---

У

Группа В09

ДК 621.791.92.04 : 546.72.06 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

М

ГОСТ
11930.7-79*

АТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

Методы определения железа

Hard-facing materials.

Methods of iron determination

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 срок введения установлен

с 01.07,80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4262 срок действия продлен до 01.07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрические методы определения железа (при массовой доле железа от 0,2 до 5%) в прутках для наплавки марок: Пр-ВЗК, Пр-ВЗК-Р по ГОСТ 21449—75; порошках из сплавов для наплавки марок: ПГ-СР2, ПГ-СРЗ, ПГ-СР4, ПГ-АН1 по ГОСТ 21448—75.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

г 1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ

11930.0—79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
   ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

I 2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином в присут­

ствии всех компонентов сплава.

другого типа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Г идроксил амин солянокислый по ГОСТ 5456—79, ' 10%-ный раствор.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (январь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным
в декабре 1984 г. (ИУС 3—85).Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, 30%-ный раствор. Бумага индикаторная «конго».

Ортофенантролин, 1 %-ный раствор: готовят растворением ре­актива в этиловом спирте, разбавленном 1:1.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300—72.

Стандартные растворы железа.

Раствор А готовят следующим образом: 0,1 г железа растворя­ют в 50 см³ серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 1 см³ азотной кислоты и нагревают до удаления окислов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 см? раствора А содержит 0,0001 г железа.

Раствор Б готовят разбавлением водой раствора А в 10 раз. 1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г железа.

Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают от 5 до 15 см³ анализируемого раствора в мерную колбу вместимостью 100 см³. Приливают 5 см³ раствора гидроксиламина и нейтрали­зуют раствором уксуснокислого аммония до перехода индикатор­ной бумаги «конго» в красный цвет. Добавляют 5 см³ раствора ортофенантролина, разбавляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре (7 = 490 нм) через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 или 10 мм., В качестве раство­ра сравнения используют раствор контрольного опыта на содер­жание железа в реактивах. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуиро­вочному графику.

•2.3.2.2. В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1, 2, 3, 4, 5 см³ стандартного раствора А и далее анализ ведут, как указано выше. Оптическую плотность растворов измеряют на фо­тоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм (7=490 нм).

₌ 200m, ■ 100
mV ’

где V— аликвотная часть диализируемого раствора, см³;

mi — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку. г;

т—масса навески, г.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
   С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

   2. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплексного со­единения железа с сульфосалициловой кислотой. Железо отде­ляют осаждением аммиаком.

Фотоэлектроколориметры типов ФЭК-56, ФЭК-56М или любого ' другого типа.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 5:95.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, 20%-ный раствор.

Бумага индикаторная «конго».

Стандартные растворы железа — по п. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Из мерной колбы вместимостью 200 см³ отбирают 50 см³ ана­лизируемого раствора в стакан вместимостью 200 см³, разбавляют водой до 100 см³, прибавляют 1 г надсернокислого аммония и на­гревают. Затем раствор нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге «конго», добавляют 10 см³ аммиака в избыток, осадок коа­гулируют, фильтруют и промывают раствором аммиака, разбав­ленным 5:95, нагретым до 60—80°С. Осадок гидроокиси железа растворяют в горячей соляной кислоте 60—80°С, разбавленной 1:1. Раствор собирают в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 8—10 раз горячей водой и отбрасывают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, разбав­ляют водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 5—50 см³ (в зависимости от содержания железа) в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, прибавляют 10 см³ сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 10 см³ в избыток, разбав­ляют водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность ок­рашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре (Z=434 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта на содержание железа в реактивах. По величине оптиче­ской плотности испытуемого раствора находят содержание желе­за по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ последовательно прибавляют 4, 8 ... и 20 см³ стандартного раствора железа Б и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

■3.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

_у_200И1 • 100-100
^ЛmV -50

где rrii — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, г;

m—масса навески, г;

V— аликвотная часть анализируемого раствора, см³.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля железа, %

Абсолютные допускаемые
расхождения, %

0,02 0,05 0,1

От 0,2 до 0,5 включ.

Св. 0,5 » 1,0

» 1,0 » 5,0

3.4. (3.4.1, 3.4.2.) (Введены дополнительно, Изм. № 1). Разд. 4. (Исключен, Изм. № 1)

.Изменение Ла 2 ГОСТ 11930.7—79 Материалы наплавочные. Метод определения железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 20.12.89 № 3905

Дата введения 01.07,90

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав­ливает фотоколориметрические методы определения железа (при массовой до­ле железа от 0,2 до 7 %) в наплавочных материалах на основе кобальта и никеля».

Пункт 2.2. Заменить слова: «10%-ны’й раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»; «30%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 30 %»; «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»;

заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87.

Пункт 2.3.2.1. Заменить слова: «ГО°/о-ного раствора» на «раствора с мас­совой долей 10 %».

Пункт 3.2. Пятый абзац. Заменить слова: «20%-ный раствор» на «раствор »с .маесово'й долей 20 %».

(Продолжение см. с. 48)Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Разность наибольшего в наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значе­ний допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

(ИУС № 3 1990 г.)

¹