У
Группа В5»
ДК 669.215734:543.42:006.354Г
гост
12563.2-83
Взамен
ГОСТ 12563—67
в части разд; 3
СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
Метод спектрального анализа
Gold-palladium alloys.
Method of spectral analysis
ОКП 17 5350
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1983 г. № 1373 срок действия установлен
с 01.07.84
до 01.07.8»
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения содержания примесей платины, иридия, родия, железа и свинца в золото-палладиевых сплавах (при массовой доле платины, иридия, родия от 0,01 до 0,20 % каждого, железа от 0,01 до 0,10 % и свинца от 0,001 до 0,016 %).
Метод основан на переводе сплава в глобулу (жидкую каплю расплава) и измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовой доли примесей устанавливают градуировкой при помощи стандартных образцов.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа—по ГОСТ 22864—77.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый большой дисперсии.
Ослабитель трехступенчатый.
Г
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
енератор дуги переменного тока.Микрофотометр.
Электроды угольные, изготовленные из спектральночистых углей марки ОСЧ-7.
Образцы стандартные предприятия.
Станок настольный токарный для заточки электродов.
Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10—15 условных единиц.
Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1 : 1.
ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Образцы для анализа должны быть в виде ленты, проволоки или стружки. Для удаления поверхностных загрязнений образцы перед взятием навесок кипятят в соляной кислоте (1:1) в течение 2 мин, промывают водой и сушат.
В качестве электродов применяют спектральные угли диаметром 6 мм. Нижний электрод — фигурный с миллиметровым углублением в торце, в которое помещают навеску анализируемого или стандартного образца массой 0,15 г. В качестве верхних электродов применяют угли, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2 мм.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,020—0,025 мм, экспозиции 60 с, силе тока 4 А (для сплавов с массовой долей золота от 70 до 90 %) и 6 А (для сплавов с массовой долей золота от 50 до 70 %). Расстояние между электродами 2,5 мм корректируется во время экспозиции по промежуточной диафрагме. Барабан длин волн устанавливается на 295 нм.
Вместе с анализируемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов. Для каждого анализируемого и стандартного образца получают по три параллельных спектрограммы.
Фотопластинку проявляют при температуре проявителя 18— 20 °С в течение 3 мин. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде, высушивают и фо- тометрируют.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
|
Длины волн аналитических линий приведены в таблице.Определяемый элемент |
Длина волны линии определяемого элемента, нм |
Элемент сравнения |
Длина волны линии элемента сравнения, нм |
|
Платина |
299,80 |
Золото |
319,47 |
|
» |
265,94 |
То же |
268,87 |
|
Иридий |
313,33 |
|
319,47 |
|
Родий |
339,68 |
|
319,47 |
|
Железо |
259,84 |
» |
259,00 |
|
> |
259,94 |
» |
268,87 |
|
Свинец |
280,20 |
» |
268,87 |
Определение массовых долей элементов ведут но методу «трех эталонов» с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линий определяемого и основного элемента, а по оси абсцисс — значения логарифмов концентрации стандартных образцов.
При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят содержание определяемого элемента в анализируемой пробе.
Сходимость метода характеризуется относительным стандартным отклонением Sr, равным 0,15.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных измерений при выполнении условия:
(-^тах ^тіп)^ $ • Sr • zYni
где Лщах — наибольший результат параллельных измерений;
Amin — наименьший результат параллельных измерений;
Sr — относительное стандартное отклонение, характеризующее сходимость измерений;
Ап — среднее арифметическое, ‘вычисленное из п параллельных измерений (п = 3).Изменение № 1 ГОСТ 12563.2—83 Сплавы золото-палладиевые. Метод спектрального 'анализа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.11.88 № 3759
Дата введения 01.07.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 22864—77 на ГОСТ 22864—83.
(Продолжение см. с. 70)
(Продолжение изменения к ГОСТ 12563.2—83}
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения».
Раздел 2. Исключить ссылки: ГОСТ 10691.0—73, ГОСТ 10691.1—73.
Раздел 3. Второй абзац. Заменить значение: 0,15 г на 0,10—0,15 г; после слов «заточенные на» дополнить словами: «полусферу или».
Раздел 4. Первый..абзац. Заменить значение: 60 с на 40—60 с.
(ИУС Ns 2 1989 г.)
1
