Номер раствора сравнений |
Введено в раствор сравнения Fe в виде добавок, мг/50 мл |
Массовая доля Fe в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
|
|
|
1 |
0,1 |
0,01 |
2 |
0,2 |
0,02 |
3 |
0,4 |
0,04 |
Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 22001—76 атомно-абсорбционным методом на спектрофотометре, обеспечивающим чувствительность определения железа 0,1 мкг/мл на 1% поглощения, с использованием лампы с полым катодом ЛСП—Fe.
Аналитическая линия Fe — 248,3 нм
Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией 0,1 мт/мл Fe.
О п р е д е л е н и е массовой доли органических примесей
Реактивы, растворы и приборы
Аммиак водный, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Барий хлористый, 20%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517—75.
Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107—78, насыщенный раствор.
Вода дистиллированная," не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Калия гидроокись, 30%-ный раствор или
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 30%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583—78.
Раствор, содержащий С; готовят по ГОСТ 4212—76.
Печь горизонтальная трубчатая электрическая с терморегулятором.
Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755—73.
Трубка для сжигания, фарфоровая или кварцевая, с внутренним диаметром 15—20 мм.
Кислород из газометра или баллона.
Колба плоскодонная вместимостью 100 мл.
Склянки Тищенко по ГОСТ 10378—73.
Лодочка фарфоровая № 2 по ГОСТ 9147—73, предварительно прокаленная в токе кислорода до полного выгорания углерода.
Подготовка к анализу
Общий вид прибора для определения массовой доли углерода приведен на чертеже.
После газометра или баллона с кислородом для очистки и осушки поступающего в печь кислорода ставят три очистительные склянки Тищенко. В первую — наливают раствор гидроокиси натрия (или гидроокиси калия), во вторую — серную кислоту, в третью — раствор гидроокиси бария.
В печь вставляют трубку для сжигания. Концы трубки, вы-
Схема установки для определения углерода
/—газометр с кислородом или баллон с кислородом: 2,3,4—очистительные склянки Тищенко; 5—трубчатая печь; 6—фарфоровая лодочка с анализируемым препаратом; 7—трубка для сжигания; 8—предохранительная склянка Тищенко; 9—поглотительная колба; 10—промывная склянка Тищенко.
ступающие на 15—‘17 см, плотно закрывают резиновыми пробками. В середине пробок должны быть отверстия, в которые вставляют стеклянные трубки диаметром 6 мм, на которые надевают резиновые трубки.
С другой стороны печь соединяют через предохранительную склянку Тищенко с поглотительной колбой, содержащей 25 мл воды и 1 мл раствора аммиака.
Поглотительную колбу закрывают резиновой пробкой с двумя ■отверстиями. Через одно отверстие проходит стеклянная трубка, верхний конец которой соединяют с предохранительной склянкой, а нижний опущен в поглотительный раствор. Через другое отверстие проходит короткая трубка, соединяющая поглотительную колбу с промывной склянкой, содержащей раствор гидроокиси натрия (или гидроокиси калия), или с трубкой, содержащей известковый химический поглотитель.
Перед сжиганием образцов анализируемого препарата установку проверяют на герметичность и на отсутствие углерода в системе. Для этого после достижения в печи 800—900°С пропускают ток кислорода в течение 1 ч, улавливая выходящие из печи газы в колбу с поглотительным раствором. Установку считают подготовленной к анализу, если поглотительный раствор через 20 мин после добавления к нему 1 мл раствора хлористого бария не будет давать помутнения
.Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую лодочку и, открыв трубку, соединенную с предохранительной склянкой, вставляют лодочку при помощи медного крючка в трубку для сжигания на уровне середины печи, предварительно нагретой по 800—900°С. Затем трубку плотно закрывают.
Ток кислорода должен проходить через систему равномерно, со скоростью 2—3 пузырька в секунду. Прокаливание ведут при 800— 900°С в течение 1 ч. Затем колбу с поглотительным раствором быстро отсоединяют, прибавляют 1 мл раствора хлористого бария, закрывают пробкой и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое через 20 мин помутнение поглотительного раствора не будет интенсивнее помутнения раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,02 мг С, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора хлористого бария.
Определение массовой доли суммы натрия, калия и кальция
Приборы, реактивы, растворы и оборудование
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора типа УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, или спектрофотометра типа «Сатурн» в эмиссионном режиме.
Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38.
Горелка газовая.
Распылитель.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.
Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, с концентрацией по 0,1 мг/мл Na, К и Са — раствор А.
Окись меди (II), не содержащая определяемых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.
Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемых растворов
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты, 10 мл воды, растворяют при нагревании и охлаждают. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
Для приготовления каждого раствора сравнения 2 г окиси меди (II), не содержащей определяемых примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты, 10 мл воды, растворяют при нагревании, охлаждают и прибавляют указанные в табл. 3 объемы раствора А. Затем растворы перемешивают, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Таблица 3
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, мл |
Введено в раствор сравнения каждого элемента (Na, К, Са) в виде добавок мг/100 мл |
Массовая доля в растворе сравнения каждого элемента (Na, К, Са) в пересчете на препарат, % |
1 |
2 |
0,2 |
0,01 |
2 |
6 |
0,6 |
0,03 |
3 |
10 |
1 |
0,05 |
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий (нм): Na — 589,0—589,6, К — 766,5—769,89 и Са — 422,7, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирова- ние спектра анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси определяемого элемента, в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего" стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия и кальция не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73, с указанием на препаративную форму.
Вид упаковки: Б-1, Б-5п, М-1, П-1. На этикетке должна быть надпись «Токсичен».
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов,, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
в. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.
Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока препарат может быть использован по назначению после предварительной проверки: его качества на соответствие требованиям настоящего стандарта.Изменение № 1 ГОСТ 16539—79 Реактивы. Меди (II) окись. Технические условия
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.09.84 М 3230 срок введения установлен
с 01,02.85
Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 26 1121 на ОКП 26 1121 0000 04. ,
По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см3.
Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества».
Пункт 1.2. Таблица 1. Заменить значение: 99—103 на 99—102;
пункт 5 изложить в новой редакции: «5. Массовая доля серы (S) в пересчете на сульфаты (SO4), %, не более .... 0,01»;
примечание изложить в новой редакции: «Примечание. Реактив изготовляется в двух препаративных формах: в виде гранул (код ОКП 26 1121 1442 00) и в виде порошка (код ОКП 26 1121 0632 00)».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.1): «4.1а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77».
Пункт 4.1. Заменить значение: 200 г на 250 г.
Пункт 4.3.1. Заменить сылку ГОСТ 6552—58 на ГОСТ 6552—80;
последний абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O)=0,l моль/дм3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2—83».
(Продолжение см. стр. 184)
, (Продолжение изменения к ГОСТ 16539—79)
Пункт 4.3.2. Заменить слова: «Около 0,2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г» на .«Около 0,2000 г препарата».
Пункт 4.3.3. Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия» на «раствора серноватистокислого натри» концентрации точно с (Na2S2O3-5H2O) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.)» (2 раза);
последний абзац дополнить словами:' «при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 4.4.1. Заменить слова: «по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16» на «ТФ-ПОР 10 или ГФ^ПОР 16 по ГОСТ'25336—82».
Пункт 4.4.2. Заменить слова: «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «5,00і г препарата».
Пункт 4.5.2. Заменить слова: «10 г Препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.» на «10,00 г препарата»:
последний абзац. Заменить значение: 2 г на 2 мг.
Пункт 4.6., Заменить слова: «Определение общей массовой доли азота из нитратов и аммиака проводят по ГОСТ 10671.4—74. При. этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и аммиака проводят По ГОСТ 10671.4—74. При этом 1,00 г препарата».
Пункт 4.7.. Первый абзац. Заменить слова и ссылку: «Определение общей ■ массовой доли серы в пересчете на сульфаты проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «Определение массовой доли серы в пересчете на сульфаты проводят по
(Продолжение см. стр. 185), (Продолжение изменения к ГОСТ 16539—79)
ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,50 г препарата»; «солянокислого», на «гидрохлорида»; ГОСТ 5456—65 на ГОСТ 5450—79;
второй абзац. Исключить слова: «(гранулированная окись меди II) или 0,1 мг SO4 (порошкообразная окись меди II)».
Пункт 4.8. Первый абзац. Заменить слова: «При этом 1 г Препарата взвешивают с погрешностью не более 0,61 г» на «При этом 1,00 г препарата»;
четвертый абзац. Заменить слова: «4 г окиси меди (II) взвешивают-с погрешностью не более 0,01 г» на «4,00 г окиси меди (II)».
Пункты 4.9.1.1, 4.9.1.2, 4.10.3. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «1,00 г препарата».
Пункт 4.10.1. Шестой абзац после слов «Калия гидроокись» дополнить словами: «по ГОСТ 24363—80»;