Страница 3: ГОСТ 10219-77. Ксенон. Технические условия (70647)

Допускается корректировать указанные условия в зависимости от типа хроматографа -без увеличения погрешности измерений. Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального разбавления (по п. 3.7.2).

3.6а.3. Проведение анализа

Пробу ксенона вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической колонки и реактора должны быть идентичны принятым при градуировке прибора. Дозу анали­зируемого газа и чувствительность регистратора выбирают таки­ми, чтобы пики определяемых примесей были максимальными в пределах диаграммной ленты регистратора.

3.6а.4. Обработка результатов

Объемную долю метана (Х₄) и двуокиси углерода (Х₅) в про­центах определяют по градуировочному графику пб высоте пиков метана, присутствущего в ксеноне и образующегося при гидриро­вании двуокиси углерода, приведенных к чувствительности регис­тратора М.1, или вычисляют по формуле, приведенной в п. 3.3.4.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% относительно среднего ре­зультата определяемой Ьеличины.

3.6а—3.6а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

37. О п р е д е л е н и е объемной доли криптона, азота, кислорода, метана и двуокиси углерода

Хроматограф с высокочувствительным детектором — гелиевым ионизационным, аргоновым разрядным или детектором по теп­лопроводности. V

Вспомогательное оборудование для хроматографического ана­лиза по п. 3.3.1.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293—74.

Ангидрон.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Гелий газообразный с объемной долей гелия не менее 99,995%.

Полисорб-1 или порапак Q.

Цеолит синтетический СаА, фракция с частицами размером 0,25—0,35 мм. і

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

Двуокись углерода газообразная по ГОСТ 8050—76.

Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583—78.

Криптон по ГОСТ 10218—77.

Метан газообразный чистый.

Аргон газообразный с объемной долей аргона не менее 99,9995%.

Хроматографические колонки промывают последовательно аце­тоном и спиртом и сушат в течение 4 ч при 120°С в токе гелия.

Отсеивают фракцию цеолитов синтетических размером 0,25— 0,35 мм, освобождают ее от пыли отдувкой гелием в течение 4 ч, сушат при 300°С в течение 6 ч под вакуумом, затем прокаливают при 460°С в течение 24 ч в токе гелия при расходе 60 мл/мин. Не прекращая потока гелия, охлаждают адсорбент в течение 8 ч и наполняют им хроматографическую колонку. Укрепляют колонку в хроматографе и дополнительно прокаливают адсорбент в токе ге­лия при 400°С в течение 24 ч.

Полисорб-1 (или порапак) просушивают при 180°С в течение 10 ч в токе гелия (расход 60 мл/мин) после наполнения в колонку.

При использовании хроматографа с гелиевым ионизационным детектором или детектором по теплопроводности применяют в качестве газа-носителя гелий, дополнительно очищенный в двух колонках, первая из которых наполнена ангидридом, вторая — вы­сушенным и прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колон­ка охлаждается жидким азотом. При использовании хроматографа с аргоновым разрядным детектором применяют в качестве газа-но­сителя аргон с объемной долей аргона не менее 99,9995%.

Допускается производить градуировку хроматографа с по­мощью градуировочных смесей ксенона с криптоном, азотом, кисло­родом, метаном, двуокисью углерода в диапазоне объемных до­лей, соответствующих нормам, установленным настоящим стан­дартом. Берут не-менее трех смесей для каждой примеси.

Градуировку. хроматографа производят методом экспонен­циального разбавления с помощью колбы-мешалки, в которую вводят дозу газа-примеси и газ-разбавитель (гелий).

Из колбы-мешадки смесь поступает в дозатор хроматографа. Записывают хроматограмму градуировочной смеси при расходе газа-носителя 50—60 мл/мин и комнатной температуре. Строят градуировочный график зависимости высоты или площади пика примеси, приведенных к масштабу Ml, в миллиметрах или квад­ратных миллиметрах, от ее объемной доли в процентах,

Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Записывают хроматограмму в условиях, идентичных принятым при градуировке. На колонке, наполненной цеолитом синтетическим, разделяются кислород, азот, криптон, ксенони, ме­тан; на колонке, наполненной полисорбом-1, — двуокись углерода, ксенон, метан.

Объемную долю криптона, азота, кислорода, метана и двуоки­си углерода определяют по градуировочным графикам по высоте или площади пиков указанных компонентов на хроматограмме анализируемого газа, приведенных к масштабу Ml.

3.8. Опре деление/Объем ной доли водяного пара (Измененная редакция, Изм. № 1).

Влагомеры газов кулонометрические по ГОСТ 17142—78, рас­считанные на измерение микроконцентраций водяных паров (типа «Байкал 3» и др.). Основная погрешность измерений не должна превышать ±10% в области измерений от 0 до 0,015 г/м³ и ±5% при более высоких концентрациях.

* Датчик кулонометрического прибора состоит из двух чувстви­тельных элементов — рабочего и контрольного, регулятора рас­хода, предназначенного для поддержания постоянного расхода анализируемого газа через чувствительные элементы, индикатора расхода и фильтра. Для уменьшения инерционности прибора слу­жит обводная линия с дросселем.

Чувствительный элемент датчика изготовлен из цилиндриче­ского пластмассового корпуса, в котором размещены два метал­лических электрода. Между электродами нанесена пленка частич­но гидратированной пятиокиси фосфора.

Ток электролиза измеряется микроамперметром. Шкала при­бора градуирована в миллионных долях (ppm).

Прибор устанавливают на расстоянии не более 2 м от точки отбора пробы и соединяют с точкой отбора трубкой из коррози­онно-стойкой стали 12Х18Н10Т по ГОСТ 5632—72, внутренним диаметром 2 мм. Расход газа устанавливают 50±1 мл/мин. Пе­реключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы по­казания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы. Ток электролиза измеряется микроамперметром. Темпера­тура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15°С.

Объемную долю водяного пара (Х_ъ) в млй. или температуру насыщения в градусах Цельсия определяют по табл. 4 в соотве­тствии с показаниями прибора.

Таблица 4

За результат анализа . принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 10% относительно среднего результата определяемой величины.

При разногласиях в оценке содержания водяного пара анализ проводят кулонометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Анализ выполняется лабораторным гигрометром (черт. 3).

Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15°С.

Анализ основан на определении температуры насыщения газа водяными парами по появлению росы на охлажденной зеркальной поверхности.

Анализируемый газ пропускают через стеклянный корпус при­бора со скоростью не более 1 л/мин, измеряемой реометром. Пог­ружают медный стержень в жидкий кислород или жидкий азот в сосуде Дьюара и охлаждают зеркальце со скоростью не боле

е

/—стеклянный корпус; 2—металлическое никелированное зеркало; 3—термопара; 4—
медный стержень; S—сосуд Дьюара с жидким кислородом; 6—потенциометр; 7—
сосуд Дьюара со льдом; 3—реометр.

, 'Черт. 3*

5 град/мин. Температуру зеркальца измеряют термопарой, сое- ₍ диненной с потенциометром. Второй спай термопары должен быть погружен в сосуд Дьюара со льдом.

Объемную долю водяного пара определяют па табл. 4 в соот- ■ ветствии с найденной температурой насыщения.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% относительно среднего ре­зультата определяемой величины.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Ксенон транспортирую^ в баллонах по ГОСТ 949—73.

Баллоны должны быть снабжены мембранными вентилями ти­па КВ-1М или КВБ-53 с латунными или стальными заглушками. После наполнения баллонов ксеноном вентили или колпаки долж- жны.быть опломбированы.

На 1 дм³ вместимости баллона допускается наполнение не более 0,7; 1,4 и 1,7 кг ксенона для рабочих давлений 10,0; 15,0 и 20,0 МПа соответственно.

Баллоны малого объема (до 12 дм³) без колпаков и башма­ков, наполненные ксеноном, должны быть дополнительно упакова­ны в дощатые ящики по ГОСТ 2991—76 типа II—ІУ, изготовлен-ные по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке. Баллоны должны укладываться в ящики горизонтально, вентилями в одну сторону, с обязательными прок­ладками между баллонами, предохраняющими их от ударов друг о друга.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Баллоны, предназначенные для наполнения ксеноном, должны быть окрашены в черный цвет с желтой надписью «Ксенон».

Баллоны для ксенона запрещается наполнять другими газами и проводить какие-либо операции, которые могут привести к ув­лажнению, замасливанию, загрязнению внутренней поверхности.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

По железной дороге и водным транспортом баллоны среднего объема, наполненные ксеноном, и ящики с наполненными балло­нами малого объема, должны транспортироваться в универсаль­ных контейнерах.

При мелких отправках по железной дороге баллоны транспорти­руют в крытых вагонах в горизонтальном положении с проклад­ками между ними или в вертикальном положении с обязательным ограждением от возможного падения. '

Ящики с баллонами малого объема в количестве двух и более грузовых мест, транспортируемые любым видом транспорта, под­лежат укрупнению в транспортные пакеты в соответствии с ГОСТ 21929—76 с основными параметрами и размерами по ГОСТ 24597-81.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

4. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качест- ■ва ксенона требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандар­том.

   2. Гарантийный срок хранения — 18 мес со дня изготовления продукта.