Метод основан на выделении сероводорода при растворении пробы галлия в восстановительной смеси соляной и йодистоводородной кислот с гипофосфитом натрия, улавливании сероводорода полярографическим фоном — раствором гидроксиламина гидрохлорида и этилендиаминтетрауксусной кислоты в растворе гидроксида калия и полярографическом определении серы в виде суль- фид-иона на переменно-токовом полярографе.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 13637.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Полярограф ППТ-1 или ПУ-1 с ртутным капающим электродом и электролитической ячейкой полярографа с внешним анодным отделением.
Весы лабораторные 1-го класса по ГОСТ 24104.
Колба с обратным холодильником из кварца или молибденового стекла для приготовления восстановительной смеси вместимостью 2 дм* 1 2 3 с впаянной трубкой для продувки раствора аргоном или азотом.
1 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После установления полноты отгонки серы и поправки контрольного опыта (по разд. 3) восстановительную смесь охлаждают до комнатной температуры. В приемник 4 заливают новую порцию (10 см3) полярографического фона, поднимают холодильник 5 и в реакционную колбу 2 вводят навеску галлия массой. 0,5—2 г, в зависимости от содержания серы. Опускают холодильник, включают нагрев электроплитки 1 и ведут растворение галлия и восстановление соединений серы кипячением восстановительной смеси.
После окончания растворения галлия регистрируют полярограмму раствора в приемнике в условиях п. 3.1 и определяют поправку контрольного опыта за время, равное времени растворения пробы галлия.
С одной порцией восстановительной смеси допускается последовательно проводить анализ нескольких навесок галлия пока суммарная масса проанализированного галлия не превзойдет 3 г.
2 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
1
