---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

ХИМИКО-СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
АЛЮМИНИЯ, ВИСМУТА, КАДМИЯ, МЕДИ, МАГНИЯ,
МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, СЕРЕБРА И ЦИНКА

ГОСТ 12645.4-77

БЗ 8-97

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваМКС 77.120.99

Группа В59 к ГОСТ 12645.4—77 Индий. Химико-спектральный метод определения алю­миния, висмута, кадмия, меди, магния, марганца, никеля, свинца, серебра и цинка (см. Изменение № 4, ИУС № 7—2000)

(ИУС № 1 2002 г.)УДК 669.872:543.42:006.354

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИНДИЙ

Химико-спектральный метод определения алюминия,
висмута, кадмия, меди, магния, марганца, никеля,
свинца, серебра и цинка

ГОСТ
12645.4-77

Indium. Chemicospectral method for determination of aluminium,
bismuth, cadmium, copper, magnesium, manganese,
nickel, lead, silver and zinc

ОКСТУ 1709

Предлагается два метода

Метод А основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделе­ния основного количества индия экстракцией р р '-дихлордиэтиловым эфиром (хлорексом) в виде бромида из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 8 моль/дм³. Раствор, содержащий примеси, выпаривают на порошковом графите, содержащем 4 % хлористого натрия.

Метод Б основан на предварительном химическом концентрировании примесей путем отделе­ния основного количества индия экстракцией диэтиловым эфиром в виде бромида индия из раствора бромистоводородной кислоты концентрацией 5 моль/дм³. Раствор, содержащий примеси, выпари­вают на порошковом графите, содержащем 5 % оксида индия.

Спектральное определение примесей в концентрате основано на измерении почернений линий примесей и фона в дуговом спектре, получаемом при испарении пробы из отверстия угольного электрода (анода) в пламени дуги постоянного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, позволяющий за одну экспозицию получить спектр от 225,0 до 400,0 нм, укомплектованный трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым и девятиступенчатым ослабителями. *-

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 (первый порядок), укомплектованный трехлинзо­вой системой освещения щели или спектрограф СТЭ-1.

Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение до 200 В и силу тока до 20 А, типов ПН-145, 2ВН-20 и др.

Генератор активизированной дуги для поджига типов ПС-39, ДГ-2, ИВС-28 с внешним реостатом для работы при силах тока 15 А.

Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений спектральных линий.

Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Лампа инфракрасная любого типа с лабораторным автотрансформатором типа ПНО-250—2.

Электроплитка с терморегулятором.

Кварцевые приборы для перегонки реактивов (кислоты, дихлордиэтилового эфира, спирта).

Ступка из органического стекла.

Посуда кварцевая (стаканы, чашки, тигли, делительные воронки) по ГОСТ 19908.

Боксы из органического стекла.

Колонка из органического стекла или фторопласта для ионообменной очистки воды.

Нож из тантала.

Электроды из графитовых стержней особой чистоты диаметром 6 мм с размером кратера 4x3 мм и марки С-3 с размером кратера 4x4 мм.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463 или полученный из графитовых стержней особой чистоты.

Натрий хлористый особой чистоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, трижды перегнанная или очищенная на ионизационной колонке.

Эфир р р '-дихлордиэтиловый (хлорекс), очищенный следующим образом: в делительной воронке хлорекс трижды промывают раствором соляной кислоты с (НС1)=3 моль/дм³, затем дважды водой. После последней промывки оставляют в воронке на ночь для расслаивания. Затем перегоняют дважды в кварцевом аппарате (собирается фракция, кипящая при 175—178 °С. Баня глицериновая).

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, трижды перегнанная, раствор (НВг)=8 моль/дм³. Концентрацию бромистоводородной кислоты устанавливают титрованием раствором гидрата оксида натрия.

Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300.

Натрия гидрооксид по ГОСТ 4328.

Бром по ГОСТ 4109, перегнанный в кварцевом аппарате на водяной бане при температуре воды (60+5) °С (собирают бром под водой в кварцевой колбочке).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с (НС1)=3 моль/дм³.

Фотопластинки спектрографические типов ПФС-02, ПФС-03, ПФС-04, НТ-2СВ и диапози­тивные.

Образцы сравнения для метода А. Основной для приготовления образцов сравнения и коллектором примесей служит графит порошковый с добавкой 4 % хлористого натрия (при опреде­лении цинка и кадмия — 0,1 % хлористого натрия).

Образцы сравнения для метода Б. Основой для приготовления образцов сравнения и коллек­тором примесей служит графит порошковый с добавкой 5 % оксида индия.

Чистоту приготовленной основы проверяют спектральным методом при указанных условиях анализа.

Основной образец готовят внесением в 10 г основы рассчитанного количества растворов — металлов (табл. 1а), приготовленных по приложению 1.

. Таблица 1а

Образец высушивают под инфракрасной лампой и тщательно перетирают в ступке из органи­ческого стекла путем разбавления основного и вновь приготовленных образцов сравнения основой получают серию рабочих образцов сравнения в соответствии с табл. 16.

Таблица 16

Массовая доля определяемого элемента в образце сравнения, %

Основу и образцы сравнения хранят в бюксах или плотно закрытых баночках.

Эфир диэтиловый (медицинский).

Индия оксид особой чистоты.

Примечание. Допускается использование плазмы с индуктивной связью в качестве источника возбуждения спектров, а также применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.

Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

осторожно встряхивают воронку в течение 1—2 мин. После отстаивания до полного исчезновения пузырьков воздуха водный слой сливают в другую делительную воронку и повторяют еще два раза экстракцию индия 10 см³ р р '-дихлордиэтилового эфира. Для получения окрашенного органичес­кого слоя следует перед каждой экстракцией в делительную воронку добавлять 1—2 капли брома. Кислый раствор переводят в кварцевую чашку, добавляют туда же 50 мг угольного порошка, содержащего 4 % хлористого натрия, выпаривают раствор под инфракрасной лампой досуха, смывают сухой остаток со стенок чашки небольшим количеством (1,5 см³) воды и вновь выпаривают досуха. Сухой остаток передают на спектральный анализ. Обогащение ведут из трех, при определении кадмия и цинка — из шести параллельных навесок. При определении цинка и кадмия два концент­рата примесей объединяют, и выпаривают на 100 мг угольного порошка, содержащего 0,1 % хлористого натрия. Одновременно с подготовкой образцов через все стадии анализа проводят контрольный опыт на все реактивы в присутствии предварительно очищенного бромида индия.

Для проведения контрольного опыта в кварцевую чашку приливают 5 см³ бромистоводородной кислоты с (НВг)=8 моль/дм³ и выпаривают до объема 0,5—1 см³. Добавляют еще 10 см³ этого же раствора бромистоводородной кислоты и переносят раствор в делительную воронку, куда добавляют 10 см³. Р р '-дихлордиэтилового эфира и проводят трехкратную экстракцию. После третьей экстракции водную фазу сливают в кварцевую чашку, подпаривают под лампой до удаления паров брома и вносят 50 мг графита порошкового. Раствор выпаривают досуха, добавляют 1 см³ воды и опять выпаривают. Сухой остаток сушат под инфракрасной лампой в течение 30 мин и передают на спектральный анализ.

Один и тот же хлорекс можно использовать для экстракции индия пятикратно, проводя каждый раз его регенерацию по методике, приведенной в приложении 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).