---

Vi—объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (1/5 КМпО4)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.)> израсходо­ванный на титрование контрольного опыта, см³;

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., раствор концентра­ции с (НС1)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.);

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный рас­твор; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, или диминерализо- ванная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709—72;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76;

чашка фарфоровая выпарительная по ГОСТ 9147—80;

воронка Бюхнера по ГОСТ 9147—80.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

Около 50 см³ анионита помещают на воронку Бюхнера, промы­вают тремя порциями дистиллированной воды по 200 см³, отфильт­ровывают, переносят на фильтровальную бумагу и подсушивают при комнатной температуре в течение 1—2 ч_; Около 10 г анионита в пересчете на сухой продукт взвешивают с погрешностью не бо­лее 0,1 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 100 см³ дистиллированной воды, закрывают плотно пригнанной резиновой пробкой и содержимое колбы встряхивают на аппарате в течение 5 ч. Затем анионит отфильтровывают и полученный фильтрат помещают в выпарительную чашку. Филь­трат выпаривают досуха на водяной бане, чашку с сухим остат­ком помещают в сушильный шкаф и подсушивают при НО—120°С в течение 25—30 мин, после этого помещают на 2—3 мин в му­фельную печь, предварительно нагретую до 800 °С.

Чашку с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе, за­тем остаток растворяют в 25 см³ свежепрокипяченной дистилли­рованной воды, прибавляют одну каплю раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации с (НС1) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.) до исчезновения розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

Содержание щелочи (Л)) в ммоль/г (мг-экв/г) вычисляют по формуле

V Г

^l~ т( 100—IF) - где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с(НС1)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.), израсходованный на тит­рование, см³;

m — масса подсушенного анионита, г;

W— массовая доля влаги в подсушенном анионите, %.

(Введен дополнительно, Изм. №4,5).

натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч., концентрации с (NaCl) = l моль/дм³ (1 н.);

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., концентрации с (НС1)~1 моль/дм³ (1 н.);

барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х. ч., концентрации с (УгВаСЬ) =2 моль/дм³ (2 н.);

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 0,1%-ный спир­товой раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

метиловый красный (индикатор), 0,2%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, свежепрокипячен- ная или диминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709—72;

напорная склянка вместимостью 10—50 дм³;

трубка хлоркальцевая ТХ-П-1—22 по ГОСТ 25336—82;

цилиндр исполнения 1—4 по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см³;

колба мерная исполнения 1—2 по ГОСТ 1770—74 класса точно­сти 1—2 вместимостью 2000 см³;

колонка стеклянная внутренним диаметром 15—30 мм и высо­той не менее 400 мм, в нижнюю часть которой впаян стеклянный фильтр типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336—82 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щело­чей, не пропускающее зерен ионита более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 5).

Анионит помещают в мерный цилиндр вместимостью 50 см³ и уплотняют постукиванием дна цилиндра по деревянной поверх­ности.

Около 50 см³ уплотненного анионита, измеренного с погреш­ностью не более 1 см³, помещают в стеклянную колонку и промы­вают свежепрокипяченной дистиллированной водой до исчезнове­ния окраски фильтрата в присутствии фенолфталеина.

Затем колонку соединяют резиновой трубкой с напорной склян­кой, заполненной раствором хлористого натрия концентрации c(NaCl) = l моль/дм³ (1 н.) и через анионит пропускают раствор хлористого натрия со скоростью 1 дм³/ч. Фильтрат собирают в мер-ную колбу вместимостью 2 дм³. Во избежание попадания в фильт­рат углекислоты из воздуха колбу закрывают резиновой пробкой е двумя отверстиями, куда вставляют стеклянные трубки, одну из которых соединяют с колонкой, а к другой присоединяют хлоркаль­циевую трубку, заполненную натронной известью;

Колбу заполняют фильтратом до метки и тщательно переме­шивают 100 см³ фильтрата из мерной колбы помещают в кониче­скую колбў вместимостью 250 см³, Прибавляют 20 см³ раствора хлористого бария, 4—5 капель раствора фенолфталеина и содер­жимое колбы титруют растворов соляной кислоты до исчезнове­ния окраски раствора.

Затем к содержимому колбы прибавляют 5—6 капель раство­ра метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора в розовый цвет, не исчезающий при кипячении.

Содержание анионита в СОз-форме (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

у ^gCO,^,10°

где Е — полная обменная емкость анионита, ммоль/дм³ (мг-экв/дм³)

Е—Еон-~Есо„

где E_oii—обменная емкость анионита по ОН-группам, ммоль/дм³ (мг-экв/дм³);

Есо_а—обменная емкость анионита по СОз-группам, ммоль/дм³ (мг-экв/дм³);

г, V-0,1-2000-1000 ._{n v}

^£он== Поо^о ⁼⁼⁴⁰'^1/’

где V —объем раствора соляной кислоты концентрации точно с(НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на тит­рование с индикатором фенолфталеином, см³;

_B V-0,1-2000-1000 „

geo,- -¹-^Lio6.-5O =^4O-^V1’

где Ki—объем раствора соляной кислоты концентрации точно с(НС1)=0,1 моль/дм³ (0,1 н.), израсходованный на тит­рование с индикатором метиловым красным, см³.

Примечание. При выражении Е, Е_оди Е_со>в миллимоль на кубический дециметр под словом «моль» имеется в виду молярная масса эквивалента аниона М(ОН-, 1/2 СО|~и т. д.).

(Измененная редакция, Изм. № 5).

(Введен дополнительно, Изм. Ns 4).

глюкоза по ГОСТ 6038—79, ч.;

гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. щ;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или диминерализо¹ вйнная, отвечающая требовайиям ГОСТ 6709—72;

колба мерная исполнения 1, 2 по ГОСТ 1770—74 класса точно­сти 1, 2 вместимостью 200 см³;

цилиндр по ГОСТ 1770—74 исполнения 1, 2 вместимостью 10 см³ и исполнения 1—4 вместимостью 250 см³;

бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292—74;

пипетка 4 или 5—2 по ГОСТ 20292—74;

холодильник обратный по ГОСТ 25336—82;

колба круглодонная по ГОСТ 25336—82 вместимостью 1 дм³; колба плоскодонная по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см³; стакан по ГОСТ 25336—82 вместимостью 100 см³;

воронка стеклянная по ГОСТ 25336—82.конусообразная;

шпатель двойной по ГОСТ 9147—80;

мешалка механическая;

баня водяная;

электроплитка бытовая;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76;

pH-метр лабораторный любого типа;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точ­ности и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2, 5).

1. Приготовление образцового раствора красителя

200 г глюкозы и 75 г сухого едкого натра растворяют в круг­лодонной колбе в 500 см³ дистиллированной воды. Допускается про­порциональное уменьшение количества реактивов в 2—4 раза. Смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей бане в течение 2 ч. После охлаждения раствор нейтрализуют концетриро- ванной соляной кислотой. Необходимое количество кислоты опре­деляют следующим образом: 1 см³ образцового раствора помеща­ют в стакан, добавляют к нему 100 см³ дистиллированной воды, и нейтрализуют соляной кислотой, добавляя ее из микробюретки до pH 5.5—7,2, замеряемого на pH-метре. Объем кислоты, израсходо­ванный на титрование 1 см³, умножают на объем нейтрализуемого образцового раствора. Приготовленный образцовый раствор краси­теля служит для получения рабочего раствора. Его хранят не более 10 суток в темном месте при температуре не выше 20°С.

2. Приготовление рабочего раствора красителя

Для приготовления рабочего раствора красителя 1,9 см³ образ­цового раствора пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 200 см³ и разбавляют дистиллированной водой. Величина экстин­ции рабочего раствора должна быть 0,32, что соответствует цвет¹ йости 20°, величина pH 6,8—7,2, Если значение экстинции более 0,32, то раствор разбавляют дистиллированной водой, при мень­шем значении ее добавляют образцовый раствор. Величину экс­тинции определяют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщи­ной поглощающего свет слоя 10 мм с зеленым светофильтром. Для достижения указанной величины pH раствор нейтрализуют, при­меняя рН-метр.

10 мл анионита, подготовленного по ГОСТ 10896—78, отмери­вают цилиндром вместимостью 10 см³, уплотняя постукиванием. Отмеренный анионит отфильтровывают через бумажный фильтр и количественно переносят в плоскодонную колбу. Затем добав­ляют к нему 200 см³ рабочего раствора красителя. Содержимое колбы перемешивают в течение 4 ч механической мешалкой с час­тотой вращения 60—80 об/мин.

После этого часть раствора отфильтровывают от гранул анио­нита, доводят pH фильтрата до значения его в исходном рабочем растворе добавлением 1—2 капель соляной кислоты и измеряют цветность раствора по п. 3.10.2, б. Затем определение цветности фильтрата повторяют.

Обесцвечивающую способность анионита (Я) в процентах вы­числяют по формуле

100,
Л

где Ei — экстинция исходного раствора;

F₂— экстинция раствора после обесцвечивания.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ Й ХРАНЕНИЕ

   1. Аниониты упаковывают в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811—78, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72 или в мешки из винилиекожи.

Горловину мешка заваривают, наружный мешок зашивают Машинным способом или завязывают. Масса анионита в мешке не должна превышать 50 кг. Допускается упаковывание аниони- тов:

в полиэтиленовые бидоны вместимостью 30—60 дм³, которые пломбируют и укладывают в деревянные обрешетки по ГОСТ 12082—82;

в резинокордные контейнеры;

в мешки из прорезиненной ткани;

сухие иониты (с массовой долей влаги не более 10%) и анио­нита марки АН-1 — в трех-, четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226—88, марки НМ с мешками-вкладышами из полиэтиле­новой или поливинилхлоридной пленок по нормативно-технической документации;

в контейнеры одноразового использования по нормативно-тех­нической документации.

Анионит марки АВ-18—8чС упаковывают в полиэтиленовые бочки, бидоны, фляги, обеспечивающие сохранность продукции. По требованию потребителя продукцию в полиэтиленовой таре допол­нительно упаковывают в деревянную обрешетку.

наименования или товарного знака предприятия-изготовителя;

наименования и марки анионита;

номера партии;

даты изготовления;

массы нетто для марки АВ-17—8чС;

обозначения настоящего стандарта.