Страница 2: ГОСТ 12697.6-77. Алюминий. Метод определения кремния (71112)

Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³ с меткой на уровне 100 см³ и разбавляют водой до объема 100 см³, добавляют 5 см³ раствора молибденовокислого аммония с массо­вой долей 10,6 %, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 20 см³ 8,85 моль/дм³ раствора серной кислоты, перемешивают и сразу добавляют 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты или 5 см³ раствора аминонафтолсульфоновой кислоты, затем снова перемешивают и оставляют на 30 мин.

По истечении 30 мин к раствору добавляют 25 см³ бутилового спирта, встряхивают в течение 1 мин, после расслоения органическую фазу помещают в сухую колбу, содержащую 20 г сульфата натрия, время от времени встряхивая колбу. Через 20 мин измеряют оптическую плотность органичес­кой фазы на спектрофотометре или на фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум светопогло- щения растворов соответствует длине волны 810 мм.

Раствором сравнения служит бутиловый спирт.

Одновременно с проведением анализа и в тех же условиях готовят раствор контрольного опыта, но вместо 20 см³ используют 13 см³ 4 моль/дм³ раствора серной кислоты.

Массу кремния находят по градуировочному графику 3, учитывая поправку контрольного опыта.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ отбирают по 10 см³ раствора-фона и приливают из микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 12 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 012 мг кремния.

Разбавляют раствор до 50 см³ 0,07 моль/дм³ раствором серной кислоты, приливают 5 см³ раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5 % и далее поступают, как указано в п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, в который кремний не добавлялся.

По полученным значениям оптических плотностей и известным массам кремния строят градуиро­вочный график 1.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают по 25 см³ раствора алюминия (приблизитель­но 0,5 г алюминия) и приливают из микробюретки 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг кремния.

Приливают недостающее количество 5 моль/дм³ раствора азотной кислоты, которое рассчитыва­ется, как указано в п. 3.2.

Раствор разбавляют водой до 50 см³, приливают 5 см³ раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 5 % и анализ проводят как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который кремний не добавлялся. По полученным значе­ниям оптических плотностей и известным массам кремния строят градуировочный график 2.

Для построения градуировочного графика в семь делительных воронок вместимостью по 250 см³ с меткой на уровне 100 см³ добавляют по 25 см³ раствора алюминия. Далее поочередно добавляют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 см³ стандартного раствора В, что соответствует 0,002; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 и 0,025 мг кремния. В седьмую колбу раствор В не добавляют. Растворы разбавляют водой до объема 100 см³ и далее продолжают анализ, как указано в п. 3.2.2.

Раствором сравнения служит раствор, в который кремний не добавлялся.

По полученным значениям оптической плотности и известным массам кремния строят градуиро­вочный график.

3. 4. 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю кремния (Л") в процентах вычисляют по формуле

Я17-100

V_x• т_х • 1000 ’

где т — масса кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см³;

V — объем аликвотной части раствора, см³;

т_х— масса навески алюминия, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1,3).Редактор В. Н. Копысов

Технический редактор О. Н. Власова

Корректор С. И. Фирсова
Компьютерная верстка Т. В. Александровой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 05.07.99. Подписано в печать 12.08.99. Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,75.
Тираж 187 экз. С 3495. Зак. 1779.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Калужской типографии стандартов на ПЭВМ.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.

ПЛР № 040138