---

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Дефлегматор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Воронка Бюхнера № 4 по ГОСТ 9147.

Холодильник типа ХПТ-400 по ГОСТ 25336.

Холодильник лабораторный стеклянный со вставленной трубкой длиной 800 мм.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные с ценой деления шкалы 1 °С и пределами измерения от 0 до 100 °С и от 0 до 250 °С.

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛ КТ-500 или ВЛР-1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

200 г нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точнос­тью до первого десятичного знака), помещают в круглодонную колбу вместимостью 1000 см³ и приливают 300 см³ этилового спирта.

Колбу при помощи корковой пробки или шлифа соединяют с холодильником типа ХПТ и нагревают на водяной бане, при этом содер­жимое колбы перемешивают мешалкой или периодическим встряхиванием до полного растворения нафталина.

З
атем колбу снимают, закрывают кор­ковой пробкой со вставленным термометром с пределами измерения от 0 до 100 °С и мед­ленно охлаждают при помешивании (встря­хивании) до 30—35 °С, следя за тем, чтобы кристаллы нафталина не прилипали к стен­кам колбы. Когда основная масса нафталина выкристаллизовалась, колбу с содержимым охлаждают до 20 °С и при этой температуре в течение 3 ч содержимое периодически размешивают термометром.

Выпавший нафталин отфильтровывают от маточного раствора под вакуумом при помощи воронки Бюхнера. Колбу споласкивают небольшим количеством фильтрата и содержимое сливают в воронку. Осадок на воронке тщательно отжимают, колбу споласкивают 40 см³ этилового спирта, промывают им осадок на фильтре, который вновь тщательно отжимают. Процесс фильтрования должен быть проведен быстро.

Нафталин переносят в чистую круглодонную колбу вместимостью 500 см³, соединяют ее с помощью корковой пробки или шлифа с дефлегматором, который присоединяют к холодильнику со вставленной трубкой (см. чертеж). В дефлегматор сверху вставляют термометр с пределами измерения от 0 до 250 °С, при этом конец ртутного резервуара должен находиться на уровне нижнего края отводной трубки. Колбу покрывают листовым асбестом и медленно нагревают. Разрешается применение медной колбы той же вместимости.

При температуре около 80 °С спирт отгоняют, затем осторожно повышают температуру до начала отгонки нафталина, тщательно следя за тем, чтобы пары его не попадали в отводную трубку дефлегматора. Когда пары нафталина коснутся ртутного шарика термометра, наблюдается быстрый подъем температуры, в этот момент уменьшают пламя горелки, вынимают термометр с пробкой и продолжают подогревать еще 3—5 мин для удаления остатков спирта.

После этого колбе дают остыть, затем взвешивают и определяют температуру кристаллизации нафталина, перекристаллизованного из спирта, по п. 5.3.

Спирт из маточного раствора отгоняют в таком же приборе.

Во избежание повышенных потерь нафталина следят за тем, чтобы спирт отгонялся со скоростью 2—3 см³ в минуту.

Остатки спирта удаляют так же, как указано выше.

После отгонки спирта колбу с нафталином охлаждают, затем взвешивают и определяют температуру кристаллизации нафталина, выделенного из маточного раствора, по п. 5.3.

Общая потеря нафталина (разность между навеской и суммой масс перекристаллизованного и выделенного из маточного раствора нафталина) не должна превышать 4 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Разность температур кристаллизации (А/,) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

Аг_; = /] — t₂,

где ґ] — температура кристаллизации нафталина, перекристаллизованного из спирта, °С;

t₂ — температура кристаллизации нафталина, выделенного из маточного раствора, °С.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать 0,2 °С.

1. .5.1. Реактивы, приборы и посуда

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Кобальт азотнокислый по ГОСТ 4528, х.ч.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Пробирки исполнения Ш или П2 по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛ КТ-500.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. .5.2. Приготовление образцовой шкалы

5. г азотнокислого кобальта взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 100 см³ воды — раствор А.

6. г 9-водного сернистого натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 1000 см³ воды — раствор Б.

Соответствующим разведением растворов А и Б готовят образцовую шкалу, состоящую из восьми растворов сравнения в соответствии с табл. 3.

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. .5.3. Проведение анализа

6. г нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в пробирку и нагревают на водяной бане до расплавления.

Затем в пробирку добавляют 10 см³ серной кислоты, предварительно нагретой на водяной бане до 80-85 °С.

Смесь в пробирке нагревают на кипящей водяной бане, взбалтывают до получения однородной массы и сравнивают окраску полученной смеси с окраской растворов сравнения образцовой шкалы.

Интенсивность окраски смеси при рассмотрении по диаметру пробирки не должна превышать интенсивности окраски раствора сравнения образцовой шкалы:

для нафталина марки ОБ высшего сорта — 2,

для нафталина марки ОБ 1-го сорта — 4,

для нафталина марки ОБ 2-го сорта — 7.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Метод позволяет определять массовую долю нелетучего остатка от 0,01 до 0,05 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Чашка выпарительная ГОСТ 9147, вместимостью 50 см³.

Лампа для сушки с зеркальным покрытием на колбе, или лампа накаливания электрическая осветительная по ГОСТ 2239, мощностью 500 Вт, или любая другая лампа, обеспечивающая температуру в центре зоны (120±5) °С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления шкалы 1 °С и пределами измерения от 0 до 150 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200.

В две фарфоровые чашки, предварительно прокаленные при (800±25) °С и взвешенные, помещают по 25 г нафталина.

Нафталин испаряют под лампой при (120±5) °С до сухого остатка. Температуру измеряют термометром, который помещают между чашками в центре зоны максимального нагрева.

Чашки с нелетучим остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Для проверки полноты испарения чашки повторно нагревают в течение 15 мин, охлаждают и взвешивают.

Нелетучий остаток сохраняют для определения зольности нафталина.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Массовую долю нелетучего остатка (А) в процентах вычисляют с точностью до третьего десятичного знака по формуле

(т₂-т_х) ■ 100
Л ,

т

где т — масса навески нафталина, г;

т_{— масса пустой чашки, г;

т_г — масса чашки с сухим остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. За.

Таблица За

Результат округляют до второго десятичного знака.

Массовую долю нелетучего остатка до 0,01 % считают как его отсутствие.

Метод позволяет определять зольность от 0,005 до 0,03 %.

Печь муфельная.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым (обезвоженным) кальцием.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147, вместимостью 50 см³.

Весы лабораторные общего назначения типа BJIP-200.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Нелетучий остаток, полученный по п. 5.6, прокаливают в муфельной печи при (800±25) °С в течение 20 мин.

Для нафталина марки ОВ, используемого в качестве инсектицида, сначала получают нелетучий остаток по п. 5.6 и, не охлаждая его, прокаливают в муфельной печи.

После прокаливания чашку охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают.

Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Зольность в нафталине (JQ в процентах вычисляют с точностью до третьего десятичного знака по формуле

_ (т₃- т_}) ■ 100

т

где т — масса навески нафталина, г;

wij — масса пустой чашки, определенная по п. 5.6, г;

/и₃ — масса чашки с золой после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения между которыми при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 36.

Таблица 36

Результат округляют до второго десятичного знака.

Зольность до 0,005 % считают как ее отсутствие.

Массовую долю воды в нафталине определяют по ГОСТ 2477 со следующим изменением: в качестве растворителя применяют ксилол каменноугольный по ГОСТ 9949 или каменноугольный и сланцевый толуол по ГОСТ 9880.

Йод по ГОСТ 4159, свежевозогнанный.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор 0,1 г/см³.

Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Колба мерная с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см³.

Бюретка исполнения 1 по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см³.

Воронка ВД-50 по ГОСТ 25336.

Пипетка по ГОСТ 29227, вместимостью 5 см³.

Часы песочные на 1 и 5 мин.

Фотоэлектроколориметр любого типа.

Стакан по ГОСТ 25336.

Смазка вакуумная.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500.

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения.

Для этого 1 г йода взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 100 см³ раствора йодистого калия — раствор А.

10 см³ раствора А разбавляют до 100 см³ раствором йодистого калия — раствор Б. В 100 см³ раствора Б содержится 100 мг йода.

Затем соответствующим разведением растворов А и Б готовят девять растворов сравнения в соответствии с табл. 4.

Таблица 4