---

УДК 669.28 : 543.06 : 006.354 Группа В59

Г

ГОСТ
14338.2-82

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МОЛИБДЕН

Метод определения серы

Molybdenum.

Method for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.84 до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фототитриметрический ме­тод определения серы (при массовой доле серы от 0,0005 до 0,05%) в металлическом молибдене, молибденовом ангидриде и молибде­новокислом аммонии.

Метод основан на сжигании навески образца в токе кислорода при 1200—1350°С. Сера, находящаяся в образце, сгорает до сер­нистого газа, который затем в абсорбционном сосуде поглощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывают раствором йода в йодистом калии в присутствии индикатора- крахмала.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа по ГОСТ 14338.0—82.

2. АППАРАТУРА, реактивы и растворы

Установка .для определения серы (черт. 1) состоит из баллона 1 с кислородом по ГОСТ 5583—78 с редуктором; ротаметра 2 типа РС-ЗЛ или РМ-А; склянки 3, заполненной гранулированной двуо­кисью марганца; склянки 4, заполненной аскаритом; загрузочного затвора 5; двухтрубчатой печи 6 с селитовыми нагревателями или любой другой печи, обеспечивающей нагрев до температуры (1300 ±50) °С; капиллярного дросселя 7; пылевого фильтра 8 и анализатора 9, состоящего из прибора типа ЛМФ-69 или другого типа с аналогичными характеристиками и блока автоматическо-

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

го титрования БАТ-15 или БАТ-12ЛМ со стеклянным барбатером (черт. 2) и бюретки с автоматическим клапаном или автоматиче­ской бюретки Б-701.

В анализатор помещают поглотительный сосуд по ГОСТ 25336—82, вместимостью 150 см³ с магнитной вертушкой.

Допускается использовать любой анализатор, обеспечивающий точность не ниже указанной в стандарте.

Лодочки фарфоровые ЛС-2 по ГОСТ 9147—80.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые с внутренним диаметром 20—21 мм.

Микробюретка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 2—5 см³.

Аскарит.

Склянки для промывания газов по ГОСТ 25336—82.

Гранулированная двуокись марганца, готовят по ГОСТ 14338.1—82.

Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Цинка окись по ГОСТ 10262—73.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300—87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,05%-ный водный раствор: 0,500 г крахмала растворяют в 50 см³ воды, вливают в 500 см³ горячей воды, кипятят, доводят объем раствора водой до 1000 см³ и добавляют 5 см³ соляной кислоты.

Йод по ГОСТ 4159—79, раствор: навеску йода массой 0,6 г по­мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, в которую пред­варительно помещают 4 г йодистого калия, растворяют, доливают водой до объема 1000 см³ и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Титр раствора йода устанавливают по стандартному образцу и проверяют после сжигания девяти-две­надцати навесок.

Стандартные образцы категорий ГСО, ОСО, СОП, в которых аттестованное содержание компонента не отличается от анализи­руемого более чем в два раза.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Фарфоровые лодочки и окись цинка прокаливают в токе кислорода при 1280°С в течение 3 мин.

В поглотительный сосуд наливают 120 см³ поглотительного ра­створа, помещают сосуд в гнездо анализатора, опускают в сосуд стержень мешалки и регулируют скорость перемешивания раство­ра.

Устанавливают расход кислорода 1000 см³/мин.

Выход ЛМФ-69 соединяют с входом БАТа. На выход БАТа подключают бюретку-анализатор Б-701 или магнитный клапан, который комплектуется БАТ.

Допускается применять только силиконовые, фторопластовые и полиэтиленовые трубки с внутренним диаметром 2 мм. Участок трубки, пережимаемой магнитным клапаном, заменяют резиновой ниппельной трубкой длиной 15 мм.

Доводят цвет в поглотительном сосуде до синего (длина вол­ны 440—460 нм). После этого сжигают две-три навески стандарт­ного образца, содержащие серу.

Образцы металлического молибдена для удаления возможных загрязнений промывают в 5—10 см³ спирта.

Молибденовокислый аммоний прокаливают в муфельной печи при 400—450°С до полного окисления.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. В зависимости от массовой доли серы в образце берут на­веску в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Помещают навеску в свежепрокаленную фарфоровую лодочку. Перемешивают с прокаленной окисью цинка в соотношении 1 : 2. Лодочку помещают в трубку для сжигания и на блоке автоматиче­ского титрования (БАТ) включают ручку (кнопка) «титрование».

После того как прибор автоматически выключится, подсчитыва­ют объем йода, израсходованный на титрование. Затем производят сжиганием следующей пробы.

По окончании анализа бюретку и поглотительный сосуд промы­вают водой.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

_y(V-V_q)-T^QQ

где V— объем раствора йода, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

Vo—объем раствора йода, израсходованный на титрование- раствора контрольного опыта, см³;

Т — титр раствора йода, выраженный в г/см³ серы; m— масса навески, г.

Таблица 2

ГОСТ 14338.2—82 С. 5

і

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

і В. И. Вепринцев, С. Н. Суворова, Ю. А. Абрамов, Л. В. Михайлова, В. В. Сул- танян

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ- ственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3870

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14338.2—74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.92 Постановлением Госстан­дарта СССР от 21.04.88 № 1106

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1988 г.) с Изменением № 1, утвержден­ным в апреле 1988 г. (ИУС 7—88)

1