Реактивы. Меди (11) оксид. Технические условия

Определение проводят по ГОСТ 22001—76 атомно-абсорбцион­ным методом на спектрофотометре, обеспечивающим чувствитель­ность определения железа 0,1 мкг/мл на 1% поглощения, с ис­пользованием лампы с полым катодом ЛСП—Fe.

Аналитическая линия Fe — 248,3 нм

Раствор, содержащий Fe; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим разбавлением готовят раствор с концентрацией 0,1 мт/мл Fe.

Аммиак водный, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.

Барий хлористый, 20%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4517—75.

Бария гидроокись 8-водная по ГОСТ 4107—78, насыщенный раствор.

Вода дистиллированная," не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.

Калия гидроокись, 30%-ный раствор или

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 30%-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583—78.

Раствор, содержащий С; готовят по ГОСТ 4212—76.

Печь горизонтальная трубчатая электрическая с терморегулято­ром.

Поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755—73.

Трубка для сжигания, фарфоровая или кварцевая, с внутрен­ним диаметром 15—20 мм.

Кислород из газометра или баллона.

Колба плоскодонная вместимостью 100 мл.

Склянки Тищенко по ГОСТ 10378—73.

Лодочка фарфоровая № 2 по ГОСТ 9147—73, предварительно прокаленная в токе кислорода до полного выгорания углерода.

Общий вид прибора для определения массовой доли углерода приведен на чертеже.

После газометра или баллона с кислородом для очистки и осушки поступающего в печь кислорода ставят три очистительные склянки Тищенко. В первую — наливают раствор гидроокиси нат­рия (или гидроокиси калия), во вторую — серную кислоту, в третью — раствор гидроокиси бария.

В печь вставляют трубку для сжигания. Концы трубки, вы-

Схема установки для определения углерода

/—газометр с кислородом или баллон с кислородом: 2,3,4—очистительные склян­ки Тищенко; 5—трубчатая печь; 6—фарфоровая лодочка с анализируемым пре­паратом; 7—трубка для сжигания; 8—предохранительная склянка Тищенко; 9—по­глотительная колба; 10—промывная склянка Тищенко.

ступающие на 15—‘17 см, плотно закрывают резиновыми пробками. В середине пробок должны быть отверстия, в которые вставляют стеклянные трубки диаметром 6 мм, на которые надевают рези­новые трубки.

С другой стороны печь соединяют через предохранительную склянку Тищенко с поглотительной колбой, содержащей 25 мл воды и 1 мл раствора аммиака.

Поглотительную колбу закрывают резиновой пробкой с двумя ■отверстиями. Через одно отверстие проходит стеклянная трубка, верхний конец которой соединяют с предохранительной склянкой, а нижний опущен в поглотительный раствор. Через другое отвер­стие проходит короткая трубка, соединяющая поглотительную кол­бу с промывной склянкой, содержащей раствор гидроокиси натрия (или гидроокиси калия), или с трубкой, содержащей известковый химический поглотитель.

Перед сжиганием образцов анализируемого препарата установ­ку проверяют на герметичность и на отсутствие углерода в системе. Для этого после достижения в печи 800—900°С пропускают ток кислорода в течение 1 ч, улавливая выходящие из печи газы в кол­бу с поглотительным раствором. Установку считают подготовленной к анализу, если поглотительный раствор через 20 мин после добав­ления к нему 1 мл раствора хлористого бария не будет давать по­мутнения

1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую лодочку и, открыв трубку, соединенную с предохранительной склянкой, вставляют лодочку при помощи медного крючка в трубку для сжигания на уровне середины печи, предварительно нагретой по 800—900°С. Затем трубку плотно за­крывают.

Ток кислорода должен проходить через систему равномерно, со скоростью 2—3 пузырька в секунду. Прокаливание ведут при 800— 900°С в течение 1 ч. Затем колбу с поглотительным раствором быстро отсоединяют, прибавляют 1 мл раствора хлористого бария, закрывают пробкой и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое через 20 мин помутнение поглоти­тельного раствора не будет интенсивнее помутнения раствора, при­готовленного одновременно с анализируемым и содержащего в та­ком же объеме 0,02 мг С, 1 мл раствора аммиака и 1 мл раствора хлористого бария.

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектро­графа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора ти­па УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, или спектро­фотометра типа «Сатурн» в эмиссионном режиме.

Фотоумножители типа ФЭУ-17, ФЭУ-22, ФЭУ-38.

Горелка газовая.

Распылитель.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч.

Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор, с концентрацией по 0,1 мг/мл Na, К и Са — раствор А.

Окись меди (II), не содержащая определяемых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом до­бавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хра­нят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты, 10 мл воды, растворяют при нагревании и охлаждают. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Для приготовления каждого раствора сравнения 2 г окиси ме­ди (II), не содержащей определяемых примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 мл азотной кислоты, 10 мл воды, растворяют при нагревании, охлаждают и прибавляют ука­занные в табл. 3 объемы раствора А. Затем растворы перемеши­вают, количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл каждая, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Таблица 3

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравни­вают интенсивность излучения резонансных линий (нм): Na — 589,0—589,6, К — 766,5—769,89 и Са — 422,7, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него анализи­руемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирова- ние спектра анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значение интенсивности излуче­ния на оси ординат, массовую долю примеси определяемого эле­мента, в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по гра­фику.Препарат считают соответствующим требованиям настоящего" стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия и каль­ция не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой кон­центрации.

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73, с указанием на препаративную форму.

Вид упаковки: Б-1, Б-5п, М-1, П-1. На этикетке должна быть надпись «Токсичен».

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

в. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления. По истечении гарантийного срока препарат может быть использован по назначению после предварительной проверки: его качества на соответствие требованиям настоящего стандарта.Изменение № 1 ГОСТ 16539—79 Реактивы. Меди (II) окись. Технические усло­вия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.09.84 М 3230 срок введения установлен

с 01,02.85

Под наименованием стандарта заменить код: ОКП 26 1121 на ОКП 26 1121 0000 04. ,

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см³.

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Установленные на­стоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для выс­шей категории качества».

Пункт 1.2. Таблица 1. Заменить значение: 99—103 на 99—102;

пункт 5 изложить в новой редакции: «5. Массовая доля серы (S) в пере­счете на сульфаты (SO₄), %, не более .... 0,01»;

примечание изложить в новой редакции: «Примечание. Реактив из­готовляется в двух препаративных формах: в виде гранул (код ОКП 26 1121 1442 00) и в виде порошка (код ОКП 26 1121 0632 00)».

Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.1): «4.1а. Общие указа­ния по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77».

Пункт 4.1. Заменить значение: 200 г на 250 г.

Пункт 4.3.1. Заменить сылку ГОСТ 6552—58 на ГОСТ 6552—80;

последний абзац. Заменить слова: «0,1 н. раствор» на «раствор концентра­ции с (Na₂S₂O₃-5H₂O)=0,l моль/дм³ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.2—83».

(Продолжение см. стр. 184)

, (Продолжение изменения к ГОСТ 16539—79)

Пункт 4.3.2. Заменить слова: «Около 0,2 г препарата взвешивают с по­грешностью не более 0,0002 г» на .«Около 0,2000 г препарата».

Пункт 4.3.3. Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,1 н. раст­вора серноватистокислого натрия» на «раствора серноватистокислого натри» концентрации точно с (Na₂S₂O₃-5H₂O) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.)» (2 раза);

последний абзац дополнить словами:' «при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 4.4.1. Заменить слова: «по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16» на «ТФ-ПОР 10 или ГФ^ПОР 16 по ГОСТ'25336—82».

Пункт 4.4.2. Заменить слова: «5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «5,00^і г препарата».

Пункт 4.5.2. Заменить слова: «10 г Препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.» на «10,00 г препарата»:

последний абзац. Заменить значение: 2 г на 2 мг.

Пункт 4.6., Заменить слова: «Определение общей массовой доли азота из нитратов и аммиака проводят по ГОСТ 10671.4—74. При. этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и аммиака проводят По ГОСТ 10671.4—74. При этом 1,00 г препарата».

Пункт 4.7.. Первый абзац. Заменить слова и ссылку: «Определение общей ■ массовой доли серы в пересчете на сульфаты проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «Определение массовой доли серы в пересчете на сульфаты проводят по

(Продолжение см. стр. 185), (Продолжение изменения к ГОСТ 16539—79)

ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,50 г препарата»; «солянокислого», на «гидрохло­рида»; ГОСТ 5456—65 на ГОСТ 5450—79;

второй абзац. Исключить слова: «(гранулированная окись меди II) или 0,1 мг SO₄ (порошкообразная окись меди II)».

Пункт 4.8. Первый абзац. Заменить слова: «При этом 1 г Препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,61 г» на «При этом 1,00 г препарата»;

четвертый абзац. Заменить слова: «4 г окиси меди (II) взвешивают-с погрешностью не более 0,01 г» на «4,00 г окиси меди (II)».

Пункты 4.9.1.1, 4.9.1.2, 4.10.3. Заменить слова: «1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «1,00 г препарата».

Пункт 4.10.1. Шестой абзац после слов «Калия гидроокись» дополнить сло­вами: «по ГОСТ 24363—80»;