---

ГОСТ 10857-64* Семена масличные. Метод определения масличности Стр. 1 из 8.

Группа С19

УДК 633.1.001.4:004.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

гост

С

10857-64* *

Взамен
ГОСТ 3040—55
в части определения
содержания сырого
жира в масличных
семенах (п. 76)

ЕМЕНА МАСЛИЧНЫЕ

Методы определения масличности

Oil seeds. Methods for determination
of oil content

ОКСТУ 9709

Утвержден Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных при­боров СССР 22 апреля 1964 г. Срок введения установлен

с 01.07,64

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 30.07.86 Не 2295

срок действия продлен до 01,07.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, используемые в качестве сырья для маслодобывающей промышленности.

Под масличностью семян понимают содержание в них сырого жира и сопровождающих его жироподобных веществ, переходя­щих вместе с жиром в эфирную вытяжку из исследуемых семян.

2. Отбор проб семян и выделение навесок для анализа производят по ГОСТ 10852—64.

3. Для определения масличности семян применяются следую­щие аппаратура, реактивы и материалы.

Аппарат Сокслета.

Рефрактометр жировой РЖ.

гп ь не ы и гп кг a tj?.

Мельница лабораторная.

Ступки фарфоровые диаметром 10 см.

Аналитические весы.

Водяная баня.

Чашки фарфоровые.

Стаканы химические по ГОСТ 25336—82 номинальной вмести­мостью 50—100 см³.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.

Палочки стеклянные оплавленные длиной 10 см.

Пинцеты.

Шпатели.

Часовые стекла диаметром 8 см.

Бюретки по ГОСТ 20292—74 номинальной вместимостью 25 см³.

Эфир этиловый, предварительно высушенный и перегнанный при температуре 34,5—36°С.

Бромнафталин или хлорнафталин.

Вата гигроскопическая по ГОСТ 5556—81, проэкстрагирован- ная этиловым эфиром.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76, проэкстрагирован- ная этиловым эфиром.

-Морской или речной песок, обработанный соляной кислотой, прокаленный и просеянный (для работы применяют фракцию, ос­тающуюся на сите с отверстиями 0,5 мм и проходящую через сито с отверстиями 1 мм).

Экстракционный метод

4. Определение содержания сырого жира производят путем из­влечения его из семян соответствующим растворителем в аппарате Сокслета.

5. Определение содержания сырого жира в семенах подсол­нечника, сои и мелкосемянных культур (лен, конопля, горчица, рыжик, сурепица, рапс и др.). На делителе или способом диаго­нального деления выделяют около 50 г семян подсолнечника и сои и просеивают их через сито, принятое для определения засорен­ности. Из семян, оставшихся на сите, выбирают неорганические и органические сорные примеси. Масличную примесь оставляют в пробе.

Для определения содержания сырого жира в семенах льна, конопли, горчицы, рыжика, рапса, сурепицы и других мелкосемян­ных культур выделяют около 40 г семян, взвешивают их с точ­ностью до 0,01 г и просеивают через два сита с диаметрами от- верстий верхнего и нижнего сит (соответственно) для семян: ко­нопли — 3 и 1 мм; рапса, сурепицы и периллы — 3 и 1 мм; гор­чицы — 2 и 1 мм; рыжика — Зи 0,5 мм. Сход с верхнего сита и проход через нижнее сито объединяют и взвешивают. Массу вы­деленную таким образом сорной примеси выражают в процентах от навески семян и используют для пересчета масличности чистых семян на засоренные. Масличную примесь и сор, не прошедший через нижнее сито, оставляют в пробе семян, идущих сходом с нижнего сита. Освобожденные указанным образом от сорных при­месей семена переносят в фарфоровую чашку и подсушивают при температуре 100 105°С: семена подсолнечника — 1 ч, семена сои — 2 ч, семена мелкосемянных культур — 1 ч.

Примечание. Семена подсолнечника с влажностью выше 15% подсуши­вают 2 ч. Соевые семена с содержанием влаги выше 14% предварительно под­сушивают до воздушно-сухого состояния. Для этого их рассыпают тонким слоем и выдерживают около 12 ч при комнатной температуре.

17

Стр. 3 ГОСТ 10857—64

Семена тщательно измельчают в механических измельчитель- - пых устройствах или в медной ступке.

Семена подсолнечника измельчают до такой степени, пока ядро не превратится в муку, а лузга не примет вид частиц длиной не более 74 длины семени; соевые семена измельчают до прохода частиц через сито с ячейками размером 0,25 мм.

Семена остальных культур измельчают до однородного со­стояния. Ступка или измельчитель перед работой должны быть предварительно промаслены. Для этого измельчают небольшое, количество семян, взятых из того же образца. Промасливание ступки частью навески, выделенной для определения масличности, не допускается. Измельченные семена тщательно перемешивают шпателем и из перемешанной массы берут в экстракционный пат­рон на аналитических весах навеску 8—10 г.

Сверху патрона кладут небольшой слой ваты, затем края пат­рона завертывают и помещают его в экстрактор. К экстрактору присоединяют чистую колбу, предварительно высушенную в тече­ние 1 ч при 100 105°С и взвешенную после охлаждения. Налива­ют в экстрактор этиловый эфир, соединяют с холодильником и приступают к экстрагированию.

Продолжительность экстракции семян подсолнечника 22—24 ч, сои — 18—-20 ч и мелкосемянных культур — 20—22 ч.

Конец экстракции устанавливают по отсутствию жира при пробе на полноту экстракции. Для этого, отсоединив от колбы экстрактор, наносят одну каплю раствора на часовое стекло. Пос­ле испарения эфира на стекле не должно оставаться жирного пятна.

По окончании экстракции отгоняют эфир и сушат масло в су­шильном шкафу при температуре 100—105°С до постоянной мас­сы. Первое взвешивание производят через 1—1,5 ч, последующие— через 30 мин. В случае повторяющегося дважды увеличения мас­сы высушивание прекращают и для расчета принимают наимень­шую массу.

Одновременно в навеске подсушенных и измельченных семян определяют влажность методом высушивания до постоянной мас­сы при температуре 100—105°С. Первое взвешивание производят через 1 ч, последующие — через 30 мин.

Содержание жира в освобожденных от сора и подсушенных семенах в процентах (X) вычисляют по формуле

у „ —Ш1) * 100

т₂’

где т— масса колбы с маслом в г;

ті — масса пустой колбы в г;

т₂ — навеска подсушенных семян в г. г

1

3Далее полученный результат пересчитывают на сухое вещество © процентах (Xi) по формуле

Y _

1. 100— W ’

. где W — влажность подсушенных и измельченных семян, опреде­ляемая одновременно с масличностью семян, в %.

За результат принимают среднее арифметическое из двух па­раллельных определений. Расхождение между параллельными оп­ределениями не должно превышать 0,5%. Для соевых семян рас­хождение не должно превышать 0,3%.

При контрольных и арбитражных определениях допустимы отклонения не более 1%, а для соевых семян 0,6%.

6. Определение содержания сырого жира в се­менах арахиса, клещевины и кунжута. На дели­теле или способом диагонального деления выделяют около 100— 150 г семян арахиса и клещевины и просеивают через сито, приня­тое для определения засоренности. Из семян, оставшихся на сите, выбирают минеральные и органические примеси.

Семян кунжута выделяют около 40 г, взвешивают с погреш­ностью не более 0,01 г и просеивают через два стандартных сита с диаметром верхнего отверстия 3 мм и нижнего 1 мм. Масличную примесь и сор, не прошедшие через нижнее сито, оставляют в про­бе семян, идущих сходом с нижнего сита.

Освобожденные указанным образом от сорных примесей семена помещают в фарфоровую чашку и подсушивают в течение 1 ч при температуре 100— 105°С. Подсушенные семена измельчают в фар­форовой или медной ступке или в механическом измельчителе. Ступка перед работой должна быть промаслена, как указано в п. 4.

От измельченных и перемешанных семян берут на аналитиче­ских весах навеску 8—10 г в экстракционный патрон, который помещают в экстрактор аппарата и экстрагируют этиловым эфи­ром в течение 18 ч.

По истечении указанного времени патрон вынимают из экс­трактора, слегка подсушивают на крышке термостата, затем осто­рожно раскрывают и шрот количественно переносят в-небольшую фарфоровую ступку. К шроту прибавляют около 5 г предваритель­но просеянного через одномиллиметровое сито обработанного со­ляной кислотой и прокаленного морского (или речного) песка. Шрот тщательно растирают с песком и количественно переносят в тот же патрон. Патрон помещают в экстрактор экстракционно­го аппарата, в котором велась предварительная экстракция, за­тем экстракцию продолжают еще 6 ч. После этого определяют полноту извлечения жира и в случае необходимости продолжают экстракцию еще 1—2 ч. Далее ход определения такой же, как предусмотрено в п. 4.

19Стр. 5 ГОСТ 10857—64

Одновременно с определением масличности определяют влаж­ность измельченных семян методом высушивания до постоянной массы при температуре 100—105°С. Масличность вычисляют по формулам, указанным в п. 4.

За окончательный результат принимают среднее из двух па­раллельных определений. Расхождение между параллельными оп­ределениями не должно превышать 0,5%.

При контрольных и арбитражных определениях отклонения не должны превышать 1%.

Рефрактометрический метод (применяют для ускоренного оп­ределения масличности подсолнечных семян).

5, 6, (Измененная редакция, Изм* № 1).

6. Определение содержания жира производят пу­тем извлечения его из семян нелетучим растворителем, показатель преломления которого резко отличается от показателя преломле­ния жира, с последующим определением концентрации жира в растворе по показателю преломления.

Из средней пробы подсолнечных семян выделяют на делите­ле или способом диагонального деления 50—60 г семян. Освобож­дают их от сора (свободное ядро обрушенных подсолнечных семян оставляют в навеске) и подсушивают при температуре 130°С при­мерно 30—40 мин до влажности не более 4%. Затем семена из­мельчают на лабораторной мельнице, которая должна быть пред­варительно промаслена, как указано в п. 4. Измельченные семена тщательно перемешивают шпателем и из перемешанной пробы бе­рут навески для анализа на масличность и влажность.

Влажность определяют ускоренным методом, высушивая 2 г измельченных семян при температуре 130°С в течение 20 мин.

Для определения масличности берут на технических весах на­веску измельченных семян 5 г. Навеску переносят в фарфоровую ступку- (диаметр 10—11 см). Туда же присыпают 2-3 г мелко­зернистого песка (песок отмеривают по объему) и приливают из бюретки 5 см³ бромнафталина или хлорнафталина. Смесь тщатель­но растирают 3 мин, а затем из той же бюретки приливают еще 15 см³ растворителя и содержимое ступки размешивают 2—3 мин. Общий объем прилитого растворителя должен составлять точно 20 см³. Раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр и определяют его показатель преломления (не дожидаясь конца фильтрования) при помощи рефрактометра РЖ-

Для определения показателя преломления поступают следую­щим образом. В соответствии с инструкцией, прилагаемой к реф­рактометру, переводят барабан штуцера в положение / при при­менении хлорнафталина (при этом отсчеты показателя преломле­ния производят также по шкале /Д или в положение II при при- 20.менении бромнафталина (в этом случае отсчеты производят по шкале II). Затем, раскрыв камеру рефрактометра, наносят оп­лавленной стеклянной палочкой на одну часть измерительной приз­мы 4—5 капель растворителя, а на другую часть 4—5 капель про­фильтрованного раствора, распределив, их равномерно по всей .длине призмы. Необходимо обращать внимание на то, чтобы кап­ли были средних размеров. Если на части призмы нанести много исследуемой жидкости, может произойти смешивание двух компо­нентов. Это обнаруживается в поле зрения нерезкой п неравно­мерно окрашенной границей светотени. В таких случаях исследо­вание необходимо повторить, уменьшив размер наносимых на по­верхность призмы капель жидкости.

Далее плавно закрывают верхнюю часть камеры до соприкос­новения ее с нижней камерой (удары не допускаются); лимб но­ниуса устанавливают на нуль, и, наблюдая в окуляр поле зрения, направляют луч осветителя на выходную грань осветительной призмы (на ее правую или левую часть).

В поле зрения будут появляться две границы светотени: ниж­няя, близкая к показателю преломления растворителя, й верхняя, близкая к показателю преломления раствора.

Необходимо установить осветитель таким образом, чтобы бы­ла видна одна граница светотени. Поворотом кольца монохрома­тора устраняют дисперсию, добиваясь обесцвечивания границы светотени. Передвижением осветителя и диафрагмы, находящихся впереди осветительного окна, улучшают резкость и видимость гра­ницы светотени. Затем производят отсчет по шкале / или III в за­висимости от применяемого растворителя. Если граница светотени находится между двумя какими-либо делениями шкалы, то враще­нием лимба нониуса против часовой стрелки доводят границу све­тотени до ближайшего верхнего деления. Показатель преломления отсчитывают по шкале с точностью до 0,0002, а по нониусу отсчи­тывают пятый знак. Одно деление нониуса равно 0,00002 ЛЪ* За­тем, установив лимб нониуса снова на нуль, перемещают освети­тель в горизонтальном направлении до получения резкой второй границы светотени и, устранив дисперсию, производят отсчет. Пе­ред новым определением необходимо тщательно протереть изме­рительную и осветительную призмы сперва этиловым эфиром, за­тем сухой ватой.

Отсчет показателей преломления растворителя и раствора производят три раза и за окончательный результат берут сред­нее значение.