УДК 669.715.001.4:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Издание официальное
★
Перепечатка воспрещена
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Методы определения редкоземельных элементов и иттрия ГОСТ
Aluminium casting and wrought alloys. 11739.22—90
Methods for determination of rare-earth
elements and yttrium
ОКСТУ 1(709
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1 : 1, 2 : 98 и 1:99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3, раствор 1:1.
Смесь кислот: 90 см3 раствора соляной кислоты 1 : 1 помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты їй перемешивают.
Натрий тетраборнокислый Ю водный по ГОСТ 4199, раствор 20 г/дм3.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор, насыщенный при комнатной температуре, и раствор 30 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 250 г/дм3.
Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм3.
Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров («красная лента») помещают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 300 см3 горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.
Проведение анализа
Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 40 см3 раствора гидроксида натрия 200 г/дм3 и растворяют сначала при комнатной температуре, а после прекращения бурной реакции — при нагревании.
К раствору приливают 200 см3 кипящей воды, перемешивают, дают отстояться в течение 30—40 мин и отфильтровывают выпавший осадок через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбентом. Стакан и осадок промывают 5—6 раз раствором гидроксида натрия 20 г/дм3 порциями по 20 см3.
Осадок на фильтре растворяют над стаканом, в котором проводили растворение пробы, в 40 см3 горячей смеси кислот, приливая сначала 20 см3 смеси и два раза по 10 см3, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты: 2:98 порциями по 20 см3.
К охлажденному раствору приливают 50 см3 раствора хлористого аммония, добавляют 2 капли метилового оранжевого, аммиак до перехода окраски в желтый цвет и 100 см3 раствора буры при перемешивании стеклянной палочкой. Раствору с осадком дают отстояться в течение 50 мин.
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности («белая лента») с адсорбентом, промывают 5—6 раз раствором буры и растворяют на фильтре в 30 см3 горячего раствора соляной кислоты 1 : 1 над стаканом, в котором проводили осаждение, фильтр промывают пять раз горячим раствором соляной кислоты (2:98) порциями по 20 см3.
Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 50 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:99) и растворяют
соли при нагревании. Затем к раствору приливают 30 см3 горячей воды и в несколько приемов-50 горячего насыщенного раство- J ра щавелевой кислоты, тщательно перемешивая раствор стеклян- / ной палочкой так, чтобы она касалась дна стакана. Раствору с 1 осадком дают отстояться в течение 12 ч и затем отфильтровывают -я через два фильтра средней плотности («белая лента») с адсорбентом.
Осадок промывают 5—6 раз раствором щавелевой кислоты 30 г/дм3 порциями по 20 см3.
Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не допуская воспламенения, прокаливают в муфельной печи при температуре 900—1000 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
О б р а б от к а результатов
Массовую долю суммы редкоземельных элментов (X) в процентах вычисляют по формуле
•
(1)
100,где mi — масса тигля с осадком, г;
т2— масса тигля, г;
п — коэффициент пересчета оксида редкоземельного элемента
на элемент:
оксида иттрия на иттрий 0,7874;
оксида лантана на лантан 0,8527;
оксида неодима на неодим 0,8573;
оксида празеодима на празеодим 0,8544;
оксида церия на церий 0,8141;
т — масса навески пробы, г.
Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Таблица I
|
Массовая доля редкоземельных элементов, . % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
|
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
|
|
От 0,20 до 0,30 включ. Св. 0,30 » 0;50 » » 0,50 » 1,00 » » 1,00 » 2,00 » |
0,03 0,05 0,08 0,10 |
0,04 0,06 0,10 0,15 |
3. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ
Сущность мед од а ■.
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции иттрия при длине волны 410,2 нм в пламени ацетилен- закись азота.
.. 3.2. Ап п а р ат у р а, р е а кт и в ы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для иттрия.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Закись азота медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1 : 1 и 1 :99.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35—1,40 г/см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор 20 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Никель хлористый по ГОСТ 4038,.раствор 1 г/дм3.
Алюминий по ГОСТ 11069 марки-А999.
Раствор алюминия 20 г/дм3:-10,г алюминия помещают в стакан вместимостью 500 см3, добавляют 50 см3 воды, а затем небольшими порциями 300 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1) и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу, вместимостью ,500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Иттрий металлический высокой чистоты,
Стандартные растворы иттрия.
Раствор А: 1 г металлического иттрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при слабом нагревании. После растворения иттрия раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 200 ем3, доливают водой до метки и перемешивают.
■ 1 см3 раствора А содержит 0,005 г иттрия.
Раствор Б: 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,001 г иттрия.
Раствор В: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты /1 : 1), доливают водой до метки и перемешивают.
см3 раствора .В содержит 0,0005 г иттрия.Проведеніие анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают приблизительно 10 см3 воды и затем небольшими порциями 25 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески. Добавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 міин.
Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 20 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности («белая лента») в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 3.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты (1 : 99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600°С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют 4 капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2— 3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 3.3.1, 3.3.2 и 3.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
Построение градуировочных графиков
При массовой доле иттрия от 0,1 до 1,0% в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 г иттрия.
При массовой доле иттрия свыше 1,0 до 2,0 % в семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,006; 0,007; 0,008; 0,009; 0,01 г иттрия.
В растворы в колбах по пп. 3.3.5.1 и 3.3.5.2 добавляют по 5 см3 раствора соляной кислоты (1:1). по 20 см3 раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-закись азота и измеряют атомную абсорбцию иттрия при длине волны 410,2 нм.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям иттрия строят градуировочный график.
Массовую концентрацию иттрия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
Обработка результатов
Массовую долю иттрия (А/) в процентах вычисляют по формуле
х .100, (2)
где Ci — массовая концентрация иттрия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2— массовая концентрация иттрия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V—объем раствора пробы, см3;
т — масса навески пробы, г.
Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
(Габлица 2
|
Массовая доля иттрия, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
|
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
|
|
От 0,100' до 0,250 включ. |
0,015 |
0,020 |
|
Ов. 0,25 » 0,50' » |
0,03 |
0,05 |
|
» 0,50 » 1,00 » |
0,05 |
0,08 |
|
» 1,00 » 2,00 » |
0,10 |
0,15 |
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Г. Давыдов, д-р техн. наўкі/В'ГА. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; Л. А. Тенякова, М. Н. Горлова, канд, хим, наук; О, Л. Ско.рская, канд. хим. наук; Л. В. Антоненко
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 № 1962
Периодичность проверки — 5 лет
ВЗАМЕН ГОСТ 11739.22—78 >
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дайа ссылка |
Номер пункта |
'» Обозначена?'НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
|
ГОСТ 311'8—77 |
■ 2.2; 3.2 |
ГОСТ 4461 -77 |
2.2; 3.2 |
|
ГОСТ 3760—79 |
2.2 |
3.2 |
|
|
ГОСТ 4038—79 |
3.2 |
ГОСТ 10929—76 |
3.2 |
|
ГОСТ 3773—72 |
2.2' |
ГОСТ 10484—78 |
3.2 |
|
ГОСТ 4199—76 |
2.2 |
ГОСТ 11069—74 |
3.2 |
|
ГОСТ 4204—77 |
3.27 |
ГОСТ 22180—76 |
2.2 |
|
ГОСТ 4234—77 |
3.2 |
ГОСТ 25086—87 |
1.1 |
|
ГОСТ 4328—77 |
2.2 |
|
|
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения редкоземельных элементов при массовой доле от 0,2 до 2,0% и атомно-абсорбционный метод определения иттрия при массовой доле иттрия от 0,1 до 2,0%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе гидроокиси натрия, отделении алюминия, цинка, меди, никеля, кадмия, осаждении редкоземельных элементов щавелевой кислотой, прокаливании осадка при температуре 900—1000 °С до оксидов и их взвешивании.
