Страница 2: ГОСТ 13047.18-81. Никель. Методы определения марганца (70933)

По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим массовым концентрациям марганца строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

х= . юо,

т

где Q — концентрация марганца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см³;

С₂ — концентрация марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировоч­ному графику, г/см³;

V— объем конечного анализируемого раствора, см³;

т — масса навески никеля, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж­ны превышать значений, указанных в табл. 1.Редактор М.И. Максимова

Технический редактор Н.С. Гришанова

Корректор ТИ. Кононенко

Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лид. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.99. Подписано в печать 24.08.99. Усл.печ.л. 0,93. Уч.-издл. 0,70.

Тираж 132 экз. С 3542. Зак. 688.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 декабря 1981 г. № 5514 срок введения установлен с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы опре­деления марганца в никеле при массовой доле его от 0,0005 до 0,3 %.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2252—80.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13047.1—81. Контроль точности резуль­татов анализа осуществляют по ГСО или методом добавок.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. МЕТОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного в кислой среде йоднокислым калием и измерении оптической плотности окрашенного в фиолетовый цвет раствора при длине волны 530 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы 1:1, 1:4 и 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78, раствор 400 г/дм^{* 1 2 3}.

Кислота борная по ГОСТ 18704—78, насыщенный раствор: 60 г борной кислоты растворяют в 1000 см³ горячей воды и после растворения охлаждают.

Смесь кислот: 100 см³ фтористоводородной кислоты смешивают с 900 см³ раствора борной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Железо металлическое порошок по ГОСТ 9849—86.

Железо азотнокислое, раствор: 1,0 г железа растворяют в 20 см³ раствора азотной кислоты 1:1. Раствор доливают водой до 100 см³.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и раствор 1:19.

Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор 30 г/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, раствор 1 г/дм³ в спирте.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1986 г. (ИУС 10—86)

© Издательство стандартов, 1981

© ИПК Издательство стандартов, 1999

1 МЕТОД АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ

3.1. Сущность метода

Метод основан на растворении никеля в азотной кислоте или в присутствии кремния в азотной и фтористоводородной кислотах, или на растворении осадка в азотной кислоте после выделения марганца осаждением с гидроокисью железа и измерении атомной абсорбции марганца в пламени ацетилен—воздух при длине волны 279,5 нм.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный со всеми принадлежностями.

Источник излучения для марганца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, растворы 1:1, 1:4 и 1:100.