Кінець таблиці 1
|
Масова частка сірки у сталі |
Границя допустимої похибки результатів аналізу А |
Допустима розбіжність |
||||||||
|
двох середніх результатів аналізу, отриманих у різних умовах, D2 |
ДВОХ паралельних визначень d2 |
трьох паралельних визначень d3 |
результатів аналізу стандартного зразка від атестованого значення 5 |
|||||||
|
» |
0,1 |
» |
0,2 |
» |
0,010 |
0,012 |
0,010 |
0,012 |
0,006 |
|
|
» |
0,2 |
» |
0,4 |
» |
0,016 |
0,020 |
0,017 |
0,020 |
0,010 |
|
Таблиця 2
У відсотках
|
Масова частка сірки в чавуні |
Границя допустимої похибки результатів аналізу А |
Допустима розбіжність |
|||
|
двох середніх результатів аналізу, отриманих у різних умовах, D2 |
ДВОХ паралельних визначень d2 |
трьох паралельних визначень (із |
результатів аналізу стандартного зразка від атестованого значення б |
||
|
Від 0,002 до 0,005 включ. |
0,0012 |
0,0015 |
0,0013 |
0,0015 |
0,0008 |
|
Понад 0,005 » 0,010 » |
0,0016 |
0,0020 |
0,0017 |
0,0020 |
0,0010 |
|
» 0,01 » 0,02 » |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
|
» 0,02 » 0,05 » |
0,006 |
0,008 |
0,007 |
0,008 |
0,004 |
|
» 0,05 » 0,10 » |
0,008 |
0,010 |
0,008 |
0,010 |
0,005 |
|
» 0,1 » 0,2 » |
0,016 |
0,020 |
0,017 |
0,020 |
0,010 |
|
» 0,2 » 0,4 » |
0,024 |
0,030 |
0,025 |
0,030 |
0,015 |
ВИМОГИ ДО КВАЛІФІКАЦІЇ ОПЕРАТОРА
До роботи з обладнанням допускають осіб, які вивчили методику виконання вимірювань, інструкції з експлуатації устатковання і правила експлуатування електроустановок, пройшли відповідний інструктаж і яких допущено до роботи у встановленому на підприємстві (організації) порядку.
ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ
Під час аналізування треба дотримуватися вимог щодо безпеки, викладених в інструкціях, що діють у хімічних лабораторіях з урахуванням специфіки аналізування, і розроблених згідно з ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.010, ДСТУ 7237 та іншими чинними нормативними документами.
Під час роботи з використанням стисненого кисню потрібно дотримуватися чинних правил техніки безпеки:
не допускати накопичування кисню в розігрітій зоні печі, що може призвести до вибуху; для цього після спалювання потрібно негайно видалити кисень з печі;
не допускати розміщення балонів з киснем і електропечей в одній кімнаті;
ретельно стежити за тим, щоб мастило не стикалося з киснем;
електропроводка у місцях роботи з киснем має бути справною;
під час роботи з киснем потрібно остерігатися насичення киснем одягу.
Основна небезпека під час спалювання проб — це опіки під час прожарювання човників і спалювання наважки. Потрібно використовувати гачок або щипці для видалення човників із фарфорової трубки.
ДОДАТОК A
(довідковий)
ТЕХНІЧНІ ОСОБЛИВОСТІ ІНДУКЦІЙНИХ ПЕЧЕЙ
ТА ІНФРАЧЕРВОНИХ АНАЛІЗАТОРІВ, ВИГОТОВЛЕНИХ
ДЛЯ ВИЗНАЧЕННЯ СІРКИ
А.1 Джерело кисню (балон або киснепровід) повинне мати редукційний вентиль для регулювання тиску кисню, який подають у піч. При цьому регулятор тиску має бути розраховано на 28 кг/м2.
А.2 Пристрій для очищення кисню складається з поглинальної трубки, наповненої азбестом, просоченим гідроксидом натрію, для поглинання діоксиду вуглецю, та осушувальної трубки із хлорно- кислим натрієм.
А.З Вимірник газового потоку (реометр) розраховано на вимірювання в діапазоні від 0 дм3/хв до 4 дм3/хв.
А.4 Високочастотна індукційна піч
А.4.1 Піч для спалювання складається з індукційної котушки та високочастотного генератора. Камера печі являє собою кремнеземисту трубку (зовнішній діаметр від ЗО мм до 40 мм, внутрішній діаметр від 26 мм до 36 мм, довжина трубки від 200 мм до 220 мм), установлену всередину індукційної котушки. На кінцях трубок розміщено металеві пластини, закріплені металевими кільцями. У пластинах є вхідний і вихідний отвори для газу.
А.4.2 Високочастотний генератор потужністю від 1,5 кВт до 2,5 кВт може мати різну частоту залежно від конкретного виробника.
Застосовують частоти від 2 мГц до 6 мГц, 15 мГц або 20 мГц. Енергію від генератора подають на індукційну котушку, у якій міститься кремнеземиста трубка, охолоджена повітрям.
А.4.3 Тигель зі зразком і плавнем розміщують на підставці, розташованій так, щоб у разі її піднімання метал у тиглі перебував безпосередньо всередині індукційної котушки, що забезпечує ефективний зв’язок під час подавання енергії.
А.4.4 Діаметр індукційної котушки, кількість витків, розміри камери печі та потужність генератора визначає фірма-виробник.
А.4.5 Температура спалювання залежить як від чинників, зазначених в А.4.4, так і від властивостей металу в тиглі, від форми і маси аналізованого зразка.
А.5 Пиловловлювач призначений для очищення струменя кисню, що виходить із печі, від пилу та оксидів металів.
А.6 Інфрачервоний аналізатор
А.6.1 Для більшості приладів цього типу характерно, що газоподібні продукти спалювання переносяться в систему аналізатора безперервним струменем кисню. Потік газу проходить через комірку, де фотоелемент реєструє випромінювання, поглинуте діоксидом сірки в інфрачервоній області спектра; випромінювання вимірюють і підсумовують за заданий період часу. Сигнал перетворюється на відсотковий уміст сірки і виводиться на шкалу приладу.
А.6.2 У деяких аналізаторах продукти спалювання збираються в атмосфері кисню за контрольованого тиску в заданому об’ємі, і цю суміш аналізують на вміст діоксиду сірки.
А.6.3 Аналізатор зазвичай має електронний пристрій для установлення шкали приладу на нуль, компенсації холостого досліду, установлення нахилу калібрувальної кривої та корекції у випадку її нелінійності. Крім того, аналізатор зазвичай має пристрій для введення маси наважки стандартного зразка та аналізованої проби для автоматичної корекції зчитуваного результату. Прилади також може бути обладнано автоматичними вагами для зважування тиглів, наважок аналізованих проб і передавання значень їхніх мас у калькулятор.
Код УКНД 77.080.01
Ключові слова: сталь вуглецева, чавун нелегований, сірка, методи аналізу, кулонометричний метод, наважка, плавень, температура.
