Страница 2: ГОСТ 13047.10-81. Никель. Метод определения свинца (71255)

4.4. Обработка результатов

(Q-Q- И- 100
л — •

т

где С, — концентрация свинца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — концентрация свинца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем мерной колбы для приготовления анализируемого раствора, см³;

т — масса навески никеля, г.

(Измененная редакция, Изм. Xs 1).

Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­ны превышать значений, указанных в табл. 2.Редактор М.И. Максимова

Технический редактор Л.А. Кузнецова

Корректор В.И. Каиуркина
Компьютерная верстка В.Й. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 21.07.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,70. Тираж 132 экз. С3484. Зак. 653.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

1 МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ С 4-(2-ПИРИДИЛАЗО)-РЕЗОРЦИНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении никеля в растворе азотной кислоты или в смеси азотной и фтористоводородной кислот, выделении свинца осаждением с гидроокисью железа, экстракции диэтилдитиокарбамата свинца хлороформом из щелочного раствора в присутствии цианистого калия и винной кислоты. После обменной реакции с раствором меди устанавливают pH водной фазы, равным 10, прибавляют раствор ПАР [4-(2-пиридилазо)-резорцин] и измеряют оптическую плотность комплекса свинца с ПАР при длине волны 520 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

рН-метр.

Для анализа применяют реактивы и растворы в соответствии с п. 2.2 со следующим дополне­нием:

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Буферный раствор с pH 10: 26 г хлористого аммония растворяют в воде, прибавляют 85 см³ аммиака, разбавляют водой до 1000 см³. При необходимости устанавливают pH раствора 10±0,2, добавляя по каплям раствор соляной кислоты или аммиака.

ПАР 4-(2-пиридилазо)-резорцин, раствор 2 г/дм³.

Примечание. При работе с цианистым калием необходимо соблюдать все правила по технике безопасности по ГОСТ 25086—87.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении никеля в растворе азотной кислоты или в смеси азотной и фтористоводородной кислот, выделении свинца осаждением с гидроокисью железа, растворении осадка в растворе азотной кислоты и измерении атомной абсорбции в пламени ацетилен—воздух при длине волны 283,3 или 217,0 нм.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Источник излучения для свинца.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, раствор 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор 400 г/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор 1:3.

Железо (III) хлорное по ГОСТ 4147—74, раствор 5 г/дм³ в растворе соляной кислоты.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и раствор 1:19.

Свинец металлический по ГОСТ 3778—77.

Стандартный раствор свинца: 0,1000 г свинца растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты. После удаления окислов азота кипячением раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести­мостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,1 мг свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3. Проведение анализа

4.3.1. При массовой доле в никеле до 0,05 % кремния, навеску пробы массой, установленной в зависимости от массовой доли свинца, помещают в стакан вместимостью 400 см³ и растворяют в растворе азотной кислоты в соответствии с табл. 3.