Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500—600 °С в течение 3—5 мин. После охлаждения в тигель добавляют пять капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают к сухому остатку 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют
его при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости предварительно фильтруют) в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готовят в соответствии с 7.3.1, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
Построение градуировочных графиков
При массовой доле бериллия от 0,00005 % до 0,001 %
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия и в две из них отмеряют 2,5; 5,0 см3 стандартного раствора Г, в следующие четыре — 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,001 % бериллия.
При массовой доле бериллия от 0,001 % до 0,01 %
В семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,01 % бериллия.
Растворы, полученные по 7.3.3.1 и 7.3.3.2, доливают водой до метки и перемешивают.
Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в факел плазмы и измеряют сигнал атомной эмиссии при длине волны 234,8 нм. Перед каждым измерением пробы систему промывают раствором соляной кислоты 1:99.
По полученным значениям сигналов атомной эмиссии градуировочных растворов за вычетом сигнала раствора, в который не введен бериллий, строят градуировочный график в координатах: «Значение атомной эмиссии — массовая доля бериллия, %».
Обработка результатов
Массовую долю бериллия Х3, %, определяют по градуировочному графику, используя разность значений сигналов атомной эмиссии в растворе пробы и растворе контрольного опыта.
Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 5.
УДК 669.715.001.4:006.354
МКС 77.120.10
В59 ОКСТУ 1709
Таблица 5
В процентах
|
Массовая доля бериллия |
Абсолютное допускаемое расхождение |
|
|
результатов параллельных определений |
результатов анализа |
|
|
От 0,00005 до 0,00010 включ. |
0,00002 |
0,00002 |
|
Св. 0,00010 » 0,00030 » |
0,00003 |
0,00005 |
|
» 0,00030 » 0,00060 » |
0,00005 |
0,00007 |
|
» 0,00060 » 0,00100 » |
0,00007 |
0,00010 |
|
» 0,0010 » 0,0030 » |
0,0002 |
0,0003 |
|
» 0,0030 » 0,0060 » |
0,0004 |
0,0006 |
|
» 0,006 » 0,010 » |
0,001 |
0,002 |
Ключевые слова: сплавы алюминиевые, методы определения бериллия, реактивы, растворы, анализ
Редактор Л.И. Нахимова
Технический редактор ЛЛ. Кузнецова
Корректор РЛ. Ментова
Компьютерная верстка ЛЛ. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 11.04.2000. Подписано в печать 30.05.2000. Усл. печ. л. 1,40.
Уч.-изд. л. 1,10. Тираж 300 экз. С 5198. Зак. 502.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
