---

4.7 Calibration of apparatus

NOTE In some countries there are restrictions on the use of mercury in the laboratory. To overcome such re­strictions the alternative determination set out in 4.7.1.2 may be used. A limited number of comparative tests has indicated a standard deviation of repeatability between the methods of less than 0,5 %.

Owing to the need for clearance between the cell and the plunger, the volume of the compacted ce­ment bed varies for each cell-plunger combina­tion. The volume of the compacted cement bed shall be established fora given cell-plunger clear­ance. This volume is to be determined as follows.

Apply a very thin film of light mineral oil (4.3.3) to the cell interior. Place the perforated disc on the ledge in the cell. Place two new filter paper discs on the perforated disc and ensure that each cov­ers the base of the cell whilst lying flat by pressing with a rod.

Fill the cell with mercury (4.3.1). Remove any air bubbles with a clean dry rod. Ensure that the cell is full by pressing a glass plate on the mercury surface until it is flush with the cell top. Empty the cell, weigh the mercury to the nearest 0,01 g, m₂, and record the temperature. Remove one filter paper disc. Using a trial quantity of 2,90 g of ce­ment (see Note 1) form a compacted cement bed (see Note 2) using the method described in 4.5.4 and place on it a new filter paper disc. Refill the cell with mercury, removing air bubbles and level­ling the top as before. Remove the mercury, weigh it to the nearest 0,01 g, m₃, and check the temperature. The bed volume V is given by

(4)

where

p_Hg is the density of mercury at the test tempera­ture taken from Table 1.

Повторюють процедуру зі свіжими шарами цементу, доки різниця між двома отриманими значеннями V не виявиться меншою ніж 0,005 см³. Записують середнє цих двох зна­чень як V.

ЗАСТЕРЕЖЕННЯ - Слід бути обережними, щоб уникнути проливання або розбризкування ртуті та попадання ртуті на шкіру і в очі оператору.

Примітка 1. При визначенні об'єму шару цементу не обов'язково використовувати еталонний цемент (4.3.2) або досягати певної пористості шару.

Примітка 2. Шар цементу має бути добре ущіль­нений. Якщо він надто розсипчастий або якщо цемент не можна ущільнити до точки, в якій нижня поверхня головки плунжера торкається поверхні камери (див. 4.5.4), слід відкоригувати кількість цементу для випробувань.

В лабораторії, де проводиться вимірювання, повинні підтримуватись температура (20 ± 2) °С та відносна вологість не вище ніж 65 %.

Результати вимірювання наводять з точністю до 0,01 мм.

Поміщають два диски з фільтрувального паперу на перфорований диск, розміщений на дні камери. Вимірюють внутрішній розмір (висота: J) камери глибиноміром. Повторюють вимірювання п'ять разів, записуючи середнє значення з точністю до 0,01 мм.

Ставлять плунжер на його головку та, користу­ючись глибиноміром, вимірюють довжину плунжера всередині камери (F). Повторюють вимірювання п'ять разів, записуючи середнє значення з точністю до 0,01 мм.

Вимірюють діаметр камери (G) у дна (де сфор­мовано ущільнений шар цементу) мікромет­ром і отримують його радіус (r = G/2). Повторюють вимірювання п'ять разів, запису­ючи середнє значення з точністю до 0,01 мм.

Обчислюють висоту ущільненого шару цемен­ту (/7 = J - F) з точністю до 0,01 мм.

Repeat the procedure with fresh cement beds un­til two values of V are obtained differing by less that 0,005 cm³. Record the mean of these two val­ues as V.

WARNING - Care should be taken to avoid spill­ing or splashing the mercury and any contact be­tween it and the operator's skin and eyes.

NOTE 1 It is not necessary either to use the reference cement (4.3.2) or to achieve a particular bed porosity in the determination of the bed volume.

NOTE 2 The compacted bed of cement should be firm. If it is too loose or if the cement cannot be compacted to the point where the lower face of the cap is in contact with the cell (see 4.5.4), the trial quantity of cement should be adjusted.

4.7.1.2 Determination by measurement

Calibrate the cement bed volume by dimensional measurements in a room maintained at a temper­ature of (20 ± 2) °С and with a relative humidity not exceeding 65 %.

Carry out all dimensional measurements to the nearest 0,01 mm.

Place two filter paper discs on the perforated disc placed at the bottom of the cell. Measure the inner dimension (height: J) of the cell with a depth gauge. Repeat five times and record the mean to the nearest 0,01 mm.

Stand the plunger on its cap and, using the depth gauge, measure the length of the plunger inside the cell (F) as the "depth" from the tip to the shoul­der. Repeat five times and record the mean to the nearest 0,01 mm.

Measure the cell diameter (G) at the bottom (where the cement bed is formed) with the internal micrometer to obtain its radius (r = G/2). Repeat five times and record the mean to the nearest 0,01 mm.

Calculate the cement bed height (/7) to the near­est 0, 01 mm as J - F.Об'єм шару V в кубічних сантиметрах (см³) визначають за формулою:

V = Н х г²х

де

Н — висота ущільненого шару цементу, мм; г — радіус камери, мм.

Записують результат з точністю до 0,001 см³.

Із поставки еталонного цементу з відомою питомою поверхнею (4.3.2) готують ущільне­ний шар цементу і вимірюють його повітро­проникність згідно з процедурами, описаними в 4.5.2, 4.5.3, 4.5.4 та 4.6.2. Записують час / та температуру випробування. Користуючись тим самим шаром, двічі повторюють процедуру 4.6.2 і записують два подальших значення часу й температури. Повторюють вимірювання на двох інших зразках того самого еталонного цементу. Для кожного з трьох зразків обчислю­ють середнє значення із трьох значень часу й температури. Для кожного зразка обчислюють

The bed volume (V), in cubic centimetres (cm³), is given by:

3,14/1000, (5)

where

H is the cement bed height, in millimetres (mm); r is the radius of the cell, in millimetres (mm).

Record the result in cubic centimetres (cm3) to the nearest 0,001 cm³.

4.7.2 Determination of the apparatus constant

From a supply of reference cement of known spe­cific surface (4.3.2) prepare a compacted cement bed and measure its permeability by the proce­dures given in 4.5.2, 4.5.3, 4.5.4 and 4.6.2. Re­cord the time, t, and the temperature of test. Using the same bed repeat twice the procedure of 4.6.2 and record the two further values of time and of temperature. Repeat the whole on two further samples of the same reference cement. For each of the three samples calculate the means of the three times and temperatures. For each sample calculate_ £_ОРо(1-е)л/1Охг|_О

Де

S_o - питома поверхня еталонного цементу, см²/г;

р₀ - густина еталонного цементу, г/см³;

t₀ - середнє значення зі трьох виміряних зна­чень часу, с;

г|₀ - в'язкість повітря при середньому значенні

з трьох температур, Па-с (таблиця 1).

При заданій пористості е = 0,500

where

S_o is the specific surface of the reference cement in square centimetres per gram (cm²/g);

p₀ is the density of the reference cement in grams per cubic centimetre (g/cm³);

t₀ is the mean of the three measured times in se­conds (s);

r|₀ is the air viscosity at the mean of the three tem­peratures, in Pascal seconds (Pa-s) (Table 1).

With the specified porosity of e = 0,500

,(7)

Середнє трьох значень К приймають за конс­танту приладу.

Багаторазове використання приладу може привести до змін об'єму шару цементу та константи приладу (через стирання камери, плунжера та перфорованого диска). Ці зміни Take the mean of the three values of К as the con­stant К for the apparatus.

4.7.3 Recalibration

Repeated use of the apparatus may cause changes in the cement bed volume and in the ap­paratus constant (because of the wear of cell, plunger and perforated disc). These changes can можуть бути виявлені за допомогою так зва­ного вторинного еталонного цементу, питома поверхня якого була визначена раніше.

Об'єм шару цементу та константу приладу повторно визначають за допомогою еталон­ного цементу:

1. після 1000 випробувань,

2. у випадку використання іншого типу фільт­рувального паперу або нового перфорованого диска;

3. при появі систематичних відхилів резуль­татів при використанні вторинного еталонного цементу;

4. у випадку використання іншого типу рідини в манометрі та/або нової трубки манометра повторно визначають тільки константу прила­ду з використанням вторинного еталонного цементу.

При формуванні ущільненого шару цементу з пористістю е = 0,500 за методом 4.5.4 при випробуванні деяких цементів, які характери­зуються нестандартним розподілом розмірів часток, і, зокрема, високоміцних цементів, мо­жуть виникати труднощі. Якщо при натисканні пальцем головка плунжера не стикається з верхньою поверхнею камери або якщо після утворення цього контакту і зняття тиску плун­жер підіймається вгору, пористість е = 0,500 слід вважати недосяжною.

В таких випадках пористість, необхідну для формування повністю ущільненого шару, ви­значають експериментально. Маса цементу т₄ в грамах, необхідна для створення шару згідно з 4.5.4, становить

Де

е₁ - пористість, що визначена експеримен­тально.

Питому поверхню S цементу, що випробову­

ється, см²/г, обчислюють за формулою: be determined with the help of a so-called sec­ondary reference cement whose specific surface has been measured.

The cement bed volume and the apparatus con­stant shall be recalibrated with the reference ce­ment:

1. after 1 000 tests;

2. when another type of filter paper or a new per­forated disc is used;

3. when systematic deviations of the secondary reference cement results are noted;

4. when another type of manometer fluid and/or a new manometer tube have been introduced the apparatus constant only shall be recalibrated with the reference cement.

4.8 Special cements

Certain cements having unusual particle size dis­tributions and, in particular, fine cements of higher strength grades may prove difficult to form into a compacted bed of porosity e = 0,500 by the me­thod of 4.5.4. Should thumb pressure on the plun­ger cap fail to bring it in contact with the top of the cell or if, after making contact and removing the pressure the plunger moves upwards, the porosi­ty of e = 0,500 shall be considered unattainable.

For such cases the porosity required for a well-compacted bed shall be determined experi­mentally. The mass of cement, m₄, weighed to make the bed as in 4.5.4 then becomes, in grams (g):

(8)

where

e1 is the porosity determined experimentally.

4.9 Simplification of the calculations

The specific surface, S, of the cement under test is calculated, in square centimetres per gram (cm²/g), from Equation (9)

:

0)

S_o >

e _ P0 _x (¹“^Єо) 7^1Oxl1O p мДе

S_o - питома поверхня еталонного цементу, см²/г (4.3.2);

е - пористість шару цементу, що випробо­вується;

е₀ - пористість шару еталонного цементу (4.7.2);

t - виміряний час проходження повітря через шар цементу, що випробовується, с;

t_Q- середнє значення із трьох значень часу, виміряного на еталонному цементі, с (4.7.2);

р - густина цементу, що випробовується, г/см³ (4.5.3);

р₀ - густина еталонного цементу, г/см³ (4.7.2);

д - в'язкість повітря за температури випробу­вання (таблиця 1), Па-с;

т]₀ - в'язкість повітря при середньому значенні з трьох значень температур (таблиця 1) для еталонного цементу, Па-с.

Застосування установленої пористості е = 0,500 як для еталонного, так і для цементу, що випробовується, спрощує формулу (9) до

е _ Ро „ д/^1ОхПо „ VF О — X X — "

Р ^10хг1 лДо

where

S_o is the specific surface of the reference cement in square centimetres per gram (cm²/g) (4.3.2);

e is the porosity of the bed of cement under test;

e₀ is the porosity of the bed of reference cement (4.7.2);

t is the measured time for the cement under test in seconds (s);

t_Q is the mean of the three times measured on the reference cement in seconds (s) (4.7.2);

p is the density of the cement under test in grams per cubic centimetre (g/cm³) (4.5.3);

p₀ is the density of the reference cement in grams per cubic centimetre (g/cm³) (4.7.2);

И is the air viscosity at the test temperature taken from Table 1, in Pascal seconds (Pa-s);

r]₀ is the air viscosity at the mean of the three tem­peratures (Table 1) for the reference cement, in Pascal seconds (Pa-s).

Use of the specified porosity, e = 0,500, for both the reference and test cements simplifies Equa­tion (9) to

x S_o , см²/г (cm²/g) (10

)

У випадку застосування цементів, які характе­ризуються пористістю іншою ніж е = 0,500, формулу (10) не можна застосовувати, якщо еталонний цемент не був випробуваний при цій пористості.

Як видно з таблиці 1, значення д/ю х д стано­вить від 0,013454 при 18 °С до 0,013524 при 22 °С. За певних лабораторних умов можна прийняти для застосування значення 0,01349 з граничною похибкою 0,5 % та більш імовір­ною похибкою 0,3 % або менше. Це припущен­ня дозволяє спростити формулу:

In the case of cements requiring a porosity other than e = 0,500, Equation (10) cannot be used un­less a reference cement has been tested at that porosity.

As will be seen in Table 1, the value of ^Юх q ranges from 0,013 454 at 18 °С to 0,013 524 at 22 °С. Under the specified laboratory conditions a value of 0,013 49 can be taken to apply with an extreme error of 0,5 % and a more probable error of 0,3 % or less. This further simplification leads to the following equation

:

S = — x—= xS₀, см²/г(ст²/д) (11)

P лДо

Єдиною можливістю спрощення, яка залиши­лась, є виключення фактора густини р. Це скорочення було зроблено раніше при застосуванні портландцементів, для яких було прийняте значення р = 3,15. Відомо, що це при­пущення створює похибку до 1 %. Із зростан­ням використання цементів типу СЕМ II, III і IV (див. EN 197-1) ці похибки безумовно повинні збільшитися.

При пористості е = 0,500 необхідно виконувати чотири визначення показників часу та темпе­ратури згідно з процедурою 4.6.2, щоб пере­вірити, чи всі показники температури знахо­дяться в межах заданого діапазону (20 ± 2) °С. Якщо так, в рівняння (3) або (11) слід ввести середнє значення із чотирьох значень часу, а в якості питомої поверхні цементу слід записати отримане значення S з точністю до 10 см²/г.

Допустимою є різниця в 1 % між середніми значеннями вимірювань тонкості помелу, проведеними на двох різних шарах порошку одного й того ж зразка.

Стандартний відхил збіжності становить близько 50 см²/г, а відтворюваності - близько 100 см²/г.

Якщо пористість не становить е = 0,500, слід застосувати рівняння (9), а як питому поверх­ню цементу записати результат з точністю до 10 см²/г.