Сосуд имеет три отверстия: через одно отверстие вводят платиновую проволоку — индикаторный электрод (катод), через другое — электролитический ключ, соединяющий поглотительный сосуд с электродом сравнения (анод). К электродам присоединяют милливольтметр — микроамперметр постоянного тока и фиксируют положение стрелки (стрелка должна быть значительно отклонена вправо). Через третье отверстие из бюретки по каплям прибавляют титрованный раствор гидроокиси бария до тех пор, пока стрелка не отклонится влево, не доходя до нуля примерно 5—10 делений. Это начальный потенциал среды. Перед началом работы сжигают три контрольных пробы, содержащих плавень, массой по 1 г
.Лодочку с навеской никеля массой 1 г, полностью покрытую плавнем массой 1 г, вводят в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки для сжигания. Трубку закрывают пробкой, соединяя таким образом печь с кислородным баллоном и сосудом для титрования, и следят за показанием стрелки гальванометра. В первый момент поступления кислорода в сосуд для титрования стрелка должна оставаться в первоначальном положении. По мере горения навески вследствие реакции взаимодействия углекислого газа с раствором гидроокиси бария изменяется потенциал электрода, в результате чего стрелка гальванометра отклоняется вправо. Добавлением титрованного раствора гидроокиси бария стрелку постепенно возвращают в первоначальное положение. Титрование закончено, когда стрелка гальванометра устанавливается неподвижно в первоначальное положение.
При определении углерода этим методом одной порцией электролита можно пользоваться для 10—15 определений. Сосуд для титрования промывают раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой до полного удаления кислоты.
Собранный сосуд для титрования заливают электролитом, в таком виде аппарат подготовлен к работе и может сохраняться продолжительное время.
Обработка результатов
Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
(И-^СІОО
где V — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование углекислого газа, выделившегося при сжигании анализируемого образца, см3;
Vx — объем титрованного раствора гидроокиси бария, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
С— массовая концентрация раствора гидроокиси бария по углероду, установленная по стандартному образцу никеля или стали, г/см3;
т — масса навески никеля, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не долж
ны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля углерода, % |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
|
От 0,003 до 0,006 |
0,002 |
|
Св. 0,006 » 0,012 |
0,003 |
|
» 0,012 » 0,024 |
0,004 |
|
» 0,024 » 0,060 |
0,008 |
|
» 0,06 » 0,20 |
0,02 |
|
» 0,20 » 0,35 |
0,03 |
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор ЛА. Кузнецова
Корректор В.И. Варенцова
Компьютерная верстка В.И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.07.99. Подписано в печать 10.08.99. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 132 экз. С3485. Зак. 649.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
