Стали легированные и высоколегированные. Методы определения ниобия

К раствору добавляют 16 см³ раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров, затем охлаждают, об­мывают стенки стакана 2—3 см³ воды и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты. После охлаждения к раст­вору добавляют 1—2 см³ воды, 15 см³ раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и пе­ремешивают.

Таблица 3

Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.

При массовой доле ниобия более 0,10 % и отсутствии цирко­ния в мерную колбу вместимостью 50 см³ приливают аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3, 2 см³ раствора сульфо­хлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 см³ раствора соля­ной кислоты (1 : 1), доливают водой до метки, перемешивают и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при температуре 40—50°С. Раствор охлаждают на воздухе до тех пор, пока его уровень не установится на метке колбы. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 650 нм в случае применения сульфохлорфенола С или при длине волны 640 нм в случае при­менения сульфонитрофенола С. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии ана­лиза. Содержание ниобия находят по градуировочному гра­фику.

Вместо аскорбиновой кислоты допускается применять раствор солянокислого гидроксиламина. Для этого к аликвотной части раствора приливают 5 см³ воды, 2 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают на водяной бане до температуры 60—70°С, выдерживая раствор при этой температуре до его обес­цвечивания. Раствор охлаждают на воздухе до комнатной тем­пературы, приливают 2 см³ раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям ниобия строят градуировоч­ный график.

Обработка результатов — по п. 2.4.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
С РЕАГЕНТОМ ПАР

Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом ПАР и тартрат-ионами в среде соляной кислоты с молярной концентрацией 0,75 моль/дм³. Влия­ние сопутствующих элементов устраняют маскированием их три- лоном Б. При массовой доле ниобия до 0,1 % его предварительно выделяют соосаждением с таннатом метилового фиолетового или кристаллического фиолетового в присутствии вольфрама.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 или ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 25, 1 : 5, 1 : 2 и 1 : 1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 или ГОСТ 11125—84.

Смесь соляной и азотной кислот 1 :3.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 или ГОСТ 14262—78.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4145—74.

Аммоний виннокислый по ГОСТ 4951—79, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм³.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289—78, раствор с массовой концентрацией 45 г/дм³; годен к употребле­нию в течение 2 мес.

Раствор натрия сернокислого и аммония виннокислого: 2,6 г натрия сернокислого помещают в кварцевый стакан, прили­вают 2—3 см³ серной кислоты и расплавляют. К охлажденному плаву добавляют 50 см³ раствора виннокислого аммония и кипя­тят до получения прозрачного раствора. Раствор охлаждают, пе­реводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают водой до метки.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Аскорбиновая кислота.

Таннин, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³; готовят перед употреблением.

Метиловый фиолетовый или кристаллический фиолетовый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм³.

ПАР (4-(2-пиридил-азо)-резорцин), раствор с массовой кон­центрацией 0,2 г/дм³; готовят перед употреблением.

Соль .динатриевая этилендиамин-М,М,М',Ы'-тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор с массо­вой концентрацией 18,6 г/дм³.

Ниобий марки НБ1, НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099—80 или марки НБШ00, НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100—79.

Стандартные растворы ниобия.

Раствор А: 0,1 г ниобия помещают в кварцевый стакан, при­бавляют 2,5 г сернокислого натрия, 2—3 см³ серной кислоты и сплавляют в муфеле при 700—800°С до образования прозрач­ного плава и удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 50 см³ раствора виннокислого ам­мония, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, прилива­ют 450 см³ раствора виннокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают; годен к употреблению в течение З мес.

1 см³ стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.

Раствор Б: 20 см³ стандартного раствора А переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и пе­ремешивают; готовят перед употреблением.

1 см³ стандартного раствора Б содержит 0,00002 г ниобия.

Сталь или смесь искусственная для контрольного опыта, не содержащая ниобия, отличающаяся от испытуемой стали по мас­совым долям: меди — не более чем на 0,5 %, хрома — 5 %, кобаль­та — 10%.

Таблица 4

Приливают 20 см³ раствора соляной кислоты (1:5), 1 см³ раствора трилона Б, 5 см³ раствора ПАР, доливают водой до метки и перемешивают. Через 60 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 536 нм. Раствором сравне­ния служит раствор контрольного опыта. Массовую долю ниобия находят по градуировочному графику.

Массу навески стали или искусственной смеси для контроль­ного опыта обрабатывают в соответствии с п. 4.3.1 или 4.3.2 до получения раствора в мерной колбе вместимостью 100 см³. В одиннадцать мерных колб вместимостью 50 см³ приливают аликвотные части раствора в соответствии с табл. 4 и в десять из них 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 см³ стандарт­ного раствора Б. Раствор одиннадцатой колбы служит раствором сравнения.

Далее поступают, как указано в п. 4.3.1. По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствую­щим им содержаниям ниобия строят градуировочный график.

Обработка результатов — по п. 2.4.-Изменение № 1 ГОСТ 12361—82 Стали легированные и высоколегированные. Ме­тоды определения ниобия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 № 314

Дата введения 01.08.88

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

Пункты 2.2, 3.2, 4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84.

Пункт 2.4.2 (кроме табл. 2) изложить в новой редакции: «2.4.2. Абсолютные расхождения между результатами трех параллельных определений при довери­тельной вероятности Р--0,95 не. должны превышать допускаемых значений, ука­занных в табл. 2».

Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слова: «со всеми принадлежностями»; исключить ссылку: «по ГОСТ 4815—76»;

заменить слова: «гидрокенламин солянокислый» на «гидроксиламин гидро­хлорида».

Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Навеску массой’ в зависимости от массовой доли ниобия в соответствии с табл. 3 помещают в стакан вместимостью 150—250 см³ г:пи в коническую колбу вместимостью 100 см³ и растворяют при нагревании в 15—30 см³ соляной кислоты, затем добавляют 2—3 см³ азотной кислоты и 1 см³ ортофосфорной кислоты и продолжают раство­рение»;

таблица 3. Заменить слова: «Масса павсскп в аликвотной части раствора, г» на «Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г».

Пункт 3.3.4.2. Второй абзац. Заменить слова: «содержаниям ниобия» па «мас­совым долям ниобия».

Пункт 4.2. Заменить ссылки и слова. ГОСТ 4145—74 на ГОСТ 4166—76,

ГОСТ 4951—77 на ГОСТ 4951—79, «в муфеле» на «в муфельной печи».

Пункт 4.3.1. Таблица 4. Заменить слова: «Масса навески в аликвотной части раствора, г» на «Масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г».

Пункт 4.3.2 после слов «до 0,1 % «заменить слово: «навески» на «навеску пробы».