---

УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Издание официальное
★

Перепечатка воспрещена

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения редкоземельных элементов и иттрия ГОСТ

Aluminium casting and wrought alloys. 11739.22—90

Methods for determination of rare-earth
elements and yttrium

ОКСТУ 1(709

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³, раство­ры 1 : 1, 2 : 98 и 1:99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³, раствор 1:1.

Смесь кислот: 90 см³ раствора соляной кислоты 1 : 1 помещают в стакан вместимостью 500 см³, приливают 10 см³ раствора азотной кислоты їй перемешивают.

Натрий тетраборнокислый Ю водный по ГОСТ 4199, раствор 20 г/дм³.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм³.

Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм³.

Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см³, приливают 300 см³ горячей воды и перемешивают мешал­кой до получения однородной массы.

К раствору приливают 200 см³ кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30—40 мин и отфильтровывают выпав­ший осадок через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5—6 раз раствором гидроксида натрия 20 г/дм³ порциями по 20 см³.

К охлажденному раствору приливают 50 см³ раствора хлори­стого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, амми­ак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см³ раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком да­ют отстояться в течение 50 мин.

Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («бе­лая лента») с адсорбентом, промывают 5—6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см³ горячего раствора соляной кис­лоты 1 : 1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2:98) порциями по 20 см³.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 50 см³ горячего раствора соляной кислоты (1:99) и растворяют

соли при нагревании. Затем к раствору приливают 30 см³ горячей воды и в несколько приемов-50 горячего насыщенного раство- J ра щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклян- / ной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с 1 осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем отфильтровывают -я через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбен­том.

Осадок промывают 5—6 раз раствором щавелевой кислоты 30 г/дм³ порциями по 20 см³.

•

(1)

100,

где mi — масса тигля с осадком, г;

т₂— масса тигля, г;

п — коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента

на элемент:

оксида иттрия на иттрий 0,7874;

оксида лантана на лантан 0,8527;

оксида неодима на неодим 0,8573;

оксида празеодима на празеодим 0,8544;

оксида церия на церий 0,8141;

т — масса навески пробы, г.

Таблица I

3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в при­сутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции иттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен- закись азота.

.. 3.2. Ап п а р ат у р а, р е а кт и в ы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излуче­ния для иттрия.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Закись азота медицинская.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см³, раство­ры 1 : 1 и 1 :99.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм³.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038,.раствор 1 г/дм³.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки-А999.

Раствор алюминия 20 г/дм³:-10,г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ воды, а затем небольши­ми порциями 300 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1) и растворя­ют при умеренном нагревании, добавляя 1 см³ раствора хлористо­го никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, перено­сят в мерную колбу, вместимостью ,500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Иттрий металлический высокой чистоты,

Стандартные растворы иттрия.

Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 25 см³ раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. После раст­ворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 ем³, доливают водой до метки и перемешивают.

■ 1 см³ раствора А содержит 0,005 г иттрия.

Раствор Б: 20 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

1. см³ раствора Б содержит 0,001 г иттрия.

Раствор В: 10 см³ раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты /1 : 1), доливают водой до метки и перемешивают.

Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ раствора соляной кис­лоты (1:1), 20 см³ раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.

Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1 : 99) порциями по 10 см³ (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­ют, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при тем­пературе 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содер­жимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см³ фтори­стоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получе­ния прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см³ воды и растворяют в 2— 3 см³ раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую­щим им массовым концентрациям иттрия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию иттрия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

х .100, (2)

где Ci — массовая концентрация иттрия в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см³;

С₂— массовая концентрация иттрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V—объем раствора пробы, см³;

т — масса навески пробы, г.

(Габлица 2

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн. наўкі/В'ГА. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; Л. А. Тенякова, М. Н. Горло­ва, канд, хим, наук; О, Л. Ско.рская, канд. хим. наук; Л. В. Ан­тоненко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 28.06.90 № 1962

3. Периодичность проверки — 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.22—78 >

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУ­МЕНТЫ

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

2.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаж­дении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокалива­нии осадка при температуре 900—1000 °С до оксидов и их взвеши­вании.