---

Таблица 1 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах

5 Атомно-абсорбционный метод

Метод основан на измерении поглощения при длине волны 193,7 им резонансного излучения атомами мышьяка, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электро­термической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.

Лампа с полым катодом или безэлектродная газоразрядная лампа для возбуждения спектраль­ной линии мышьяка.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Фильтры обеззоленные по |1] или другие средней плотности.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очишенная перегонкой, или по ГОСТ 11125. разбавленная 1:1, 1:9, 1:19.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образен состава никеля с установленной массовой долей мышьяка не более 0.0001 %.

Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей мышьяка не более 0.0001 %.

Мышьяк по |3|.

Натрий ортоарсенит по |4j.

Мышьяка (III) оксид.

Растворы мышьяка известной концентрации.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 0.0001 г/см³ из мышьяка: навеску мышьяка массой 0.1000 г помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют сначала без нагревания, затем нагревают до полного растворения, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 50 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 0.0001 г/см⁵ из оксида мышьяка (111): навеску оксида мышьяка (III) массой 0.1320 г помешают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют навеску в 10 см³ раствора гидроокиси натрия, приливают воду до 40 см'. переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 100 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают к доливают до метки водой.

Раствор А массовой концентрации мышьяка 0.0001 г/см³ из ортоарсенита натрия: навеску ортоарсенита натрия массой 0.2560 г помешают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют соль в 50 см ' воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 50 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации мышьяка 0.00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см³ раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Раствор В массовой концентрации мышьяка 0,000002 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 20 см³ раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Навески растворяют при нагревании в 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 2 3 мин. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 5—7 см', приливают 40--50 см³ воды, нагревают до кипения, охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³.

В колбы отбирают 0.5; 1.0; 2,0; 3.0; 4.0; 5,0 см³ раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор мышьяка не вводят. доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.

Масса мышьяка в растворах для градуировки составляет 0.000001; 0.000002; 6.ООООО4: 0,000006; 0,000008; 0.000010 г.

Масса мышьяка в растворах для градуировки указана в 5.3.1.

В стакан вместимостью 250 см³ помешают навеску пробы массой 1.000 г. приливают 15—20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, выпаривают до объема 5—7 см', переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доливают до метки водой.

При массовой дате мышьяка свыше 0.0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть раствора объемом 10 см³ и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.

Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 193,7 нм. ширине щели не более 2,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектро­фотометра подбирают оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0.050 см³ или оптимальное время аэрозольного распыления раствора от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.

Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.

Таблица 2 — Условия работы атомизатора

По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.

По значению абсорбции раствора пробы находят массу мышьяка по соответствующему градуировоч ному графи ку.

Массовую долю мышьяка в пробе X, %, вычисляют по формуле

Л

(2)

/ К

^{Х =}^Г ^,00’

где Л/_х — масса мышьяка в растворе пробы, г;

К — коэффициент разбавления раствора пробы:

Л/ — масса навески пробы, г.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 1.

ПРИЛОЖЕНИЕ Л

(справочное)

Библиография

|1| ТУ 6-09-1678—95¹ Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)

|2| ТУ 6-09-05808009-262-92» Железо карбонильное ос. ч. 13-2. ос. ч. 6-2

|3| ТУ 113-12-112—89 Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений ос. ч.

|

УДК 669.24/.25:543.06:(Юб.354

МКС 77.120.40

В59

ОКСТУ 1732

4| ТУ 6-09-28-01—81 Натрий ортоарсснит 1-водный

Ключевые слова: никель, кобальт, мышьяк, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, погрешность, нормативы контроля

Редактор Л.И. Нахимова

Технический редактор В.Н. Прусокоса
Корректор В.Е. Нестерова

Ком ньютерма и псрстка Л.Н. Зохотарсоой

Подписано о печать 13.03.2006. Формат 60x84^і/»- Бумага офсетнаи. Гарнитура Таймс. Печать офсетная.

Усл.псчл. 0.93. Уч.-итд.л. 0.65. Тирах 29 акх Зак. 97. С 2589.

ФГУП •Станадртнмформ«. 123995 Москва, Гранатный пер.. 4.
wwv.goslinfo.ru infofX’goUinfo.ru
Набрано и отпечатано во ФГУП «Стаидаргинформ»

1 Действует на территории Российской Федерации.