Страница 2: ГОСТ 13047.3-81. Никель. Методы определения серы (71596)

Стандартные образцы никеля, стали или железа с известным содержанием серы.

Все элементы установки соединяют друг с другом встык при помощи резиновых трубок, печь нагревают до 1350—1400 °С, предварительно пустив ток водопроводной воды в муфточки для охлаждения пробок. Проверяют установку на герметичность, для этого открывают трехходо­вой кран 6 (см. черт. 2) на воздух, осторожно открывают вентиль и пропускают кислород, расходуя 20—30 пузырьков в 1 мин. Переключают кран 6 так, чтобы кислород поступал в печь, и закрывают кран 12. Через 2—3 мин должно прекратиться выделение пузырьков в очистительных склянках 3 и 4. Выжидают еще 5—7 мин и, если пузырьки больше не выделяются, установку считают герметичной.

Затем проверяют трубку на наличие летучих восстановительных веществ. Для этого в оба сосуда поглотительного аппарата наливают по 50 см³ воды и 5 см³ раствора крахмала, добавляют из бюретки в оба сосуда несколько капель раствора йода до появления голубой окраски, нагревают печь до 1350—1400 °С и пропускают быстрый ток кислорода 20—30 пузырьков в 1 с. Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезнет, то это указывает на выделение из трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. В этом случае, не прекращая тока кислорода, приливают к раствору в левом сосуде еще несколько капель раствора йода до тех пор, пока голубая окраска в растворе останется неизменной и одинаковой по интенсивности с окраской раствора в правом сосуде.

Навеску никеля массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку и покрывают 1,0 г плавня.

Вынимают пробку из трубки (со стороны баллона с кислородом) и при помощи длинного проволочного крючка вводят лодочку с навеской в наиболее нагретую зону трубки. Трубку немед­ленно закрывают пробкой и производят сжигание пробы.

Когда поступающие из печи в поглотительный сосуд газы начинают обесцвечивать раствор йода в нижней части сосуда, приливают раствор йода с такой скоростью, чтобы голубая окраска раствора не исчезла во время сжигания.

Раствор йода приливают до тех пор, пока окраска в левом сосуде станет одинаковой по интенсивности с окраской в правом сосуде. После этого пропускают кислород еще в течение 1 мин и, если окраска раствора не исчезнет, сжигание считают законченным.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

(V- ^)- С 100
Л — <

т

где V— объем раствора йода, израсходованный на титрование навески, см³;

У_{ — объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³; С — массовая концентрация раствора йода по сере, г/см³ на 1 см³ раствора;

т — масса навески никеля, г.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2).

Таблица 2

(Введен дополнительно, Изм. № 2). ⁴

Лодочки фарфоровые, неглазурованные № 2 по ГОСТ 9147—80, прокаленные в течение 1 ч в токе кислорода при температуре 1350—1400 °С, сохраняемые в эксикаторе.

Сосуд для поглощения.

Кислород газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583—78.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Формальдегид по ГОСТ 1625—89, раствор: 5 см³ раствора формалина разбавляют до 500 см³ водой. 5 см³ этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201—79, 5 %-ный раствор.

Астразоновый розовый ФГ, растворы:

раствор А: 0,40 г астразонового розового ФГ и 5 г хлористого натрия растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, приливают 20 см³ раствора формальдегида, при тщательном перемешивании, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор хранят в сосуде из темного стекла. Срок хранения не более трех месяцев;

раствор Б (поглотительный раствор): 5 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 5 см³ раствора двууглекислого натрия, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор используют в течение 30 мин после его приготовления.

Медь металлическая по ГОСТ 859—78 с массовой долей серы менее 0,0008 % в виде стружки толщиной от 0,05 до 1 мм.

Стандартные образцы никеля, нелегированной стали или железа с массовой долей серы от 0,002 до 0,15 %.

В случае применения новых трубок их внутреннюю поверхность очищают ватным тампоном, помещают в холодную печь и присоединяют к баллону с кислородом. Устанавливают расход кислорода 10 дм³/ч, одновременно включают нагрев печи и устанавливают рабочую температуру от 1350 до 1400 °С, которую поддерживают в течение 4 ч, после чего аппаратуру считают подготовлен­ной для анализа.

Перед каждой серией опытов устанавливают рабочую температуру и расход кислорода от 25 до 30 дм³/ч и присоединяют поглотительный сосуд, заполненный 50 см³ поглотительного раствора. Через 10 мин сосуд удаляют и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 0,5 см. Раствором сравнения служит вода.

Операцию повторяют до тех пор, пока результаты контрольных опытов не дадут постоянных значений оптической плотности. Оптическую плотность считают постоянной, если разность наи­большего и наименьшего значений оптической плотности растворов контрольных опытов не пре­вышает 0,01.

Таблица 3

Лодочку помещают в холодную зону трубки, устанавливают расход кислорода 25 дм³/ч и в течение 1 мин промывают аппаратуру кислородом. Затем присоединяют сосуд, заполненный 50 см³ поглотительного раствора, и передвигают лодочку в зону трубки с рабочей температурой.

При сжигании навески никеля увеличивают расход кислорода таким образом, чтобы жидкость из поглотительного сосуда не попадала в аппаратуру. После сжигания пробы (примерно через 10 с) расход кислорода уменьшают до 25 дм³/ч и продолжают пропускать кислород еще 7 мин. После этого погло­тительный сосуд удаляют и проводят измерение оптической плотности раствора при длине волны 530 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 0,5 см. Раствором сравнения служит вода.

Измерение оптической плотности проводят не позднее чем через 30 мин после поглощения.

Массу серы устанавливают по градуировочному графику, проверяемому до начала сжигания пробы по двум точкам.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим значениям содержания серы строят градуировочный график.

Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).Редактор М.М.Максимова
Технический редактор НС.Гришанова

Корректор В.И.Варенцова
Компьютерная верстка А. Н. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.07.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 0,97.

Тираж 132 экз. С 3483. Зак. 646.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14
Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102

1От 0,0004 до 0,0008 Св. 0,0008 » 0,0012 » 0,0012 » 0,002 » 0,002 » 0,005

2.6. Контроль точности результатов анализа осуществляют методом добавок, используя али­квотные части стандартных растворов серы, приготовленных по п. 2.2 или по ГСО.

2(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3 МЕТОД ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески металла в токе кислорода при 1350—1400 °С, поглощении образовавшегося сернистого ангидрида водой и титровании его раствором йода в присутствии индикатора крахмала.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (черт. 2).

4 МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ

4.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески никеля в потоке кислорода при температуре от 1350 до 1400 °С, поглощении образующейся двуокиси серы слабым щелочным раствором астразонового розового и измерении оптической плотности раствора при длине волны 530 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь трубчатая электрическая с терморегулятором, обеспечивающим нагрев до температуры от 1350 до 1400 °С.

Трубки фарфоровые длиной от 650 до 750 мм и внутренним диаметром от 15 до 20 мм.