---

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.д. а., раствор концентрации с=0,008 моль/дм³ готовят растворением 9,9 г мо­либденовокислого аммония в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

Свинец двухлористый по ГОСТ 4210, ч.д. а., дважды перекри­сталлизовывают из дистиллированной воды и высушивают до по­стоянной массы при температуре от 100 до 105 °С.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, ч.д. а., раствор с мас­совой долей 25%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д. а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д. а.

Таннин, свежеприготовленный водный раствор с массовой до­лей 0,3 %.

Парафин для лабораторных целей, ч.

Коэффициент поправки устанавливают по двухлористому свинцу.

0,2 г двухлористого свинца помещают в коническую колбу вме­стимостью 250 см³, растворяют в 25 см³ раствора уксуснокислого аммония и прибавляют 70—75 см³ дистиллированной воды, раствор нагревают до кипения и титруют раствором молибденовокислого аммония.

Титрование заканчивают при появлении желтой окраски кап­ли раствора таннина, помещенной на покрытую парафином плас­тинку, при слиянии ее с каплей титруемого раствора.

Раствор таннина перед употреблением проверяют на пригод­ность. Для этого каплю раствора помещают на белую фарфоро­вую или покрытую парафином пластинку (капля должна быть бесцветной) и к ней добавляют каплю молибденовокислого ам­мония, в результате чего капля раствора должна приобрести желтый цвет.

Коэффициент поправки (К) раствора молибденовокислого аммония концентрации 0,008 моль/дм³ вычисляют по формуле

/< = _Д—

V-0,015574 ’

где m — масса навески двухлористого свинца, г;

V — объем раствора молибденовокислого аммония концен­трации 0,008 моль/дм³, израсходованный на тптро- ваиие, см³;

0,015574 —масса двухлористого свинца соответствующая 1 см³ раствора молибденовокислого аммония концентра­ции точно 0,008 моль/дм³, г.

0,3 см³ анализируемой этиловой жидкости пипеткой помещают в предварительно взвешенную сухую коническую колбу вмести­мостью 250 см³, которую плотно закрывают резиновой пробкой. Массу анализируемого образца этиловой жидкости определяют по разности результатов взвешиваний.

Перед отбором пробы этиловой жидкости марки Р-9 ее пред­варительно охлаждают до температуры 5—10 °С.

В колбу с этиловой жидкостью осторожно приливают неболь­шими порциями от 15 до 20 см³ насыщенного раствора брома в азотной кислоте, все время перемешивая содержимое колбы вра­щательным движением. Жидкость в колбе оставляют на несколь­ко минут в покое, пока она не станет однородной и прозрачной. Затем колбу нагревают на электроплитке сначала осторожно, из­бегая вспенивания, для удаления газообразных продуктов и бро­ма, далее интенсивно — для упаривания азотной кислоты досуха. После охлаждения осадок растворяют в 70 см³ дистиллированной воды, осторожно, по каплям, прибавляют водный раствор аммиака до появления мути, которую затем растворяют несколькими кап­лями уксусной кислоты, после чего добавляют 25 см³ свежепри­готовленного раствора уксуснокислого аммония.

Полученный раствор нагревают на электроплитке до кипения и в него быстро приливают из бюретки рассчитанный объем ра­створа молибденовокислого аммония, необходимый для осажде­ния более половины массы свинца в анализируемой пробе для каждой марки жидкости.

Раствор перемешивают, снова нагревают до кипения и титру­ют раствором молибденовокислого аммония. Конец титрования проверяют по изменению окраски капли раствора таннина, поме­щенной на покрытую парафином пластинку, при добавлении кап­ли' титруемого раствора.

Титрование считают законченным, когда капля таннина окра­силась в желтый цвет.

Массовую долю тетраэтилсвинца (X) в процентах вычисляют по формуле

_v К-Я-0,018099-100
А _f

ш

где V- объем раствора молибденовокислого аммония концен­трации 0,008 моль/дм³, израсходованный на титрова­ние, см³;

т- масса навески анализируемой этиловой жидкости, г; 0,018099- масса тетраэтилсвинца, соответствующая 1 см³ рас­твора молибденовокислого аммония концентрации точ­но 0,008 моль/дм³, г;

К — поправочный коэффициент раствора молибденовокис­лого аммония концентрации 0,008 моль/дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между котор'ыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,4%.

Абсолютная допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95%.

Метод анализа — титриметрический, основан на определении бромид-иона, полученного после разложения бромэтана или 1,2-дибромэтана, или 1,2-дибромпропана спиртовым раствором ще­лочи и дальнейшим титрованием раствором азотнокислого серебра.

Метод предназначен для определения 1,2-дибромэтана с мас­совой долей 36—41%, бромэтана с массовой долей 33—38% и 1,2-дибромэтана с массовой долей 34—39%.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Электропечь сопротивления лабораторная с диапазоном темпе­ратур от 50 до 400 °С.

Термометр ртутный с диапазоном измерения от 0 до 150 °С и погрешностью ± 1 °С.

Колбы 2—1000—2; 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1—100—34 ТС, Кн-1—250—34 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4—2—5, 4—2—1, 2—2—10, 2—2—15 по ГОСТ 20292.

Бюретка (1—4)—2—25 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 3—25, 2—100 по ГОСТ 1770.

Секундомер по ГОСТ 5072 с погрешностью ±0,05%.

Бумага индикаторная «конго».

-Бумага фильтровальная синяя лента.

Баня водяная.

Контейнер стальной (черт. 2).

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д. а., или натрия гидро­окись по ГОСТ 4328, ч.д. а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первого сорта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д. а. ,

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д. а., раствор концен­трации c(AgNOs)=0,l моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.3. •

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, ч.д. а., раствор концен­трации c(NH₄CNS) =0,1 моль/дм³, готовят по ГОСТ 25794.3.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, насыщенный на хо­лоде раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Контейнер из нержавеющей стали Х18Н10Т

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Раствор хранят при температуре не более 20 °С. Перед употреб­лением раствор фильтруют. Допускается использование спиртово­го раствора гидроокиси натрия.

При анализе этиловой жидкости марок Р-9 и 1-ТС в стальной контейнер вместимостью 50 см³ с плотно завинчивающейся крыш­кой и прокладкой из бензостойкой резины (черт. 2) наливают 15 см³ спиртового раствора гидроокиси натрия, 0,25 см³ анализи­руемой этиловой жидкости. Массу анализируемой жидкости опре­деляют по разности результатов взвешиваний контейнера до и после внесения в него пробы. Перед взятием навески этиловой жидкости марки Р-9 ее охлаждают до температуры от 5 до 10 °С.

Контейнер с содержимым полностью помещают в кипящую во­дяную баню. Нагревание продолжают 30 мин, после чего контей­нер вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое контейнера количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и разбавляют дистиллированной во­дой, которой предварительно обмывают стенки контейнера, до об­щего объема раствора не более 100 см³. Раствор подкисляют азотной кислотой до кислой реакции на бумаге «конго», добавля­ют еще 5 см³ азотной кислоты. В колбу приливают от 1 до 2 см³ раствора железоаммонийных квасцов, затем 20 см³ раствора азот­нокислого серебра. Раствор с осадком нагревают до исчезновения розовой окраски, после чего охлаждают до комнатной температу­ры и титруют избыток азотнокислого серебра раствором роданис­того аммония до появления слабо-розовой окраски.

При анализе этиловой жидкости марки П-2 в коническую кол­бу вместимостью 100 см³ с плотной резиновой пробкой помещают 10 см³ спиртового раствора едкой щелочи, 0,25 см³ анализируемой этиловой жидкости. Массу этиловой жидкости определяют по раз­ности результатов взвешивания колбы до и после внесения в нее пробы. Колбу с анализируемой пробой полностью помещают в во­дяную баню температурой 50 °С. Нагревание продолжают 15 мин. После этого содержимое колбы разбавляют 20 см³ воды, подкис­ляют раствор азотной кислотой до кислой реакции на бумаге «кон­го», добавляют еще 5 см³ азотной кислоты. В колбу прибавляют 1—2 см³ раствора железоаммонийных квасцов, затем 20 см³ рас­твора азотнокислого серебра. Раствор с осадком нагревают до исчезновения розовой окраски, после чего охлаждают до комнат­ной температуры и титруют избыток азотнокислого серебра рас­твором роданистого аммония до появления слабо-розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с теми же количествами реактивов, но без анализируемой жидкости.

Массовую долю бромэтана, 1,2-дибромпропана, 1,2-дибром- этана (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_х (іу-УО-Кг^-ІОО
¹пі ’

где Vt—объем раствора роданистого аммония концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка азотнокислого серебра при анализе испытуемой пробы, см³;

У₂—объем раствора роданистого аммония концентрации 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование избытка азотнокислого серебра при проведении контрольного опыта, см³;

Лт — поправочный коэффициент к титру раствора роданисто­го аммония концентрации 0,1 моль/дм³, определяемый: по ГОСТ 25794;

ті—масса определяемого компонента, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислого серебра концентрации точно' 0,1 моль/дм³, г, равная 0,010898 г бромэтана для жидко­сти марки Р-9, 0,0202 г 1,2-дибромпропана для жидкос­ти марки П-2 и 0,009394 г 1,2-дибромэтана для жидко­сти марки 1-ТС;

т—масса навески анализируемой этиловой жидкости, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное допускае­мое расхождение между которыми не превышает допускаемое рас­хождение, равное 0,5% для жидкости марок П-2 и 1-ТС и 0,6% — для жидкости марки Р-9. Абсолютная допускаемая суммарная по­грешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Этиловую жидкость, упакованную в бочки, транспортируют в крытых вагонах и наливом в цистернах в соответствии с прави­лами перевозки опасных грузов и техническими условиями погруз­ки и крепления грузов, утвержденными МПС.

Продукт, упакованный в бочки, транспортируют повагонними отправками.

1. 2. Хранят этиловую жидкость в складских хорошо проветри­ваемых помещениях при температуре не выше 35 °С.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие этиловой жидкости требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем правил транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения этиловой жидкости — 3 года со дня изготовления

.Группа Л21

Изменение № 1 ГОСТ 988—89 Жидкость этиловая. Технические условия

Утверждено и введено в действие . Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3650

Дата введения 01.07.91

Вводную часть дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта яв- ляются обязательными».

Пункт 1.2,2. Таблица. Графа «Методы испытаний». Заменить ссылки: 3.3 ва 3.4; 3.4 на 3.5; 3.5 на 3.6; 3.6 на 3.7; 3.7 на 3.8; 3.8 на 3.9;

, примечание дополнить словами: «и гарантируются технологией производ­ства».

Пункт 1.2.3. Седьмой абзац дополнить словами: «противогаз промышлеп- ный фильтрующий по ГОСТ 12.4.121—83 марки А».

Пункт 1.4.1. Заменить единицу: см³ на дм³.

Пункт 3.5. Второй абзац. Заменить слова: «приобретает» на «не приобре­тает», «с массовой долей 1 %» на «с массовой долей 0,1 % (ГОСТ 4919.1—77)».

(Продолжение см. с. 124

)Пункт 3.7.1. Одиннадцатый абзац. Исключить слова: «первого сорта»;

тринадцатый абзац исключить;

чертеж 1. Подрисуночная подпись. Позицию 4 изложить в новой редакции:

<4 — прокладки 6 = 3 из бензостойкой резины и фторопластовой пленки».

Пункт 3.7.2. Второй абзац. Исключить слова: «Гептан фильтруют»;

третий абзац до слова «колбы» изложить в новой редакции: «По 25 см’ этилированного гептана фильтруют и переносят в две колбы, подготовленные для испытания».

Пункт 3.9.2.1. Второй абзац после слова «фильтруют» изложить в новой редакции: «Допускается использование насыщенного спиртового раствора гид­роокиси натрия».

Пункт 3.9.3. Первый абзац. Заменить слово: «натрия» на «калия или нат­рия».

Пункт 3.9,4. Последний абзац. Заменить слова: «результата анализа ±0,6%» на «результата анализа ±0,5 %».