Оптическую плотность раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 490 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 480—530 нм. Раствором сравнения служит смесь бензола или толуола с этиловым спиртом в соотношении 2 : 3.После вычитания значения оптической плотности раствора кон- трольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу олова или по градуировочному графику, или методом сравнения.
При применении метода градуировочного графика в шесть из семи стаканов вместимостью по 250 см3 приливают по 40 см3 серной кислоты (1:4), по 7,5 см3 раствора железа и последовательно приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б. Седьмой стакан, не содержащий стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание олова в реактивах.
Растворы выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и далее проводят анализ по п. 3.3.1. По результатам, полученным путем вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значений оптических плотностей стандартных растворов и соответствующих им содержаниям олова, строят градуировочный график.
При применении метода сравнения стандартный образец ферровольфрама, близкий по составу к анализируемой пробе, проводят через все стадии анализа по п. 3.3.1.
Обработка результатов
Массовую долю олова в процентах вычисляют по формулам:
для метода градуировочного графика X
/п-100
== f
где т — масса олова, найденная по градуировочному графику, г; іщ — масса навески пробы, г;
для метода сравнения X)
б* (D—Д2)
д>-д3 ’
где С — массовая доля олова в стандартном образце, %;
D — оптическая плотность раствора анализируемой пробы
Di — оптическая плотность раствора стандартного образца;
D2— оптическая плотность раствора контрольного опыта на загрязнение реактивов.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.Изменение № 1 ГОСТ 14638.13—84 Ферровольфрам. Методы определения олова
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 № 3261
Дата введения 01.07.90
Вводная часть. Первый абзац. Заменить значение: 0,2 % на 0,3 %.
Раздел 1. Заменить ссылки: ГОСТ 13020.0^75 на ГОСТ 27349—87, ГОСТ 6613—73 на ГОСТ 6613—86.
Пункт 2.2. Заменить слова: «0,2 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,2 %»; «10%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 10 %»; «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0,1 %».
Пункт 2.3.1 после слов «массой 0,25 г» дополнить словами: «при массовой доле олова до 0,2 % и 0,1 г при массовой доле олова свыше 0;2 %».
Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли олова приведены в табл. 1.
(Продолжение см. с. 72)Таблица 1
|
Массовая доля олова, % |
Погрешность результатов анализа, % |
Допускаемые расхождения, % |
|||
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях |
двух параллельных определений |
’ трех параллельных определений |
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения |
||
|
От 0,01 до 0,02 включ. |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
|
Св. 0,02 » 0,05 » |
0,006 |
0,007 |
0,006 |
0,007 |
0,004 |
|
» 0,05 » 0,1(0 » |
0,007 |
0,009 |
0,007 |
0,009 |
0,005 |
|
» 0,1 » 0,3 » |
0,01 |
0,02 |
0,01 |
0,02 |
0,01 |
Пункт 3.2. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор с массовой до> лей 10 %»; «25 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»; «0,1 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 0„ 1 %»; «0,1 %-ный спиртовой раствор» на «раствор с массовой долей 0,1 %»;
исключить ссылку. ГОСТ 4815—76.
Пункт 3,3.1. Таблица 2. Графа «Массовая доля олова, %». Заменить значение: 0,2 на 0,3.
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли олова приведены в табл. 1».
(НУС № 2 1990 г.)
1
