Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.д. а., раствор концентрации с=0,008 моль/дм3 готовят растворением 9,9 г молибденовокислого аммония в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Свинец двухлористый по ГОСТ 4210, ч.д. а., дважды перекристаллизовывают из дистиллированной воды и высушивают до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °С.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, ч.д. а., раствор с массовой долей 25%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д. а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д. а.
Таннин, свежеприготовленный водный раствор с массовой долей 0,3 %.
Парафин для лабораторных целей, ч.
Установка коэффициента поправки раствора молибденовокислого аммония концентрации 0,008 моль/дм3
Коэффициент поправки устанавливают по двухлористому свинцу.
0,2 г двухлористого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и прибавляют 70—75 см3 дистиллированной воды, раствор нагревают до кипения и титруют раствором молибденовокислого аммония.
Титрование заканчивают при появлении желтой окраски капли раствора таннина, помещенной на покрытую парафином пластинку, при слиянии ее с каплей титруемого раствора.
Раствор таннина перед употреблением проверяют на пригодность. Для этого каплю раствора помещают на белую фарфоровую или покрытую парафином пластинку (капля должна быть бесцветной) и к ней добавляют каплю молибденовокислого аммония, в результате чего капля раствора должна приобрести желтый цвет.
Коэффициент поправки (К) раствора молибденовокислого аммония концентрации 0,008 моль/дм3 вычисляют по формуле
/< = _Д—
V-0,015574 ’
где m — масса навески двухлористого свинца, г;
V — объем раствора молибденовокислого аммония концентрации 0,008 моль/дм3, израсходованный на тптро- ваиие, см3;
0,015574 —масса двухлористого свинца соответствующая 1 см3 раствора молибденовокислого аммония концентрации точно 0,008 моль/дм3, г.
Проведение анализа
0,3 см3 анализируемой этиловой жидкости пипеткой помещают в предварительно взвешенную сухую коническую колбу вместимостью 250 см3, которую плотно закрывают резиновой пробкой. Массу анализируемого образца этиловой жидкости определяют по разности результатов взвешиваний.
Перед отбором пробы этиловой жидкости марки Р-9 ее предварительно охлаждают до температуры 5—10 °С.
В колбу с этиловой жидкостью осторожно приливают небольшими порциями от 15 до 20 см3 насыщенного раствора брома в азотной кислоте, все время перемешивая содержимое колбы вращательным движением. Жидкость в колбе оставляют на несколько минут в покое, пока она не станет однородной и прозрачной. Затем колбу нагревают на электроплитке сначала осторожно, избегая вспенивания, для удаления газообразных продуктов и брома, далее интенсивно — для упаривания азотной кислоты досуха. После охлаждения осадок растворяют в 70 см3 дистиллированной воды, осторожно, по каплям, прибавляют водный раствор аммиака до появления мути, которую затем растворяют несколькими каплями уксусной кислоты, после чего добавляют 25 см3 свежеприготовленного раствора уксуснокислого аммония.
Полученный раствор нагревают на электроплитке до кипения и в него быстро приливают из бюретки рассчитанный объем раствора молибденовокислого аммония, необходимый для осаждения более половины массы свинца в анализируемой пробе для каждой марки жидкости.
Раствор перемешивают, снова нагревают до кипения и титруют раствором молибденовокислого аммония. Конец титрования проверяют по изменению окраски капли раствора таннина, помещенной на покрытую парафином пластинку, при добавлении капли' титруемого раствора.
Титрование считают законченным, когда капля таннина окрасилась в желтый цвет.
Обработка результатов
Массовую долю тетраэтилсвинца (X) в процентах вычисляют по формуле
v К-Я-0,018099-100
А f
ш
где V- объем раствора молибденовокислого аммония концентрации 0,008 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т- масса навески анализируемой этиловой жидкости, г; 0,018099- масса тетраэтилсвинца, соответствующая 1 см3 раствора молибденовокислого аммония концентрации точно 0,008 моль/дм3, г;
К — поправочный коэффициент раствора молибденовокислого аммония концентрации 0,008 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между котор'ыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.
Абсолютная допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95%.
О п р е д е л е н и е массовой доли галоидированных углеводородов.
Метод анализа — титриметрический, основан на определении бромид-иона, полученного после разложения бромэтана или 1,2-дибромэтана, или 1,2-дибромпропана спиртовым раствором щелочи и дальнейшим титрованием раствором азотнокислого серебра.
Метод предназначен для определения 1,2-дибромэтана с массовой долей 36—41%, бромэтана с массовой долей 33—38% и 1,2-дибромэтана с массовой долей 34—39%.
Аппаратура, реактивы и материалы
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Электропечь сопротивления лабораторная с диапазоном температур от 50 до 400 °С.
Термометр ртутный с диапазоном измерения от 0 до 150 °С и погрешностью ± 1 °С.
Колбы 2—1000—2; 2—100—2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1—100—34 ТС, Кн-1—250—34 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4—2—5, 4—2—1, 2—2—10, 2—2—15 по ГОСТ 20292.
Бюретка (1—4)—2—25 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 3—25, 2—100 по ГОСТ 1770.
Секундомер по ГОСТ 5072 с погрешностью ±0,05%.
Бумага индикаторная «конго».
-Бумага фильтровальная синяя лента.
Баня водяная.
Контейнер стальной (черт. 2).
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д. а., или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д. а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первого сорта.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д. а. ,
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д. а., раствор концентрации c(AgNOs)=0,l моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3. •
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, ч.д. а., раствор концентрации c(NH4CNS) =0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3.
Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, насыщенный на холоде раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Контейнер из нержавеющей стали Х18Н10Т
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
Подготовка к проведению анализа
Приготовление спиртового раствора гидроокиси калия 30 г гидроокиси калия растворяют в 100 см3 этилового спирта в толстостенной склянке, перемешивая стеклянной палочкой в течение 1 ч.
Раствор хранят при температуре не более 20 °С. Перед употреблением раствор фильтруют. Допускается использование спиртового раствора гидроокиси натрия.
Приготовление раствора хромовокислого калия
г хромовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки водой.
Проведение анализа
При анализе этиловой жидкости марок Р-9 и 1-ТС в стальной контейнер вместимостью 50 см3 с плотно завинчивающейся крышкой и прокладкой из бензостойкой резины (черт. 2) наливают 15 см3 спиртового раствора гидроокиси натрия, 0,25 см3 анализируемой этиловой жидкости. Массу анализируемой жидкости определяют по разности результатов взвешиваний контейнера до и после внесения в него пробы. Перед взятием навески этиловой жидкости марки Р-9 ее охлаждают до температуры от 5 до 10 °С.
Контейнер с содержимым полностью помещают в кипящую водяную баню. Нагревание продолжают 30 мин, после чего контейнер вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое контейнера количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и разбавляют дистиллированной водой, которой предварительно обмывают стенки контейнера, до общего объема раствора не более 100 см3. Раствор подкисляют азотной кислотой до кислой реакции на бумаге «конго», добавляют еще 5 см3 азотной кислоты. В колбу приливают от 1 до 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов, затем 20 см3 раствора азотнокислого серебра. Раствор с осадком нагревают до исчезновения розовой окраски, после чего охлаждают до комнатной температуры и титруют избыток азотнокислого серебра раствором роданистого аммония до появления слабо-розовой окраски.
При анализе этиловой жидкости марки П-2 в коническую колбу вместимостью 100 см3 с плотной резиновой пробкой помещают 10 см3 спиртового раствора едкой щелочи, 0,25 см3 анализируемой этиловой жидкости. Массу этиловой жидкости определяют по разности результатов взвешивания колбы до и после внесения в нее пробы. Колбу с анализируемой пробой полностью помещают в водяную баню температурой 50 °С. Нагревание продолжают 15 мин. После этого содержимое колбы разбавляют 20 см3 воды, подкисляют раствор азотной кислотой до кислой реакции на бумаге «конго», добавляют еще 5 см3 азотной кислоты. В колбу прибавляют 1—2 см3 раствора железоаммонийных квасцов, затем 20 см3 раствора азотнокислого серебра. Раствор с осадком нагревают до исчезновения розовой окраски, после чего охлаждают до комнатной температуры и титруют избыток азотнокислого серебра раствором роданистого аммония до появления слабо-розовой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с теми же количествами реактивов, но без анализируемой жидкости.
Обработка результатов
Массовую долю бромэтана, 1,2-дибромпропана, 1,2-дибром- этана (Xi) в процентах вычисляют по формуле
х (іу-УО-Кг^-ІОО
1пі ’
где Vt—объем раствора роданистого аммония концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка азотнокислого серебра при анализе испытуемой пробы, см3;
У2—объем раствора роданистого аммония концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка азотнокислого серебра при проведении контрольного опыта, см3;
Лт — поправочный коэффициент к титру раствора роданистого аммония концентрации 0,1 моль/дм3, определяемый: по ГОСТ 25794;
ті—масса определяемого компонента, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно' 0,1 моль/дм3, г, равная 0,010898 г бромэтана для жидкости марки Р-9, 0,0202 г 1,2-дибромпропана для жидкости марки П-2 и 0,009394 г 1,2-дибромэтана для жидкости марки 1-ТС;
т—масса навески анализируемой этиловой жидкости, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5% для жидкости марок П-2 и 1-ТС и 0,6% — для жидкости марки Р-9. Абсолютная допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95.
ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Этиловую жидкость, упакованную в бочки, транспортируют в крытых вагонах и наливом в цистернах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов и техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными МПС.
Продукт, упакованный в бочки, транспортируют повагонними отправками.
Хранят этиловую жидкость в складских хорошо проветриваемых помещениях при температуре не выше 35 °С.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие этиловой жидкости требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем правил транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения этиловой жидкости — 3 года со дня изготовления
.Группа Л21
Изменение № 1 ГОСТ 988—89 Жидкость этиловая. Технические условия
Утверждено и введено в действие . Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3650
Дата введения 01.07.91
Вводную часть дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта яв- ляются обязательными».
Пункт 1.2,2. Таблица. Графа «Методы испытаний». Заменить ссылки: 3.3 ва 3.4; 3.4 на 3.5; 3.5 на 3.6; 3.6 на 3.7; 3.7 на 3.8; 3.8 на 3.9;
, примечание дополнить словами: «и гарантируются технологией производства».
Пункт 1.2.3. Седьмой абзац дополнить словами: «противогаз промышлеп- ный фильтрующий по ГОСТ 12.4.121—83 марки А».
Пункт 1.4.1. Заменить единицу: см3 на дм3.
Пункт 3.5. Второй абзац. Заменить слова: «приобретает» на «не приобретает», «с массовой долей 1 %» на «с массовой долей 0,1 % (ГОСТ 4919.1—77)».
(Продолжение см. с. 124
)Пункт 3.7.1. Одиннадцатый абзац. Исключить слова: «первого сорта»;
тринадцатый абзац исключить;
чертеж 1. Подрисуночная подпись. Позицию 4 изложить в новой редакции:
<4 — прокладки 6 = 3 из бензостойкой резины и фторопластовой пленки».
Пункт 3.7.2. Второй абзац. Исключить слова: «Гептан фильтруют»;
третий абзац до слова «колбы» изложить в новой редакции: «По 25 см’ этилированного гептана фильтруют и переносят в две колбы, подготовленные для испытания».
Пункт 3.9.2.1. Второй абзац после слова «фильтруют» изложить в новой редакции: «Допускается использование насыщенного спиртового раствора гидроокиси натрия».
Пункт 3.9.3. Первый абзац. Заменить слово: «натрия» на «калия или натрия».
Пункт 3.9,4. Последний абзац. Заменить слова: «результата анализа ±0,6%» на «результата анализа ±0,5 %».