---

Определение хлористого водорода, хлора - согласно действующей нормативной документации.

Точки отбора проб должны быть согласованы с местными органами санэпидслужбы. Оценка состояния воздушной среды при одновременном присутствии хлора и хлористого водорода - согласно ГОСТ 12.1.005.

4.5 Технологические процессы получения и применения соляной кислоты и используемое производственное оборудование должны соответствовать требованиям санитарных правил N 1042-73.

________________

* На территории Российской Федерации действуют СП 2.2.2.1327-03.

Производственные помещения должны быть оборудованы вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021 и СНиП 2.04.05-91 и подводом воды, отвечающей требованиям ГОСТ 2874.

4.6 Все работы с соляной кислотой должны проводиться в спецодежде типа К50 по ГОСТ 12.4.103 и в защитных очках типа Г по ГОСТ 12.4.013.

Все работающие должны быть обеспечены промышленными фильтрующими противогазами марки В (СИЗОД ФГП, ФГ-130) по ГОСТ 12.4.121.

4.7 В случае разлива соляную кислоту смывают с поверхностей пола и оборудования большим количеством воды или щелочного раствора. Кислые сточные воды перед поступлением в систему общезаводской канализации должны нейтрализоваться на локальных очистных установках.

4.8 Тушение пожара производится с помощью распыленной воды и воздушно-механической пены.

4.9 Некондиционный продукт нейтрализуют раствором щелочи. Газовые выбросы улавливают и нейтрализуют.

5 Приемка

5.1 Техническая синтетическая соляная кислота должна предъявляться к приемке партиями.

Партией считают любое количество соляной кислоты, однородной по своему качественному составу, оформленное одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать следующие данные:

- наименование и (или) товарный знак предприятия-изготовителя;

- наименование продукта и его марку, сорт, обозначение стандарта;

- номер партии, дату изготовления;

- номер цистерны, количество контейнеров, бочек, бутылей;

- массу нетто;

- классификационный шифр по ГОСТ 19433;

- результаты проведенного анализа или подтверждение соответствия качества требованиям настоящего стандарта.

5.2 Для проверки качества соляной кислоты проводят приемосдаточные и периодические испытания.

5.3 Массовую долю мышьяка изготовитель определяет периодически один раз в квартал.

5.4 При приемосдаточных испытаниях у изготовителя пробы отбирают из товарного резервуара, предназначенного для заполнения тары.

Для проверки качества соляной кислоты у потребителя пробы отбирают:

- от каждой цистерны и контейнера;

- от 10% бочек, бутылей, но не менее чем трех при партиях менее 10 бочек, бутылей.

5.5 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистерны, контейнера, бочек, бутылей.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

6 Методы анализа

6.1 Точечные пробы из резервуара и цистерны отбирают медленным погружением пробоотборника любой конструкции, изготовленного из кислотостойких материалов, до дна резервуара, цистерны.

Точечные пробы из бочек, бутылей и контейнеров отбирают при помощи стеклянной или полиэтиленовой трубки диаметром 10-15 мм с оттянутым концом.

Объединенную пробу получают смешиванием равных по объему количеств точечных проб.

6.2 Из тщательно перемешанной объединенной пробы отбирают пробу для анализа объемом не менее 1 дм , которую помещают в сухую чистую склянку с притертой пробкой или полиэтиленовую банку с навинчивающейся крышкой. На склянку или полиэтиленовую банку наклеивают этикетку с указанием:

- наименования изготовителя и продукта;

- обозначения настоящего стандарта, марки и сорта;

- даты и места отбора пробы;

- номера партии и даты изготовления;

- фамилии лица, отобравшего пробу.

6.3 Общие указания по проведению анализа

При проведении анализа температура воздуха должна составлять (20±5) °С.

При взвешивании следует применять лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 классов точности 2 и 4 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

Допускается определение плотности соляной кислоты по приложению Б.

6.4 Определение внешнего вида

Внешний вид определяют визуально в проходящем свете столба жидкости, налитой в цилиндр 1,2-100 по ГОСТ 1770.

6.5 Определение массовой доли хлористого водорода

6.5.1 Метод определения основан на реакции нейтрализации ионов водорода гидроокисью натрия:

H +OH =H O. (1)

В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый.

6.5.2 Аппаратура, реактивы, растворы:

- бюретка 1, 2, 3-25-0,1 по ГОСТ 29251;

- колба Кн-1,2-100, 250-1 по ГОСТ 25336;

- колба 2-250, 1000 по ГОСТ 1770;

- пипетка 2-20 по ГОСТ 29169;

- цилиндр 1,2-25 по ГОСТ 1770;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации (NaON)=0,1 моль/дм , готовят по ГОСТ 25794.1;

- метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; водный раствор готовят по ГОСТ 4919.1;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.

6.5.3 Проведение анализа

В предварительно взвешенную колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см и содержащую 20 см воды помещают 3 см анализируемой кислоты и снова взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , многократно ополаскивают дистиллированной водой, сливая в мерную колбу, доводят объем водой до метки и перемешивают. Пипеткой отбирают 20 см полученного раствора соляной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см , добавляют 25 см воды, 2-3 капли метилового оранжевого индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски в желтую.

6.5.4 Обработка результатов

Массовую долю хлористого водорода , %, вычисляют по формуле

, (2)

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм , пошедший на титрование, см ;

- объем раствора анализируемой соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см ;

- масса колбы с водой, г;

- масса колбы с водой и анализируемой кислотой, г;

- масса хлористого водорода, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия, концентрации точно (NaOH)=0,1 моль/дм , г/см .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности =0,95.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,6%. Относительная суммарная погрешность определения ±2% при доверительной вероятности =0,95.

6.6 Определение массовой доли железа

6.6.1 Массовую долю железа определяют в соляной кислоте после разбавления пробы без ее предварительной нейтрализации. Нейтрализацию проводят после введения сульфосалициловой кислоты, то есть одновременно проходят нейтрализация и образование сульфосалицилатного комплекса железа [Fe(Sal)] , окрашенного в слабощелочной среде (рН 8,0-11,5) в желтый цвет. Интенсивность светопоглощения образовавшегося комплекса измеряют на фотоэлектроколориметре. Диапазон измерения 5·10 -2,0·10 %.

6.6.2 Аппаратура, растворы, реактивы:

- колориметр фотоэлектрический лабораторный ФЭК-56М, КФК или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

- секундомер механической любой марки;

- стаканчик СЗ-14/8 по ГОСТ 25336;

- колбы 1,2-50, 100, 250 и 1000 см по ГОСТ 1770;

- пипетки 1, 2, 5, 7-1, 25, 2, 5, 10 по ГОСТ 29169;

- кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., водный раствор (1:1);

- аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор с массовой долей 25%;

- кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор концентрации 100 г/дм ;

- квасцы железоаммонийные согласно действующей нормативной документации;

- раствор железа концентрации 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212, разбавлением готовят раствор концентрации 10 мкг/см , свежеприготовленный;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.6.3 Подготовка к анализу

6.6.3.1 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

10 г сульфосалициловой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют, доводят объем водой до метки, перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

6.6.3.2 Приготовление градуировочных растворов и градуировка фотоэлектроколориметра.

Градуировку и определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом.

В мерные колбы вместимостью 50 см вводят 30 см дистиллированной воды, пипеткой прибавляют по 1 см раствора соляной кислоты, 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 см раствора железа концентрации 10 мкг/см , по 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и по 5 см раствора аммиака. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор: в мерную колбу вместимостью 50 см вводят 30 см воды, 1 см соляной кислоты, прибавляют 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше.

Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют через (10±1) мин в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм при длине волны 434 нм по отношению к контрольному раствору. Градуировку прибора допускается проводить по методу наименьших квадратов.

По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенную в градуировочные растворы массу железа в микрограммах, на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют 1 раз в квартал, а также при замене реактивов или приборов.

6.6.4 Проведение анализа

Навеску анализируемой соляной кислоты массой (20±1) г количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см , споласкивая стаканчик несколько раз водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака.

Пипеткой отбирают для марок А и Б высшего сорта по 25 см , а для марки Б 1-го сорта - 2,5 см приготовленного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см добавляют 2 см раствора сульфосалициловой кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 10 см раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают.

Контрольный раствор готовят, как описано в 6.6.3.2. Через (10±1) мин измеряют оптическую плотность и, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в анализируемом растворе в микрограммах.

6.6.5 Обработка результатов

Массовую долю железа , %, вычисляют по формуле

, (3)

где - масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;

- масса навески соляной кислоты, взятая для выполнения анализа, г;

- объем раствора соляной кислоты, полученный после разбавления массы соляной кислоты, см ;

- объем разбавленного раствора соляной кислоты, взятый для выполнения анализа, см .

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%. Результаты определения округляют до четвертого десятичного знака.

Допускаемые расхождения между результатами, полученными в двух лабораториях, не должны превышать 0,0005%.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,2 А, где А - результат определения при доверительной вероятности =0,95.

6.7 Определение массовой доли остатка после прокаливания

6.7.1 Массовая доля остатка после прокаливания при 600 °С измеряется весовым методом. Диапазон определения от 0,005 до 0,100%.

6.7.2 Аппаратура, растворы и реактивы:

- цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770;

- чашка кварцевая типа КП вместимостью 100 см по ГОСТ 19908, платиновая или фарфоровая;

- эксикатор 2-190 мм, 250 мм по ГОСТ 25336;

- муфельная печь с термопарой, обеспечивающая поддержание температуры (600±10) °С;

- кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.;

- кальций хлористый, прокаленный при 250-300 °С;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- часы песочные на 5 мин.

6.7.3 Подготовка к анализу

Чашку прокаливают в муфельной печи при температуре (600±10) °С в течение (5±1) мин. Затем чашку помещают в эксикатор с хлористым кальцием и выдерживают в течение (30±5) мин. Охлажденную чашку взвешивают. Результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

6.7.4 Проведение анализа

Цилиндром отбирают 85 см анализируемой соляной кислоты и помещают в кварцевую чашку, добавляют 1 каплю серной кислоты и выпаривают на водяной бане почти досуха. Чашку с остатком нагревают на электроплитке до прекращения выделения паров серной кислоты. Выпаривание анализируемой кислоты и разложение серной кислоты можно проводить под инфракрасной лампой.