---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

І-ФЕНИЛ-З-МЕТИЛ-5-ПИРАЗОЛОН
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ 9593—7

4

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва

РАЗРАБОТАН

Научно-исследовательским институтом органических полупродук­тов и красителей (НИОПиК)

Зам. директора по научной работе т. Чекалин М. А.

Руководитель темы т. Шанина В. Е.

Исполнитель т. Любомирская Л. М.

Тамбовским химкомбинатом

Главный инженер т. Ширков В. Г.

Руководитель темы т. Шувалова А. А.

Исполнители т.т. Камнева О. В., Брыскина Ю. С.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии т. Зимин В. М.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 мая 1974 г. № 128

3” IK 661.7:547.775’563.13(083.74]

Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

1 -ФЕНИЛ-З-МЕТИЛ-5-ПИРАЗОЛОН
ТЕХНИЧЕСКИЙ

l-Phenyl-3-methyl-6 - pyrazolone technical

гост
9593—74

Взамен
ГОСТ 9593—61

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР' от 23.05 1 974 г. № 4283 срок действия установлен

с 01.01.1976 г.

до 01.01.1981 г., в части марки А с 01.01.1977 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону _ _z Л4) 0'г o'®

Настоящий стандарт распространяется яа 1-фенил-З-метил» -5-пиразолон технический, предназначенный для производства органических красителей, фармацевтических препаратов и в тек­стильной промышленности.

Формулы:

эмпирическая структурная

CioHi₀ON₂>

Н₂С—ССНз

I II

OC/N
N

I
с₆н_в

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) —174,21.

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

Разовые пробы отбирают от каждой единицы продукции по п. 2.2 при помощи пробоотборника из нижнего, среднего и верх­него слоев продукта.ГОСТ 9593—74 Стр. 3

Разовые пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и общую пробу в количестве 450—500 г помещают в чистую су­хую банку с притертой пробкой.

На банку со средней пробой наклеивают этикетку с указани­ем предприятия-изготовителя, наименования продукта и его сор­та, номера партии, даты отбора пробы, марки продукта.

Для проведения анализа продукт предварительно высушивают до постоянной массы в термостате при температуре не выше 80°С.

натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84—66, 2 н. раст­вор;

кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 25 %-ный раствор;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—66, 0,1 н. раствор, при­готовленный по ГОСТ 16923—71.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Около 6 г анализируемого продукта взвешивают с погреш­ностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300— 400 мл, прибавляют 50 мл раствора углекислого натрия, нагре­вают до 50—60°С и выдерживают при этой температуре до полно­го растворения продукта.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вмести­мостью 500 мл, охлаждают до 20°С и доводят объем раствора во­дой до метки.

50 мл полученного раствора пипеткой переносят в толстостен­ный стакан вместимостью 700 мл, разбавляют водой до 400 мл, прибавляют 50 мл раствора соляной кислоты, охлаждают до 10— 15°С и титруют раствором азотистокислого натрия. Конец титро­вания определяют по появлению синей окраски на йодкрахмаль­ной бумаге. Реакция раствора должна сохраняться не менее 5 мин, что проверяется повторным нанесением пробы.

Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого к 400 мл воды прибавляют 50 мл соляной кислоты, охлаждают до 10—15°С и титруют раствором азотистокислого натрия до появ­ления на йодкрахмальной бумаге синей окраски.

Определение содержания 1-фенил-3-метил-5-пиразолона до­пускается проводить потенциометрическим титрованием с глад- ким платиновым электродом и насыщенным каломельным (или хлорсеребряным).

Содержание 1-фенил-3-метил-5-пиразолона (X) в процентах вычисляют по формуле

_у _ 0,01742-(V —Vi) • 500 ■ 100

^Л~ 50-т

где V — объем точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, из­расходованный на титрование, мл;

Vi — объем точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование в контрольном опыте, мл;

т — навеска 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, г;

0,01742 — количество 1-фенил-3-метил-5-пиразолона, соответствую­щее 1 мл точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,6 абс. %.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,02 абс. %.

Допускаемые расхождения между результатами трех парал­лельных определений не должны превышать 0,1 абс. %.

1,0 г анализируемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл и раство­ряют в 50 мл 5 %-ного раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118—67) при нагревании до 70—80°С. Раствор рассматривают в проходящем свете.

кислота соляная по ГОСТ 3118—67, 5 %-ный раствор;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

5 г анализируемого продукта, взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и растворяют при перемешивании стеклянной палочкой в 250 мл 5 %-ного раствора соляной кислоты, нагретой до 70—80°С.

Горячий раствор фильтруют через взвешенную воронку № 2 с пористой пластинкой (ГОСТ 9147—73).

Воронку предварительно обрабатывают горячим раствором со­ляной кислоты (70—80°С), промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат при 95—100°С до постоянной массы.

Осадок на фильтре промывают 100—150 мл горячего раствора ’Соляной кислоты, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат до постоянной массы при 70— 80°С.

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г.

Содержание остатка, нерастворимого в 5 %-ном растворе соля­ной кислоты (Xi) в процентах вычисляют по формуле

У (т — nij) ■ 100

;где т — масса воронки с высушенным осадком, г;

/Пі—масса высушенной воронки, г;

т₂— навеска анализируемого продукта, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух парал­лельных определений не должны превышать 0,02 абс. %.

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. 1-Фенил-3-метил-5-пиразолон марки А упаковывают в бу­мажные мешки (ГОСТ 2227—65) с полиэтиленовым мешком- вкладышем. Полиэтиленовый мешок-вкладыш после заполнения запаивают, бумажный мешок прошивают.

В бумажные, ламинированные ' полиэтиленом мешки, при этом ламинированные и бумажные слои завязывают каждый в отдельности. Масса одного мешка 30 кг.

1-Фенил-3-метил-5-пиразолон маркц Б упаковывают в полиэти­леновые мешки (ГОСТ 17811—72) или в деревянные бочки (ГОСТ 8777—67) емкостью 100 л, или в фанерные барабаны (ГОСТ 9338—60) емкостью 100 л, или в картонные навивные барабаны (ГОСТ 17065—71) емкостью 100 л с вставленными) в них полиэти­леновыми мешками-вкладышами.

Полиэтиленовые мешки после заполнения запаивают, а полиэ­тиленовые мешки-вкладыши плотно завязывают.

1. наименование продукта, его марка и сорт;

2. номер партии и места;

3. дата изготовления;

4. обозначение настоящего стандарта.

Документ должен содержать:

1. наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

2. наименование продукта, его марку и сорт;

3. дату изготовления;

4. номер партии;

5. количество мест в партии;

6. массу брутто и нетто;

7. результаты проведенных анализов или подтверждение о со­ответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

8. обозначение настоящего стандарта.

Мешки, деревянные бочки и фанерные барабаны укладывают на деревянные подмостки или металлические поддоны на расстоя­нии не менее 0,5 м от стен и отопительных устройств.

3. 5. Продукт транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозок, действующими на данном ви­де транспорта.

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

. 5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим кон­тролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гаран­тировать соответствие 1-фенил-3-метил-5-пиразолона требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хра­нения, установленных настоящим стандартом.