---

ГОСТ 13047.21-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения марганца

Издание официальное

БЗ 3—99/39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
М и н с кПредисловие

I РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт». АО «Институт Гипроникель*

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.21—2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.18-81, ГОСТ 741.7-80

© ИПК Издательство стандартов, 2002

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта РоссииРедак юр Я. И. Нахимова
Технический редак юр В.Н. Прусакова
Корректор В И. Каыуркиыа
Компьютерная верстка И.А. Налей к ивой

И ха. лин. № 02354 от 14.07.2000. Слано в набор 01.11.2002. Подписано в печать 22.11.2002. Усл. печл. 1.4(1 Уч.-им.л. 0,83:

Тираж 257 эка. С 8626. Зак. 1045.

ИПК Издательство стандартов. 107076 Москва. Колодезный пер.. 14.
hllp.v/www.xundardx-ru e-mail, info'0'standardx.ru

Набрано и Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательства стандартов — гни. «Московский печатник*. 105062 Москва. Лилин пер.. 6.

Плр М 080102Содержание

1. Область применения I

2. Нормативные ссылки I

3. Обшиє требования и требования безопасности 1

4. Спектрофотометрический метод I

   1. Метод анализа 1

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 2

   3. Подготовка к анализу 2

   4. Проведение анализа 2

   5. Обработка результатов анализа 3

   6. Контроль точности анализа. 3

5. Атомно-абсорбционный метод 4

   1. Метод анализа 4

   2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы .... 4

   3. Подготовка к анализу 4

   4. Проведение анализа 5

   5. Обработка результатов анализа 5

   6. Контроль точности анализа 6

Приложение А Библиография 6ГОСТ 13047.21-2002

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т

НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ

Методы определения марганца

Nickel. Coball.

Methods for determination of manganese

Дата введения 2003—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный мето­ды определения марганца при массовой доле от 0.0003 % ао 0.30 % в первичном никеле по ГОСТ 849. никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.

2

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

Нормативные ссылки

1

ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ гост ГОСТ гост гост гост гост

ГОСТ ГОСТ гост гост гост гост гост

23—98 Кобальт. Технические условия

849—97 Никель первичный. Технические условия

3118—77 Кислота соляная. Технические условия

3760—79 Аммиак водный. Технические условия

4109—79 Бром. Технические условия

4204—77 Кислота серная. Технические условия

4461—77 Кислота азотная. Технические условия

5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

6008—90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

9722—97 Порошок никелевый. Технические условия 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия

11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

13047.1—2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа

14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

20490—75 Калий марганцовокислый. Технические условия

24147—80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

3. Общие требования и требования безопасности

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ — по ГОСТ 13047.1.

3. Спектрофотометрический метод

   1. Метод анализа

Метод основан на измерении светопоглощен ия при длине волны 530 нм раствора марган­ца (VII) после предварительного выделения марганца на гидроксиде железа из аммиачной среды. Для окисления марганца (11) до марганца (VII) применяют йоднокислый калий.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн 500— 540 нм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ HI25, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости по ГОСТ 14261. разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. разбавленная 1:1.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:19.

Бром по ГОСТ 4109. разбавленный 1:19 (бромная вода).

Калий йоднокислый мета (перйодат) по 11J.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 или стандарт-титр по |2|.

Железо карбонильное по |3| или другое, содержащее не менее 99.9 % основного вещества.

Раствор железа массовой концентрации 0.01 г/см³: в стакан вместимостью 600 см’ помешают навеску железа массой 10,000 г, приливают 150—200 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, пор­циями по 20—25 см’, затем добавляют 20—30 см’ соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают раствор до объема 20—30 см³, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см ' и доливают до метки водой.

Допускается для приготовления раствора железа использовать другие вещества, обеспечиваю­щие установленное значение контрольного опыта.

Раствор для разбавления: в колбу вместимостью 2000 см³ помешают 1000 см’ волы, К) см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 0,40 г йоднокислого калия, нагревают, кипятят в течение 10—15 мин и охлаждают.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 183(H).

Фильтры обеззоленные ПО |41 или другие средней плотности.

Марганец по ГОСТ 6008. электролитический, с очищенной от оксидов поверхностью: в стакан вместимостью 250 см¹ помещают 2—3 г марганца, приливают 50 см³ воды, 10 см’ азотной кислоты, разбавленной Г.1, перемешивают в течение 3—5 мин до получения блестящей поверхности металла, раствор сливают, промывают металл декантацией водой 5—6 раз. затем 10 см³ этилового спирта и сушат при температуре 95-105 *С в течение 5—10 мин.

Растворы марганца известной концентрации.

Раствор Л массовой концентрации марганца 0.001 г/см³ из марганца: навеску марганца массой 1.0000 г помешают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 20—30 см' азотной кислоты, разбав­ленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 5—10 мин, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, охлаждают и доливают до метки водой.

Раствор Л массовой концентрации марганца 0.001 г/см³ из марганцовокислого калия: навеску марганцовокислого калия массой 2,2765 г помещают в стакан вместимостью 400 или 600 см⁵, растворяют в 250—300 см³ воды, приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1, до обесцвечивания раствора и 20 см' избыток, раствор выпаривают до объема 10—15 см³, приливают 40 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см' и доливают до метки водой.

Раствор Б массовой концентрации марганца 0.0001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см’ отбирают 10 см³ раствора А и доливают до метки водой.

Раствор В массовой концентрации марганца 0.00001 г/см³: в мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 10 см’ раствора Б и доливают до метки водой.

Для градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см³ отбирают 0.5; 1,0: 2.0; 4,0; 6.0; 8.0 см' раствора В. вводят 5,0 см’ раствора железа, 10 см’азотной кислоты, разбавленной 1:1. и далее поступают, как указано в 4.4.2.

Масса марганца в растворах для градуировочного графика составляет 0.000005; 0.000010; 0.000020; 0.000040; 0.000060; 0,000080 г.

По значениям светопоглошения растворов и соответствующим им массам марганца строят градуировочный график с учетом значения светопоглошения раствора, подготовленного без введе­ния раствора марганца.

В стакан вместимостью 250 или 400 см³ помещают навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1.Таблица 1 — Условия подготовки раствора пробы

Навеску пробы растворяют при нагревании в 20—40 см' азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят, охлаждают, доливают объем раствора водой до 100—150 см’ и вводят 5.0 см’ раствора железа.

Далее к раствору приливают: при анализе никеля — 5 см³ пероксида водорода, при анализе кобальта — 10 см' бромной волы.

Раствор нагревают до температуры 60—70 ’С, приливают 5—10 см³ аммиака и вливают раствор при перемешивании в стакан вместимостью 400 или 600 см'. в который предварительно помешают 100 см’ аммиака. Стакан, в котором проводилось разложение, обмывают 3—4 раза горячим раство­ром аммиака, разбавленного 1:19. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 20—30 мин, фильтруют через фильтр (красная или белая лента), промывают 5—6 раз горячим аммиаком, разбавленным 1:19.

Осадок на фильтре растворяют в стакане, в котором проводилось осаждение, приливая 20 см' нагретой до кипения азотной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением 2 см’ пероксида водорода. Фильтр промывают горячей азотной кислотой, разбавленной 1:9.

При анализе кобальта с использованием навески массой 3,000 г проводят повторное осаждение. Объем фильтрата доливают водой до 100- 150 см’, приливают 10 см’ бромной волы и далее посту­пают, как указано выше.

При определении массовой доли марганца не более 0.0020 % раствор переводят в стакан вместимостью 100 см'. При определении массовой доли марганца свыше 0.0020 % раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и отбирают в стакан вместимостью 100 см’ аликвотную часть объемом в соответствии с таблицей I.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают раствором для разбавления до 35—40 см’, выдерживают на кипящей водяной бане 15—20 мин. охлаждают и доливают до метки раствором для разбавления.

Измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 500—540 нм, используя воду в качестве раствора сравнения.

Массу марганца в растворе пробы находят по градуировочному графику.

Массовую долю марганца в пробе X, %, вычисляют по формуле

Х = ^А/ ї/⁴' ^АІ0()’ ^(,)

где А/_д — масса марганца в растворе пробы, г;

М_к — масса марганца в растворе контрольного опыта, г;

М — масса навески пробы, г;

К - коэффициент разбавления раствора пробы.

Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.

Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.Табл ица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа

В процентах