МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ


ГОСТ 9723-73


СТАНДАРТ








































ПОРОШОК оловянный

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 5-98

















ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 669.6-492.2:006.354


Группа В56























П

гост
9723-73

ОРОШОК оловянный

Технические условия

Tin powder. Specifications

ОКП 17 9231

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на оловянный порошок, изготовляемый способом распыления и предназначенный для производства электроугольных изделий и других металлокера­мических композиций в различных отраслях промышленности.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6740—89.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6).

1а. МАРКИ

la.l. В зависимости от химического и гранулометрического состава устанавливаются марки оловянного порошка: ПОЭ, ПО1, ПО2, ПОЗ, ПО4.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 6).

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. Оловянный порошок должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.

Оловянный порошок должен изготовляться из олова марок О1 и 02 по ГОСТ 860. Допускается использование других марок олова.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5, 6).

  1. Химический состав порошка должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Химический состав, %

Марка
порош-


Код ОКП


Олово,


ка не

I менее



Примеси, не более



Прокаленный
остаток после


ПОЭ 17 9231 0004 Г 99,0

ПО1 17 92310001 99,1

ПО2 17 9231 0002 99,0

ПОЗ 17 92310003 99,0

ПО4 17 9231 0005 98,1


0,25

0,15

0,25 0,25 1,00


0,02

0,02

0,02

0,02

0,05


0,03

0,03

0,03

0,03

0,10


0,016 0,016 0,016

0,016
0,04


0,05

0,05

0,05

0,05

0,06


0,015

0,015

0,015

0,015 0,05



обработки
порошка
соляной
кислотой,
не более


0,02 0,02 0,02

0.02 0,10


0,05 0,05 0,05 0,05 0Д0


(

Издание официальное

Измененная редакция, Изм. № 3, 6).

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1973

© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениям

и

1.3. Гранулометрический состав порошка должен соответствовать требованиям, указанным в табл. 2.


Таблица 2


Марка порошка


поэ ПО1

ПО2 ПОЗ

ПО4


]

Остаток на сите, %


Номера сеток по ГОСТ 6613
0100 К I ~0071 К : 0063 К

.— Г , ■ 1 г, ■ , ,


не более


Прохождение через сито, %

Номера сеток по ГОСТ 6613

I
I
0063 К і 0045 К

I


0,5


2,2

2,2

2,2


85-95


2-19


Не менее 100
Остаток


85-95

Не менее 80

Не менее 95


(Измененная редакция, Изм. № 6).

  1. Оловянный порошок не должен иметь механических примесей и комков.

  2. Насыпная плотность оловянного порошка марок ПО2 и ПОЗ должна быть 3,2—4,0 г/см12.

Насыпная плотность оловянного порошка марок ПОЭ и ПО1 должна быть 3,4—4,0 г/см3. Между различными единичными упаковками одной партии порошка марок ПО1 и ПОЭ насыпная плотность не должна отличаться более чем на 0,2 г/см3.

Насыпная плотность оловянного порошка марки ПО4 должна быть 3,6—3,9 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 5, 6).

  1. Оловянный порошок марок ПО1 и ПОЭ должен иметь однородный гранулометрический состав. Разброс по однородности между различными упаковками одной партии порошка допускается не более чем на 5 % при просеивании через сито с сеткой № 0045 К по ГОСТ 6613.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Оловянный порошок относится к веществам нетоксичным.

2а.2. Длительное (в течение 15—20 лет) воздействие пыли олова, оказывает фиброгенное действие на легкие и может вызвать заболевания работающих пневмокониозом.

2а.З. Оловянный порошок в воздушной среде и в сточных водах токсичных веществ не образует.

2а.4. Оловянный порошок пожаровзрывоопасен. Температура воспламенения оловянного по­рошка около 440 °С, нижний концентрационный предел воспламенения 120 г/м3.

2а. 1— 2а.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.5. Оловянный порошок уничтожению не подлежит. На заводах-потребителях оловянный порошок, непригодный к использованию, должен сдаваться в установленном порядке предприятиям Вторцветмета.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

2а.6. Все работы с оловянным порошком необходимо выполнять в спецодежде по ГОСТ 12.4.044, ГОСТ 12.4.045, ГОСТ 29057, ГОСТ 29058.

Для защиты органов дыхания работающие с оловянным порошком должны применять респи­раторы ШБ-1, «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028.

2а.7. Погрузочно-разгрузочные работы должны осуществляться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.3.009.

  • 2а.6, 2а.7. (Измененная редакция, Изм. № 3).результаты химического анализа, гранулометрического состава, насыпной плотности и одно­родности;

  • номер партии;

  • массу нетто, кг;

  • число и номера банок, входящих в партию;

  • дату изготовления;

  • обозначение настоящего стандарта.

Масса партии порошка марки ПОЭ не должна превышать 500 кг.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

  1. Для проверки соответствия качества порошка требованиям настоящего стандарта отбира­ют 20 % банок от каждой партии, но не менее пяти банок.

  2. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной выборке, отобранной от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

  3. 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).

  1. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

    1. Точечные пробы от контролируемой партии оловянного порошка отбирают спиральным щупом

(черт. 1). Щуп погружают в центре банки на всю глубину. Из всех точечных проб, отобранных от одной партии, составляют объединенную пробу. Полученную объединенную пробу тщательно перемешивают и подвергают сокращению до получения представительной пробы массой не менее 1000 г.

Для порошка марок ПО1 и ПОЭ дополнительно от пяти банок контролируемой партии отбирают точечные пробы массой не менее 400 г, предназначенные для испытаний на однородность гранулометрического состава и насыпной плотности.

Примечание. На предприятии-изготовителе допускается отбор точечных проб щелевым щупом.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

  1. Наличие механических примесей и комков определяют невооруженным глазом при отборе пробы порошка и при просеве вручную 150 г порошка, отобранного от объединенной пробы через сито с сеткой 018 К по ГОСТ 6613.

  2. Содержание свинца, меди, серы, висмута, железа, мышьяка и сурьмы определяют по ГОСТ 15483.0-ГОСТ 15483.7 и ГОСТ 15483.10.

Допускается применять другие методы испытаний, обеспечивающие необходимую точность.

При разногласиях в оценке химического состава его анализ проводят по ГОСТ 15483.0—ГОСТ 15483.7.

Содержание олова вычисляют по разности 100 % и суммы процентного содержания примесей: железа, свинца, меди, серы, висмута, мышьяка, сурьмы, кислорода и нерастворимого остатка.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

  1. Определение содержания кислорода в оловянном порошке Метод заключается в сплавлении навески оловянного порошка с канифолью при нагревании. Чистое олово выплавляется в виде королька, а кислородсодержащие соединения олова переходят в шлак. Анализ проводят по оловянному корольку, который отделяют от шлака и взвешивают.

    1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Весы технические.

Тигли фарфоровые № 6 низкой формы.

Шкаф сушильный с температурой нагрева до 300 °С.

Щипцы тигельные.

Скальпель.

Ступка фарфоровая.

Канифоль по ГОСТ 19113 марок А и В, растертая в тонкий порошок.

Термометр со шкалой до 300 °С.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

  1. Проведение анализа

В фарфоровый тигель № 6 помещают навеску канифоли около 15 г, взвешенную на техничес­ких весах. В этот же тигель .количественно переносят навеску оловянного порошка 30 г, взятую с100





  1. — спираль наружная; 2— спираль внутренняя; 3 — наружный полуконус; 4 — внутренний полуконус;

5 — фиксатор; 6 — штифт; 7 — рычаг; 8 — ручка

Черт. 1

погрешностью не более 0,01 г. Содержимое тигля тщательно перемешивают стеклянной палочкой, которую затем вынимают из тигля. Смесь в тигле сверху и особенно тщательно около стенок засыпают канифолью, взятой в количестве 2—3 г. Затем проводят плавку испытуемого порошка с канифолью. Для этого тигель со смесью помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 275 °С, и выдерживают при температуре от 260 до 275 °С до тех пор, пока оловянный порошок полностью расплавится.

В процессе плавки через каждые 30 мин, начиная с момента нагрева, тигель вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами и осторожно перемешивают его содержимое вращатель-ным движением, чтобы жидкая масса захватила частицы оловянного порошка со стенок тигля для более полного их слияния с основным слитком.

После последнего перемешивания тигель выдерживают в шкафу еще 30 мин, а затем вынимают из сушильного шкафа и дают ему охладиться. Содержимое тигля осторожно отделяют от стенок скальпелем, тигель перевертывают вверх дном и легким постукиванием по дну тигля содержимое его извлекают на лист глянцевой бумаги. Затем тщательно отделяют королек от шлака и взвешивают.

  1. Обработка результатов

Содержание кислорода (X) в процентах вычисляют по формуле

(30- т) ■ 0,212 • 100

30

где т — масса королька, г;

0,212 — коэффициент пересчета двуокиси олова на кислород;

30 — навеска оловянного порошка, г.

Анализ проводят по двум параллельным навескам. Содержание кислорода рассчитывают как среднее арифметическое значение двух определений. Максимальное расхождение между результа­тами параллельных определений при содержании кислорода до 0,5 % вкл. не должно превышать 0,05 %.

  1. Определение нерастворимого остатка в оловянном порошке

Метод основан на растворимости олова в смеси азотной и соляной кислот. Нерастворившаяся часть определяется количественно.

  1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Стакан вместимостью 250 см3.

Стекла покровные.

Плитка электрическая.

Фильтры с белой лентой.

Воронки.

Тигли фарфоровые.

Печь муфельная.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,37—1,40 г/см3, х. ч.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

  1. Проведение анализа

Навеску оловянного порошка массой 10 г, взятую с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют без нагревания, приливая 70 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, а затем по каплям добавляют 15 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают покровным стеклом. В конце реакции раствор подогревают и кипятят 10—15 мин. Раствор разбав­ляют дистиллированной водой и фильтруют. Остаток на фильтре промывают 15—20 раз горячим раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтр с остатком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный и взвешенный, и прокаливают до постоянной массы при 800—850 °С. Тигель с прокаленным остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

  1. Обработка результатов

Содержание прокаленного остатка (2Q в процентах вычисляют по формуле

т2 ■100

где т2 — масса прокаленного нерастворимого остатка, г; тї — навеска порошка, г.

Определение прокаленного нерастворимого остатка производят параллельно в двух навесках и за результат определения принимают среднее арифметическое значение двух определений. Макси­мальное расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,01 % при содержании нерастворимого остатка до 0,02 % включ.

  1. Определение гранулометрического состава

Гранулометрический состав оловянного порошка марок ПОЭ, ПО1, ПО2, ПОЗ, ПО4 опреде-яяют ситовым анализом на механическом встряхивателе типа 028М и 029М с частотой вращения эксцентрикового вала 300±15 в минуту, число ударов рычага 180±10 в минуту, подъем штока от верхней части шатуна 35—45 мм, ход штока 20—23 мм или механических встряхивателях других типов, обеспечивающих заданные условия испытания. Просев порошка проводят набором механи­ческих сит с сетками по ГОСТ 6613, указанными в табл. 2 настоящего стандарта. Сита должны быть круглыми диаметром 200 мм и глубиной 30 мм. Количество средней пробы порошка всех марок должно составлять 100 г, время просева 20 мин.