---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА

ГОСТ 12645.11—86

Издание официальное

БЗ 8-97

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

Изменение № 1 ГОСТ 12645.11—86 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии сертификации по переписке 15.04.94 (отчет Технического секретариата № 2)

За принятие проголосовали:

У

Группа В59

ДК 669.872:546.23.06:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

И

ГОСТ
12645.11—86* *

НДИЙ

Метод определения селена

Indium.

Method for determination of selenium

ОКСТУ 1709

s

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.10.86 № 3188 дата введения установлена

01.01.88

Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

1а. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает полярографический метод определения селена (при массо­вой доле селена от 5 10^—6 до 1 • 10~⁴ %) в индии марки Ин 000.

Метод основан на выделении селена в элементарном виде с мышьяком и отделении от мышьяка соосаждением в элементном виде на коллекторе — сере и его определении методом инверсионной переменно-токовой вольтампсрометрии в 0,4 М растворе серной кислоты в присутствии ионов бихромата и меди (II)

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22306—77 с дополнением.

      1. Контроль точности анализа осуществляют методом стандартной добавки в соответствии с ГОСТ 25086-87.

В качестве добавки используют известный объем раствора селена концентрации 1 мкг/см', приготовленный на 0,8 моль/дм ’ соляной кислоте в день применения.

Процедуру проводят по п. 4.1.

Масса селена в добавке должна составлять 100—200 % от его массовой доли в анализируемой пробе.

Массовую долю селена в добавке определяют по разности С₂ — С_р

где С| и С₂ — результаты анализа пробы С₍ и пробы с добавкой С₂, рассчитанные как среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превы­шать допускаемой величины, указанной в стандарте.

Анализ считают точным, если найденная величина добавки (С_г—С_}) отличается от расчетного значения добавки на величину не более чем 0,71 + d^,

где d_} и d₂ — допускаемые расхождения результатов параллельных определений селена в пробе С] и в пробе с добавкой С₂.

2. (

   Издание официальное

   Измененная редакция, Изм. № Г).ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Требования безопасности — по ГОСТ 12645.10—86.

3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Полярограф переменного тока типа ППТ-1 или универсальный типа ПУ-1 со стационарным ртутным электродом и ячейкой полярографа с внешним анодным отделением. В анодное простран­ство над ртутью заливают смесь, содержащую H₂SO₄:H₃PO₄:H₂O=1:1:2.

Пипетки по ГОСТ 29227—91 вместимостью 0,1 и 0,2 см³.

Стаканы химические кварцевые по ГОСТ 19908—90 вместимостью 50 и 100 см³.

Пробирки по ГОСТ 25336—82 вместимостью 30 см³.

Перегонный аппарат кварцевый вместимостью 1,5—2 дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в кварцевом аппарате с добавлением марганцовокислого калия.

Баня водяная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и перегнанная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, перегнанная, растворы 0,8, 3 и 6 моль/дм³ и разбавленная 1:1 и 1:10

Смесь концентрированных азотной и соляной кислот в соотношении 3:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:2 и раствор 1,6 моль/дм³, очищенный от следов селена: к 300 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 0,5 см³ раствора сернова­тистокислого натрия 300 г/дм³. Скоагулированный при нагревании осадок серы отделяют деканта­цией. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165—78, раствор 0,5 г/дм³.

Натрий мышьяковокислый двузамещенный, 7-водный раствор: 20,8 г реактива помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки бидистиллированной водой и перемеши­вают. *•

1 см³ раствора содержит 50 мт мышьяка.

Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200—76.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456—79, раствор 100 г/дм³ в 6 моль/дм³ соляной кислоте.

Промывная жидкость: 5 г гидрокеиламина гидрохлорида растворяют в 100 см³ 3 моль/дм³ соляной кислоты

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068—86, перекристаллизованный в бидистиллированной воде, раствор 300 г/дм³ и сернокислый раствор: к 10 см³ раствора сернова­тое і о кислого натрия приливают 2 см' серной кислоты. Раствор готовят за 1 мин до применения.

Натрий фосфорнокислый пиро по ГОСТ 342—77, перекристаллизованный в бидистиллирован- ,.<■;> воде.

Бром по ГОСТ 4109- 79.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, раствор 50 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.

Поляроірафический фон. к 270 см¹ 1,6 моль/дм³ серной кислоты приливают 20 см³ раствора двухромовокислого калия 5 г/дм’, 10 см³ раствора сернокислой меди и перемешивают.

(Зелен.

Ртуть но ГОСТ 4658- Н

Стандартные растворы селена.

Раствор А: 0,100 г селена растворяют в смеси азотной и соляной кислот (3:1), приливают 5 см’ серной кислоты, упаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см’ рас твора А содержит 1 мт селена.

Раствор Ь: 5 си³ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, юавляют до метки 0,8 моль/дм¹ соляной кислотой и перемешивают. Раствор готовят в день применения

1 см³ раствора Б содержит 10 мкг селена.

Раствор В 10 см³ стандартного раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³. разбавляют до метки 0,8 моль/дм³ соляной кислотой и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

1 см³ раствора 8 содержит 1 мкг селена.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Навеску индия массой 1,000 г помешают в кварцевый стакан вместимостью 50 см³, причитают 5 см³ азогной кислоты и выпаривают при слабом нагревании досуха. Остаток растворяют в 50 см³ раствора 6 моль/дм³ соляной кислоты, приливают по 0,2 см³ растворов мышьяка и сернокислой меди Проводят два контрольных опыта.

Раствор нагревают до 60 “С, постепенно прибавляя 6—7 г фдсфорноватистокислого натрия. После выделения хлопьевидного осадка раствор кипятят в течение 20 мин, оставляют на 2 ч при слабом нагревании, затем осадок отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента». Осадок промывают на фильтре 250—300 см³ соляной кислоты (1:10) и таким же количеством воды. Осадок с фильтра смывают в стакан 10—15 см³ воды, приливают по 1 см³ серной и азотной кислот и выпаривают до появления паров серной кислоты.

Остаток переводят в пробирку 30 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида, пробирку помещают в кипящую водяную баню, добавляют 0,5 см³ сернокислого раствора серноватистокислого натрия и выдерживают раствор на водяной бане 3 ч, добавляя через 30; 60 мин и в конце осаждения по 0,3 см³ сернокислого раствора серноватисто кислого натрия. Осадок в пробирке оставляют на ночь.

Осадок с селеном отфильтровывают на бумажный фильтр «белая лента», промывают 250 — 300 см³ промывной жидкости и таким же количеством воды. Осадок с развернутого фильтра смывают струей воды в стакан вместимостью 50 см³, приливают 1 см³ азотной кислоты, 1,5 см³ серной кислоты (1.1), 0,5 см³ брома и через 30 мин осторожно выпаривают до появления паров серной кислоты. К остатку приливают 1 см³ азотной кислоты и 0,5 см³ брома и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты.

К остатку в стакане приливают 10 сі^ воды, 0,2 см³ раствора двухромовокислого калия, 0,2 см³ раствора сернокислой меди и добавляют 100 мг пирофосфата натрия. ЗаГем приливают 10 см’ воды, перемешивают, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор переводят в ячейку с выносным мер курс ульфатным электродом сравнения, формируют ртутную каплю, включают ячейку и при потенциале минус 0,65 В ведут накопление селена 1—3 мин. При съемке полярограмм используют катодную развертку напряжения. Потенциал пика селена минус 0,9 В. Полярограмму каждого раствора снимают не менее трех раз. Аналогично поступают при регистрации селена в проб;іх с добавками и в контрольных опытах.

Высоту пика селена измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основание правой и левой ветвей пика. Высоты пиков не должны различаться более чем на 15—20 %.

Массовую долю селена в растворе определяют по методу добавок.

(Измененная редакция, Изм № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю селена (А) в процентах вычисляют по формуле

т, ■ Н

где т, масса добавки селена, мкг;

Н — высота пика селена пробы за вычетом среднего значения поправки контрольного опыта, м.м.

//] - высота пика селена пробы с добавкой за вычетом высоты пика пробы и среднего значения поправки контрольного опыта, мм.

т — масса навески анализируемой пробы, г.За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллель­ных определений.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний селена находят методом линейной интерполяции

.Редактор В.Н. Копысов

Технический редактор Л.А. Кузнецова
Корректор II.Л. Шнайдер
Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.02.98. Подписано в печать 01.04.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,50.

Тираж 117 экз. С354. Зак. 237.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102Перепечатка воспрещена

* Переиздание (январь 1998 г.) с 11 зменением Ns 1, утвержденным в июне 1996 г. (ИУС 9—96)

© Издательство стандартов, 1986

© И ПК Издательство стандартов, 1998