---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КСЕНОН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 10219—77

Издание официальное

Е

Цена S коп.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

О

КСЕНОН

Технические условия

Xenon. Specifications

ГОСТ
10219—77*

Взамен
ГОСТ 10219—67

КП 21 1473

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 августа 1977 г. № 2083 срок введения установлен

с 01.01.79

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.04.83 № 1989 срок действия продлен до 01.01.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на ксенон, получаемый ■ из криптоноксеноновой смеси способом низкотемпературной рек­тификации или другими способами и применяемый в производст­ве источников света специальных видов и в других отраслях про­мышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к ксенону, из­готовляемому для нужд народного хозяйства и для поставок на экспорт. _ч

Показатели технического уровня, установленные стандартом, соответствуют требованиям высшей и первой категории качества. '

Формула Хе.

^томная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 131,80. ,

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

■ 1.1. Ксенон должен быть изготовлен в соответствии с требова­ниями настоящего стандарта по технологичёскому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям ксенон должен соот­ветствовать нормам, указанным в табл. 1.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★'

Е

* Переиздание сентябрь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в апреле 1983 г.; Пост. № 1988 от 20.04.83 (ИУС № 8—1983 г.).

і © Издательство стандартов, 198

3Таблица 1

Примечания: ¹²³

1. (Исключено, Изм. № 1).

2. Объемную долю криптона, азота, кислорода, метана, двуокиси углерода и водяного пара можно выражать в миллионных долях (млн-¹). Объемна^я доля,. » равная 1%, соответствует 1 • 10* млн^-1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Для проверки качества ксенона пробы отбирают от каж­дого баллона.

   3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей должен проводиться повтор­ный анализ по этому показателю на двух вновь отобранных из то- то же баллона пробах. Результаты повторных анализов являются окончательными.

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   2. О т б о р п р об

      1. Пробу ксенона отбирают из наполненного баллона при давлении не ниже 4,0 МПа (приблизительно 40 кгс/см²) в прибор для анализа с помощью редуктора или вентиля тонкой регулиров­ки и стальной или медной соединительной трубки от места отбора пробы до прибора. Резуктор или, вентиль промывают анализируе­мым газом путем двухкратного подъема и сброса давления; сое­динительную трубку продувают не менее чем десятикратным объ­емом анализируемого газа. Для определения концентрации водя­ных паров пробу ксенона отбирают через трубку из высоколегиро­ванной коррозионно-стойкой стали, предварительно высушенную в сушильном шкафу или отожженную.

   3. Определение объемной доли ксенона

      1. Объемную долю ксенона (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и суммой объемных долей примесей по фор­муле

X 100—(Х₁4-Х₂+Х₃+Х4+Х54-Х₃),

где Xi — объемная доля криптона, %;

, Х₂— объемная доля азота, °/о;

Х₃— объемная доля кислорода, %;

1. Х₄ — объемная доля метана, %;

Х5 — объемная доля двуокиси углерода, %;

Х₆—объемная доля водяного пара, % . ■'

Хроматограф с детектором по теплопроводности и газохрома- тографичеСкой колонкой длиной 4,0—5,0 м, диаметром 3—4 мм, наполненной циалитом синтетическим.

Вспомогательное оборудование для хроматографического ана­лиза: - ■ . . •

лупа измерительная 16^х увеличением с ценой деления 0,1 мм; секундомер механический по ГОСТ 5072—79;

линейка металлическая по ГОСТ 427—75;печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 500^сС;

набор сит «Физприбор».

Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79, высшего сорта.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74, 1-го сорта.

Гелий газоббразный очцщенный с объемной долей азота не более 0,0005%.

Криптон по ГОСТ 10218—77, высшего сорта.

Циалит синтетический NaX или СаХ, фракция с частицами раз­мером 0,3—0,4 мм.

Смеси градуировочные криптона и азота с ксеноном в диапазо­не объемных долей:

от 0,005 до 0,02% криптона;

от 0,002 до 0,01 % азота. '

Не менее трех смесей каждого вида..

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблетки циалитов синтетических NaX или СаХ предваритель­но измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,3'— 0,4 мм, прокаливают ее в муфельной печи при 280°С в токе аргрна или другого сухого инертного газа в течение 6 ч, охлаждают в эксикаторе и быстрб наполняют колонку. Укрепив колонку в хро­матографе, дополнительно обезвоживают адсорбент нагреванием при рабочей температуре в токе газа-носителя в течение 24 ч.

Разделяющую способность цеолита необходимо проверить: на хроматограмме пробы ксенона должно быть полное разделение пиков криптона и азота; при отсутствии полного разделения ад­сорбент заменяют.

Объемную долю криптона и азота определяют, методом абсо­лютной градуировки, используя для этого градуировочные смеси, которые вводят в хроматограф с помощью дозатора. По хроматог­раммам градуировочных смесей строят градуировочные графики (см. справочное приложение 2) зависимости высоты или площади пиков криптона и азота в миллиметрах или квадратных милли­метрах, приведенных к чувствительности регистратора' (масштабу) Ml, от объемной доли криптона и азота в градуировочной смеси в процентах.

По результатам градуировки вычисляют градуировочные коэф­фициенты А (мл/мм) или К.' (мл/мм²) по формулам:

Г- Гст • Рст Т7! ; * Рст

^Л~~ ft_OT.Af_CT-)00 ^Л “ ScT-Мот-100 ’

где Сет —объемная доля определяемого компонента в градуиро­вочной смеси, %;

D_CT — доза градуировочной смеси, см³;

Л_ст — высота пика определяемого компонента на хромато­грамме градуировочной смеси; мм;

^: Зет — площадь пика определяемого компонента на хрома­

тограмме градуировочной смеси, мм²;

Л1_СТ— чувствительность регистратора при записи пика, опре­деляемого компонента.

, При этом площадь пика (S) вычисляют по формуле

S = rr-b_f

где h — высота пика, мм;

Ь — ширина пика, замеренная на половине его высоты, мм.

Условия градуировки. Температура газохроматографической ■колонки 60—80°С, расход газа-носителя гелия — 1,5 л/ч.

Примечание. Допускается корректировать указанные условия в зави­симости от типа хроматографа, без увеличения погрешности измерений.

Градуировку хроматографа допускается производить методом экспоненциального’разбавления (по п. 3.7.2).

Дозу градуировочной смеси, ток питания детектора и чувстви­тельность регистратора устанавливают опытным путем в зависи­мости от состава градуировочной смеси и типа хроматеіграфа.

(Изменённая редакция, Изм. № 1).

- 3.3.3. Проведение анализа

Пробу ксенона вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура газохроматографической колонки, расход газа-носи­теля (гелия) и ток питания детектора должны быть индентичны принятым при градуировке прибора. Диапазон шкалы регистрато­ра выбирают таким, чтобы пики определяемых компонентов были максимальными в пределах диаграммной ленты регистратора.

Объемную долю криптона (Xi) и азота (Х₂) в процентах оп­ределяют по градуировочным графикам по высоте или площади пиков криптона и азота/ приведенных к чувствительности регист­ратора Ml, или вычисляют по формулам:

_vK-h-M-100. V K'-S-M-100

А = или А — Р ,

где X—объемная доля криптона (Я) или азота (Х₂);

К — градуировочный коэффициент, вычисленный по высоте пика определяемого компонента, см³/мм;

К' — градуировочной коэффициент, вычисленный по площади пика определяемого компонента, см³/мм²;

h — высоте пика определяемого компонента на хромато­грамме анализируемого газа, мм;

і S — площадь пика определяемого компонента на хромато- ■' грамме анализируемого газа, мм²;Стр. 6 ГОСТ 10119—77 J —

М — чувствительность регистратора при записи пика опреде­ляемого компонента;

D — доза анализируемого газа, см³.

Примечание. При равенстве доз градуиророчной смеси и анализируемого газа из формул для расчета К, К' и X, величины D и Z)_Ot исключаются.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко- торцми не должны превышать 15% относительно среднего ре­зультата определяемой величины.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157—79, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,001 н. и 30%-ный раст­воры.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 1 н. раствор.

Соль динатриевая этилендиамин-yv, jV, N', Af'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652^-73, 5%-ный раст­вор. , ,

Трубка хлорвиниловая, ²/₄ мм. ।

Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 989—75 или в стружке.

Сафранин Т (смесь диметил- и триметилфеносафранина), мо­лекулярная масса 350,85.

Раствор № 1 сафранина Т, готовят следующим образом: 140 мг сафранина Т растворяют в воде в мерной колбе вместимостью • 1 л. Раствор № 1 хранят в склянке из темного стекла.

Раствор № 2 сафранина Т (поглотительный раствор), готовят следующим образом: к 25 см³ раствора № 1 добавляют 500 см³ воды, затем при энергичном перемешивании вводят 100 см³ раст- I вора трилона Б, 25 см³ раствора гидроокиси натрия и доводят объ­ем раствора до 1 л добавлением воды.

Поглотительный раствор готовят и хранят в бутыли, заполнен­ной гранулированным цинком, снабженной славной трубкой. Пос­ле приготовления раствор продувают аргоном до полного обес­цвечивания и защищают от доступа воздуха.

Раствор № 3 сафранина Т, готовят следующим образом: 10 см³ раствора № 1 вводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, до­водят объем раствора до метки 0,001 н. раствором соляной кис­лоты. •

Раствор № 3 используют для приготовления образцовых раст­воров колориметрической шкалы, которые готовят в мерных кол­бах вместимостью 100 см³ в соответствии с табл. 2, и хранят в темном месте. Срок годности образцовых растворов — один месяц.

в»Таблица 2

П

ДІ

Номера образцовых растворов

7

6

1

Характерис-
тика раствора

99

, Объем раствора , № 3, см³

Объем со­ляной кис­лоты 0,001 н., мл

Кратность разбавления раствора № 1

Объем ки-

; слорода, со­ответствую­щий, окрас­ке раствора, мл

1009

1,2-10-*