---

ГОСТ 12555.1-83,
ГОСТ 12555.2-83

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

БЗ 8-98

ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ СЕРЕБРЯНО-ПЛАТИНОВЫЕ

М

ГОСТ
12555.1-83

етод определения серебра

Silver-platinum alloys.

Method for the determination of silver

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.07,84

Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения серебра (при массовой доле от 30,0 до 97,0 %) в серебряно-платиновых сплавах.

Метод основан на потенциометрическом титровании иона серебра раствором хлористого на­трия до заданного значения разности потенциалов с применением блока автоматического титрова­ния. Индикаторным электродом служит серебряная проволока. В качестве электрода сравнения применяют хлорсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.

   2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Весы лабораторные общего назначения образцовые по ГОСТ 24104.

pH-метр милливольтметр лабораторный типа pH-121.

Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-15.

Электрод индикаторный — проволока из серебра Ср 999,9 по ГОСТ 6836.

Электрод сравнения АВЛ-1 М3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см³.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336, вместимостью 150 см³.

Бюретка с автоматической установкой нуля по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см³.

Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации 0,1 моль/дм³; готовят из фиксанала 0,1 г ■ экв/дм³ или 5,85 г хлористого натрия растворяют в воде и доводят объем до 1000 см³.

Определение массовой концентрации раствора концентрации 0,1 моль/дм³ хлористого натрия по серебру:

н

Издание официальное
★

авеску серебра массой 0,40 — 0,45 г (берут три параллельные навески), взвешенную с погреш­ностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистил­лированной водой примерно до 50 см³. По охлаждении раствор серебра титруют раствором концент­рации 0,1 моль/дм³ натрия хлористого, как указано в разд. 4.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1983 ©ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиМассовую концентрацию раствора хлористого натрия по серебру (7), выраженную в г/см³, вычисляют по формуле

т = —

V'

где т — масса навески серебра, г;

V— объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см³.

Массовую концентрацию раствора хлористого натрия определяют перед началом анализа. Срок годности раствора хлористого натрия 2 — 3 мес.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1) в течение 30 мин. По окончании растворения раствор нагревают до удаления окислов азота и разбавляют дистиллированной водой примерно до 50 см³.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Включают в сеть питания приборы pH-121 и БАТ-15. После прогрева в течение 30 мин устанавливают переключатели приборов в положения:

рН-121 БАТ-15

«Размах» от минус 1 «Заданная точка» 3,0 — 3,4

до плюс 14 «Выдержка» 10

«Род работы» +мВ «Зона» 1

«Вверх — вниз» вниз

Не отфильтровывая осадок платины в анализируемый раствор погружают перемешивающий стержень, электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индика­торному электроду, во избежание перетитровывания раствора.

Раствор разбавляют дистиллированной водой до объема, при котором рабочие части электродов были бы погружены в раствор.

Включают мешалку и начинают титрование раствором натрия хлористого нажатием на блоке автоматического титрования клавиш “Пуск” и “Вкл”. Начало процесса титрования сопровождается загоранием сигнальной лампочки “Процесс”. Титрование ведут до заданной точки 3,0 — 3,4, кото­рую определяют по кривой потенциометрического титрования раствора серебра азотнокислого раствором концентрации 0,1 моль/дм³ натрия хлористого. По окончании титрования загорается сигнальная лампочка “Конец” и прекращается подача через дозирующую трубку раствора хлористого натрия. После этого отжимают клавиши “Пуск” и “Вкл”, выключают магнитную мешалку, выни­мают из стакана электроды и перемешивающий стержень и обмывают их дистиллированной водой. Фиксируют объем раствора, израсходованного на титрование (с точностью 0,1 см³).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю серебра (А) в процентах вычисляют по формуле

_v_ V- Т- 100
т

где т — масса навески анализируемого сплава, г;

V— объем хлористого натрия, израсходованный на титрование, см³;

Т — титр раствора хлористого натрия по серебру, г/см³.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы, полученных в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения D = 0,35 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность наибольшего и на­именьшего значений массовой доли серебра в искусственной смеси не превышает 0,20 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.А.Куранов, Г.С. Хаяк, Н.С. Степанова, Н.Д. Сергиенко, И.Г.Сажина, Т.И. Беляева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.83 № 1371

3. ВЗАМЕН ГОСТ 12555-67 в части разд. 2

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандар­тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6 —93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)