Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, ч.д. а., раствор концентрации с=0,008 моль/дм3 готовят растворением 9,9 г мо­либденовокислого аммония в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3.

Свинец двухлористый по ГОСТ 4210, ч.д. а., дважды перекри­сталлизовывают из дистиллированной воды и высушивают до по­стоянной массы при температуре от 100 до 105 °С.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, ч.д. а., раствор с мас­совой долей 25%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д. а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ч.д. а.

Таннин, свежеприготовленный водный раствор с массовой до­лей 0,3 %.

Парафин для лабораторных целей, ч.

  1. Установка коэффициента поправки раствора молибдено­вокислого аммония концентрации 0,008 моль/дм3

Коэффициент поправки устанавливают по двухлористому свинцу.

0,2 г двухлористого свинца помещают в коническую колбу вме­стимостью 250 см3, растворяют в 25 см3 раствора уксуснокислого аммония и прибавляют 70—75 см3 дистиллированной воды, раствор нагревают до кипения и титруют раствором молибденовокислого аммония.

Титрование заканчивают при появлении желтой окраски кап­ли раствора таннина, помещенной на покрытую парафином плас­тинку, при слиянии ее с каплей титруемого раствора.

Раствор таннина перед употреблением проверяют на пригод­ность. Для этого каплю раствора помещают на белую фарфоро­вую или покрытую парафином пластинку (капля должна быть бесцветной) и к ней добавляют каплю молибденовокислого ам­мония, в результате чего капля раствора должна приобрести желтый цвет.

Коэффициент поправки (К) раствора молибденовокислого аммония концентрации 0,008 моль/дм3 вычисляют по формуле

/< = _Д—

V-0,015574 ’

где m масса навески двухлористого свинца, г;

V — объем раствора молибденовокислого аммония концен­трации 0,008 моль/дм3, израсходованный на тптро- ваиие, см3;

0,015574 —масса двухлористого свинца соответствующая 1 см3 раствора молибденовокислого аммония концентра­ции точно 0,008 моль/дм3, г.

  1. Проведение анализа

0,3 см3 анализируемой этиловой жидкости пипеткой помещают в предварительно взвешенную сухую коническую колбу вмести­мостью 250 см3, которую плотно закрывают резиновой пробкой. Массу анализируемого образца этиловой жидкости определяют по разности результатов взвешиваний.

Перед отбором пробы этиловой жидкости марки Р-9 ее пред­варительно охлаждают до температуры 5—10 °С.

В колбу с этиловой жидкостью осторожно приливают неболь­шими порциями от 15 до 20 см3 насыщенного раствора брома в азотной кислоте, все время перемешивая содержимое колбы вра­щательным движением. Жидкость в колбе оставляют на несколь­ко минут в покое, пока она не станет однородной и прозрачной. Затем колбу нагревают на электроплитке сначала осторожно, из­бегая вспенивания, для удаления газообразных продуктов и бро­ма, далее интенсивно — для упаривания азотной кислоты досуха. После охлаждения осадок растворяют в 70 см3 дистиллированной воды, осторожно, по каплям, прибавляют водный раствор аммиака до появления мути, которую затем растворяют несколькими кап­лями уксусной кислоты, после чего добавляют 25 см3 свежепри­готовленного раствора уксуснокислого аммония.

Полученный раствор нагревают на электроплитке до кипения и в него быстро приливают из бюретки рассчитанный объем ра­створа молибденовокислого аммония, необходимый для осажде­ния более половины массы свинца в анализируемой пробе для каждой марки жидкости.

Раствор перемешивают, снова нагревают до кипения и титру­ют раствором молибденовокислого аммония. Конец титрования проверяют по изменению окраски капли раствора таннина, поме­щенной на покрытую парафином пластинку, при добавлении кап­ли' титруемого раствора.

Титрование считают законченным, когда капля таннина окра­силась в желтый цвет.

  1. Обработка результатов

Массовую долю тетраэтилсвинца (X) в процентах вычисляют по формуле

v К-Я-0,018099-100
А f

ш

где V- объем раствора молибденовокислого аммония концен­трации 0,008 моль/дм3, израсходованный на титрова­ние, см3;

т- масса навески анализируемой этиловой жидкости, г; 0,018099- масса тетраэтилсвинца, соответствующая 1 см3 рас­твора молибденовокислого аммония концентрации точ­но 0,008 моль/дм3, г;

К — поправочный коэффициент раствора молибденовокис­лого аммония концентрации 0,008 моль/дм3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между котор'ыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,4%.

Абсолютная допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р=0,95%.

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли галоидирован­ных углеводородов.

Метод анализа — титриметрический, основан на определении бромид-иона, полученного после разложения бромэтана или 1,2-дибромэтана, или 1,2-дибромпропана спиртовым раствором ще­лочи и дальнейшим титрованием раствором азотнокислого серебра.

Метод предназначен для определения 1,2-дибромэтана с мас­совой долей 36—41%, бромэтана с массовой долей 33—38% и 1,2-дибромэтана с массовой долей 34—39%.

  1. Аппаратура, реактивы и материалы

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Электропечь сопротивления лабораторная с диапазоном темпе­ратур от 50 до 400 °С.

Термометр ртутный с диапазоном измерения от 0 до 150 °С и погрешностью ± 1 °С.

Колбы 2—1000—2; 2—100—2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-1—100—34 ТС, Кн-1—250—34 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4—2—5, 4—2—1, 2—2—10, 2—2—15 по ГОСТ 20292.

Бюретка (1—4)—2—25 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 3—25, 2—100 по ГОСТ 1770.

Секундомер по ГОСТ 5072 с погрешностью ±0,05%.

Бумага индикаторная «конго».

-Бумага фильтровальная синяя лента.

Баня водяная.

Контейнер стальной (черт. 2).

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д. а., или натрия гидро­окись по ГОСТ 4328, ч.д. а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, первого сорта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч.д. а. ,

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д. а., раствор концен­трации c(AgNOs)=0,l моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3. •

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, ч.д. а., раствор концен­трации c(NH4CNS) =0,1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205, насыщенный на хо­лоде раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Контейнер из нержавеющей стали Х18Н10Т



Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

  1. Подготовка к проведению анализа

    1. Приготовление спиртового раствора гидроокиси калия 30 г гидроокиси калия растворяют в 100 см3 этилового спирта в толстостенной склянке, перемешивая стеклянной палочкой в те­чение 1 ч.

Раствор хранят при температуре не более 20 °С. Перед употреб­лением раствор фильтруют. Допускается использование спиртово­го раствора гидроокиси натрия.

    1. Приготовление раствора хромовокислого калия

    2. г хромовокислого калия помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки водой.

  1. Проведение анализа

При анализе этиловой жидкости марок Р-9 и 1-ТС в стальной контейнер вместимостью 50 см3 с плотно завинчивающейся крыш­кой и прокладкой из бензостойкой резины (черт. 2) наливают 15 см3 спиртового раствора гидроокиси натрия, 0,25 см3 анализи­руемой этиловой жидкости. Массу анализируемой жидкости опре­деляют по разности результатов взвешиваний контейнера до и после внесения в него пробы. Перед взятием навески этиловой жидкости марки Р-9 ее охлаждают до температуры от 5 до 10 °С.

Контейнер с содержимым полностью помещают в кипящую во­дяную баню. Нагревание продолжают 30 мин, после чего контей­нер вынимают из бани и охлаждают до комнатной температуры. Содержимое контейнера количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и разбавляют дистиллированной во­дой, которой предварительно обмывают стенки контейнера, до об­щего объема раствора не более 100 см3. Раствор подкисляют азотной кислотой до кислой реакции на бумаге «конго», добавля­ют еще 5 см3 азотной кислоты. В колбу приливают от 1 до 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов, затем 20 см3 раствора азот­нокислого серебра. Раствор с осадком нагревают до исчезновения розовой окраски, после чего охлаждают до комнатной температу­ры и титруют избыток азотнокислого серебра раствором роданис­того аммония до появления слабо-розовой окраски.

При анализе этиловой жидкости марки П-2 в коническую кол­бу вместимостью 100 см3 с плотной резиновой пробкой помещают 10 см3 спиртового раствора едкой щелочи, 0,25 см3 анализируемой этиловой жидкости. Массу этиловой жидкости определяют по раз­ности результатов взвешивания колбы до и после внесения в нее пробы. Колбу с анализируемой пробой полностью помещают в во­дяную баню температурой 50 °С. Нагревание продолжают 15 мин. После этого содержимое колбы разбавляют 20 см3 воды, подкис­ляют раствор азотной кислотой до кислой реакции на бумаге «кон­го», добавляют еще 5 см3 азотной кислоты. В колбу прибавляют 1—2 см3 раствора железоаммонийных квасцов, затем 20 см3 рас­твора азотнокислого серебра. Раствор с осадком нагревают до исчезновения розовой окраски, после чего охлаждают до комнат­ной температуры и титруют избыток азотнокислого серебра рас­твором роданистого аммония до появления слабо-розовой окраски.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях с теми же количествами реактивов, но без анализируемой жидкости.

  1. Обработка результатов

Массовую долю бромэтана, 1,2-дибромпропана, 1,2-дибром- этана (Xi) в процентах вычисляют по формуле

х (іу-УО-Кг^-ІОО
1пі

где Vtобъем раствора роданистого аммония концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка азотнокислого серебра при анализе испытуемой пробы, см3;

У2—объем раствора роданистого аммония концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка азотнокислого серебра при проведении контрольного опыта, см3;

Лт — поправочный коэффициент к титру раствора роданисто­го аммония концентрации 0,1 моль/дм3, определяемый: по ГОСТ 25794;

тімасса определяемого компонента, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно' 0,1 моль/дм3, г, равная 0,010898 г бромэтана для жидко­сти марки Р-9, 0,0202 г 1,2-дибромпропана для жидкос­ти марки П-2 и 0,009394 г 1,2-дибромэтана для жидко­сти марки 1-ТС;

т—масса навески анализируемой этиловой жидкости, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное допускае­мое расхождение между которыми не превышает допускаемое рас­хождение, равное 0,5% для жидкости марок П-2 и 1-ТС и 0,6% — для жидкости марки Р-9. Абсолютная допускаемая суммарная по­грешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероят­ности Р=0,95.

  1. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

    1. Этиловую жидкость, упакованную в бочки, транспортируют в крытых вагонах и наливом в цистернах в соответствии с прави­лами перевозки опасных грузов и техническими условиями погруз­ки и крепления грузов, утвержденными МПС.

Продукт, упакованный в бочки, транспортируют повагонними отправками.

    1. Хранят этиловую жидкость в складских хорошо проветри­ваемых помещениях при температуре не выше 35 °С.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

    1. Изготовитель гарантирует соответствие этиловой жидкости требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем правил транспортирования и хранения.

Гарантийный срок хранения этиловой жидкости — 3 года со дня изготовления

.Группа Л21

Изменение № 1 ГОСТ 988—89 Жидкость этиловая. Технические условия

Утверждено и введено в действие . Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3650

Дата введения 01.07.91

Вводную часть дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта яв- ляются обязательными».

Пункт 1.2,2. Таблица. Графа «Методы испытаний». Заменить ссылки: 3.3 ва 3.4; 3.4 на 3.5; 3.5 на 3.6; 3.6 на 3.7; 3.7 на 3.8; 3.8 на 3.9;

, примечание дополнить словами: «и гарантируются технологией производ­ства».

Пункт 1.2.3. Седьмой абзац дополнить словами: «противогаз промышлеп- ный фильтрующий по ГОСТ 12.4.121—83 марки А».

Пункт 1.4.1. Заменить единицу: см3 на дм3.

Пункт 3.5. Второй абзац. Заменить слова: «приобретает» на «не приобре­тает», «с массовой долей 1 %» на «с массовой долей 0,1 % (ГОСТ 4919.1—77)».

(Продолжение см. с. 124

)Пункт 3.7.1. Одиннадцатый абзац. Исключить слова: «первого сорта»;

тринадцатый абзац исключить;

чертеж 1. Подрисуночная подпись. Позицию 4 изложить в новой редакции:

<4 — прокладки 6 = 3 из бензостойкой резины и фторопластовой пленки».

Пункт 3.7.2. Второй абзац. Исключить слова: «Гептан фильтруют»;

третий абзац до слова «колбы» изложить в новой редакции: «По 25 см’ этилированного гептана фильтруют и переносят в две колбы, подготовленные для испытания».

Пункт 3.9.2.1. Второй абзац после слова «фильтруют» изложить в новой редакции: «Допускается использование насыщенного спиртового раствора гид­роокиси натрия».

Пункт 3.9.3. Первый абзац. Заменить слово: «натрия» на «калия или нат­рия».

Пункт 3.9,4. Последний абзац. Заменить слова: «результата анализа ±0,6%» на «результата анализа ±0,5 %».