Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или ГОСТ 18300—87.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.1—83, ГОСТ 25794.3—83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
Проведение анализа
0,5—1,0 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания сложного эфира), взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, добавляют 10 см3 нейтрального этилового спирта, 1—2 капли раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм3 раствором щелочи до появления розовой окраски, учитывая кислотность анализируемого сложного эфира. Затем приливают из бюретки 20 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора щелочи, соединяют колбу с воздушным холодильником и кипятят на водяной бане в течение 1 ч. Затем колбу охлаждают, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и титруют 0,5 моль/дм3 раствором серной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Параллельно проводят контрольный опыт.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
О б р а б о т к а результатов
Эфирное число (Хе) вычисляют по формуле
У (V—У,)28,05
Массовую долю сложных эфиров (Х7) в процентах вычисляют по формуле
у (V-VQM Л7~ т-20 •
где У— объем точно 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование щелочи в контрольном опыте, см3
;' Vi — объем 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование щелочи в рабочем опыте, см3;
М — молекулярная масса сложного эфира;
т — масса навески вещества, г;
28,05 — количество гидроокиси калия в 1 см3 0,5 моль/дм3 спиртового раствора щелочи, мг.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 указаны в п. 5.4.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Число омыления показывает, сколько миллиграммов гидроокиси калия расходуется на нейтрализацию свободных и связанных кислот, содержащихся в 1 г испытуемого вещества.
Число омыления (Х8) в мг КОН на 1 г вещества вычисляют по формуле
Х8= Х2“}“Х8,
где Х2 — кислотное число;
Х6 — эфирное число.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; С. И. Зотова
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государ-
ственного Комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3172
В стандарт введены международные стандарты ИСО 709—80, ИСО 1242—73
ВЗАМЕН ГОСТ 14618.7—69
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
О
Номер пункта
бозначение НТД. на который4
ГОСТ 8.135—74
ГОСТ 1770—74
ГОСТ 4204—77
ГОСТ 4328—77
ГОСТ 5819—78
ГОСТ 5962—67
ГОСТ 6709—72
ГОСТ 8682—79
ГОСТ 9880—76
ГОСТ 13647—78
ГОСТ 18300—87
ГОСТ 20292—74
ГОСТ 24104—88
ГОСТ 24363—80
ГОСТ 25336—82
ГОСТ 25794.1—83
ГОСТ 25794.3—83
.22.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2
6.2
5.2; 6.2
5.2
2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2
2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2
6.2
5.2
5.2
2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2
2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2
2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2
2.2; 3.1; 4.2; 6.2
2.2; 3.1; 4.2; 5.2; 6.2
2.2.1; 3.1.1; 6.2.1
2.2.1; 3.1.1; 4.2.1; 6.2.1
4. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 № 1681
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89)
1