УДК 669.715.001.4:006.354 Группа ВБ9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ГОСТ
11739.8—90

ПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И
ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения калия

Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91 до 01.07.96

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический’ метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.

  1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.

      1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

  2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и пос­ледующем измерении интенсивности излучения калия при длине волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.

  1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбцион­ный, работающий в режиме эмиссии.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кварцевый аппарат для перегонки.

Кварцевые колбы.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистилля.т для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в по­лиэтиленовой посуде.

Издание официальное



А

Перепечатка воспрещена

цетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см3, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3.

Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм3: 25 г алюминия помещают в квар­цевую колбу вместимостью 600 см3, добавляют 50 см3 воды, а за­тем небольшими порциями 400см3раствора соляной кислоты (1:1), растворяют при нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стандартные растворы калия

Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушен­ного при температуре 105—110°С, растворяют в 50 см3 воды, пе­реводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, долива­ют водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г калия.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пере­мешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г калия.

Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и пе­ремешивают.

1 см3 раствора В содержит 0,00001 г калия.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.

  1. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварце­вую колбу вместимостью 250 см3, снабженную обратным кварце­вым холодильником, добавляют порциями 20 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. До­бавляют 3—5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

    2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п. 4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности («белая лента») в мерную колбу вместимостью 100 см3.

Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см3 (основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушива­ют, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при тем­пературе 500—600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содер­жимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до по­лучения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 воды и растворяют в 2—3 см3 раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

  1. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп. 4.1 и 4.2 не менее чем в двух параллельных со всеми реактивами, исполь­зуемыми в анализе.

  2. Построение градуировочных графиков

    1. При массовой доле калия от 0,001 до 0,005% в семь мер­ных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 20 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стан­дартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г калия.

    2. При массовой доле калия свыше 0,005 до 0,05% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают по 20 см3 раст­вора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г калия.

    3. Растворы в колбах по пп. 4.4.1 и 4.4.2 доливают до мет­ки водой и перемешивают.

Растворы, не содержащие калия, служат растворами контроль­ного опыта при построении градуировочных графиков.

  1. Раствор пр’обы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения калия при длине волны 766,5 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответ­ствующим им массовым концентрациям калия строят градуировоч­ный график.

Массовую концентрацию калия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

  1. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    1. Массовую долю калия (X) в процентах вычисляют по фор­муле

х= ,юо,

т ’

где Ct — массовая концентрация калия в растворе пробы, найден­ная по градуировочному графику, г/см3;

Сг — массовая концентрация калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V —объем раствора пробы, см3;

т — масса навески пробы, г.

  1. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массовая доля калия, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов парал­лельных определений

результатов анализа

От 0,0010 до 0,0020 включ.

0,0004

0,0005

Св. 0,0020 » 0,0050 »

0,0008

0,0010

» 0,005 » 0,010 »

0,001

0,002

» 0,010 » 0,025 »

0,003

0,004

> 0,025 » 0,050 »

0,005

0,006

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

  1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Г. Давыдов, д-р техн, наук; В. А. Мошкин, канд. техн, наук; Г. И. Фридман, канд. техн, наук; М. Н. Горлова, канд. хим. наук; В. А. Осипова, канд. хим. наук

  1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по управлению качеством про­дукции и стандартам от 28.06.90 № 1961

  2. Периодичность проверки — 5 лет

  3. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.8—78

  4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 3118—77

3

ГОСТ 10484—78

3

ГОСТ 4038—79

3

ГОСТ 10929—76

3

ГОСТ 4204—77

3

ГОСТ 11069—74

3

ГОСТ 4234—77

3

ГОСТ 14261—77

3

ГОСТ 5457—75

3

ГОСТ 25086—87

1.1