---

ГОСТ 13047.8-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

И

БЗ 1-99

здание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

У

Группа В59

ДК 669.24:546.47.06:006.354

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Н

ГОСТ
13047.8-81*

Взамен
ГОСТ 13047.8-67

ИКЕЛЬ
Методы определения цинка

Nickel. Methods for the determination
of zinc

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен

с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартиза­ции, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и атомно-абсорбционный методы опре­деления цинка при массовой доле его в никеле от 0,0002 до 0,01%.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2279—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности результа­тов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОД ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ

   1. Сущность метода

Метод основан на растворении никеля в смеси соляной и азотной кислот, отделении цинка от никеля и других элементов из 2 М раствора соляной кислоты на сильноосновном анионите и поля­рографическом определении цинка в элюате на хлоридно-аммиачном фоне в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Полярограф со всеми принадлежностями.

Колонки ионообменные диаметром 10 и длиной 250 мм, колонку приготовляют следующим образом: анионит измельчают в фарфоровой ступке и просеиванием отбирают фракцию зернами размером от 0,2 до 0,3 мм. В нижнюю часть колонки помещают слой стеклянной или лавсановой ваты и колонку наполняют до высоты 150 мм анионитом, выдержанным в воде в течение суток. (Зерна слабоосновного анионита предварительно намачивают в насыщенном растворе хлорида натрия до полного набухания). Колонку промывают 200 см³ раствора соляной кислоты 1:1 со скоростью 2 см³/мин, а затем водой до нейтральной реакции. Анионит переносят в стакан, заливают раствором

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 1999 гидроокиси натрия, перемешивают, снова заполняют колонку анионитом и промывают 100 см³ раство­ра гидроокиси натрия, а затем водой до нейтральной реакции. Для перевода анионита в хлоридную форму через колонку пропускают 150 см³ 2 М раствора соляной кислоты со скоростью пропускания 2 см³/мин. После каждой элюации цинка колонку промывают 200 см³ воды и затем 150—200 см³ 2 М раствора соляной кислоты.

Подготовленную колонку допускается использовать 20—25 раз, после чего необходимо регенири- ровать анионит раствором соляной кислоты 1:1 и раствором гидроокиси натрия, как и при подготовке новой порции анионита.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и растворы 1:1, 2 М, 0,01 М и 0,001М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84.

Смесь кислот соляной и азотной 3:1, свежеприготовленная.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72, раствор 200 г/дм³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195—77, насыщенный раствор, свежеприготовленный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, насыщенный раствор.

Желатин по ГОСТ 11293—89, раствор 5 г/дм³, свежеприготовленный.

Хлоридно-аммиачный фон свежеприготовленный: в мерную колбу вместимостью 100 см³ прили­вают 20 см³ раствора хлористого аммония, 10 см³ аммиака, 2 см³ раствора сернистокислого натрия, 1 см³ раствора желатина и доливают до метки водой.

Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.

Анионит, сильноосновной, АВ-17, Dowex 1x8, AMBERLITE IRA—400.

Цинк металлический по ГОСТ 3640—94.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А: 0,2000 г цинка растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 0,2 мг цинка.

Раствор Б: 25 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

Навеску никеля массой, установленной в зависимости от массовой доли цинка, растворяют в стакане вместимостью 400 см³ в смеси кислот в соответствии с табл. 1.

Таблица 1

Одновременно проводят анализ с той же массой навески никеля с добавкой стандартного раство­ра цинка в количестве в соответствии с ожидаемой массовой долей его в анализируемой пробе.

Раствор выпаривают досуха. Обмывая стенки стакана, приливают 20 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Остаток растворяют в 50 см³ 2 М раствора соляной кислоты при температуре около 50 °С. При необходимости раствор фильтруют через двойной фильтр средней плотности и промывают его горячим 0,01 М раствором соляной кислоты. Фильтрат выпаривают почти досуха и остаток растворяют в 50 см³ 2 М раствора соляной кислоты при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, вводят в ионообменную колонку и пропускают со скоростью 2 см³/мин. Стакан ополаскивают четыре раза порциями по 5 см³ 2 М раствора соляной кислоты. Очередную порцию раствора соляной кислоты приливают только после того, как первая порция стечет до уровня аниони­та. Необходимо, чтобы верхний слой анионита всегда был под слоем жидкости.

Затем колонку промывают 150 см¹ 2 М раствора соляной кислоты и после этого вымывают цинк 250 см³ 0,001 М раствора соляной кислоты. Элюат собирают в стакан вместимостью 400 см³ и выпари­вают до 5—10 см³ и затем на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 10,0 см³ хлоридно- аммиачного фона и полярографируют в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В, относитель­но насыщенного каломельного электрода.

/и, • h-100

^Х~ (H—h)m ’

где т_} — масса цинка в добавленном стандартном растворе, г;

h — высота волны цинка, соответствующая раствору пробы, мм;

Н — высота волны цинка, соответствующая анализируемому раствору с добавленным стандарт­ным раствором, мм;

т — масса навески никеля, г.

Таблица 2

Цинк металлический по ГОСТ 3640—94.

Стандартные растворы цинка

Раствор А: 0,2000 г цинка растворяют в 30 см³ раствора соляной кислоты 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1см³ раствора А содержит 0,2 мг цинка.

Раствор Б: 25 см³ раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 500 см³, добавляют 20 см³ раствора соляной кислоты 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора Б содержит 0,01 мг цинка.

   1. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

После элюации цинка раствор выпаривают до 20—30 см³, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию цинка в анализируемом растворе параллельно с растворами для построения градуировочного графика и растворами контрольного опыта в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм.

Концентрацию цинка находят по градуировочному графику.

Для определения концентрации цинка допускается использовать метод добавок.

В пять из шести стаканов вместимостью по 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг цинка. Раствор выпаривают почти досуха. Во все стаканы добавляют по 50 см³ 2 М раствора соляной кислоты, остатки растворяют и растворы вводят в ионообменные колонки и далее поступают, как указано в п. 2.3. После элюации раствор выпаривают и поступают, как указано в п. 3.3.1.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм непосредственно до и после измерения атомной абсорбции цинка в анализируемом растворе. По полу­ченным значениям атомной абсорбции и соответствующим массовым концентрациям цинка строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора, не содержащего цинк.

В семь мерных колб вместимостью по 100 см³ отбирают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг цинка. Во все колбы наливают по 20 см³ раствора никеля, доливают до метки водой и перемешивают. Атомную абсорбцию цинка в растворах градуировочного графика измеряют в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм непосредственно до и после измерения абсорбции цинка в анализируемых растворах.

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям цинка строят градуировочный график с введением поправки на абсорбцию раствора никеля, в кото­рый не вводили стандартный раствор цинка.

(С, - С,)- V-100

т

где С — концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С, — концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному гра­фику, г/см³;

V — объем фотометрируемого раствора, см³;

т — масса навески никеля, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.Редактор М. И. Максимова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка Е. С. Моисеева

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.07.99. Подп. в печать 16.08.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,60.

Тираж 132 экз. С 3503. Зак. 1844.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138

1 МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1.Сущность метода

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте и измерении атомной абсорбции цинка или на растворении никеля в смеси соляной и азотной кислот, отделении цинка от никеля на анионите из 2 М раствора соляной кислоты с последующим измерением атомной абсорбции цинка в пламени ацетилен—воздух при длине волны 213,8 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Источник излучения для цинка.

Колонка ионообменная диаметром 10 мм, длиной 250 мм, подготовленная в соответствии с п. 2.2.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77 и растворы 1:1, 2 М, 0,01 М и 0,001 М.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84 и раствор 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот 3:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 20 г/дм³.

Анионит слабоосновной ЭДЭ-10П.

Анионит сильноосновной, АВ-17, DOWEX 1 х8, AMBERLITE IRA — 400.

Порошок никелевый по ГОСТ 9722—97 с массовой долей цинка менее 0,0003 %.

Раствор никеля: 25,0 г никелевого порошка растворяют в 250 см³ раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимос­тью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.