---

Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют по формул

ет_г-100

где гп — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику _г. г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора, г.

У = 0,03 + 0,03 X , где X — массовая доля сурьмы в сплаве, %.

4. АТОМНО АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ і (от 0,001 до 0,05 % I

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурь­мы, образующимися при введении анализируемого раствора в пла­мя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы со- осаждением ее с двуокисью марганца.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1 и 1,5М. раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1, 1:4 из 2,5 М раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 1М раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Марганец азотнокислый по ГОСТ 6203—77, раствор 20 г/дм³..

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор 10 г/дм³_ Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76.

Сурьма по ГОСТ 1089—82 с массовой долей сурьмы не менее- 99,9%.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы раство­ряют при нагревании в 10 см³ концентрированной серной кислоты,, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью- 500 см³ и доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г сурьмы.

Раствор Б; готовят следующим образом:

10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью» 100 см³ и доливают до метки 2,5 М раствором серной кислоты.

1. ISсм³ раствора Б содержит 0,00005 г сурьмы.

4.3. П р о в е д е п и е анализа

Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью '.250 см³ и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см³.

Добавляют 5 см³ раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см³. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см³ раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Че­рез 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промы­вают стакан и осадок 4—5 раз горячим 1,5М раствором азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см³ горя­чего раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащим не­сколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Про­мытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных -солей. После охлаждения добавляют 8 см³ 1М раствора соляной кислоты; при массовой доле сурьмы менее 0,02 % раствор пере­носят в мерную колбу или градуированную пробирку вместимо­стью 10 см³, при массовой доле сурьмы свыше 0,02 % раствор пе­реносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доливают до мет­ки 1М раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию • сурьмы в пламени ацстилен-воздух при длине волны 217,6 или .231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.

Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см³ азотной кислоты, разбавлен­ной 1:1 и 2 см³ фтористоводородной кислоты. После растворения добавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор вы­паривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпари­вают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаж­дают, стенки чашки ополаскивают 20 см³ воды, нагревают раст­вор, переносят в стакан вместимостью 250 см³, доливают водой до объема 50 см³, добавляют 5 см³ раствора азотнокислого мар­ганца и далее анализ ведут, как указано в п. 5.3.1.

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см³ помеща­ют 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б.

Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см³, добавляют ;по 5 см³ раствора азотнокислого марганца и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуирово­чный график.

4.4. О б р а б о т к а результатов

4.4.1. Массовую долю сурьмы (X) в процентах вычисляют ПО'

где С — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

т — масса навески, г.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений не должны превышать значений, вычис­ленных по формуле п. 2.4.2.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
   (от 0,05 до 0,6 %)

   1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурь­мы, образующимися при введении анализируемого раствора в пла­мя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и 2М и 1М растворы.

Смесь кислот для растворения готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Сурьма по ГОСТ 1089—82 с массовой долей сурьмы не менее 99,9 %.

Стандартный раствор сурьмы готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см³ серной кисло­ты, раствор охлаждают, разбавляют 2М раствором соляной кис­лоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и долива­ют до метки 2М раствором соляной кислоты.

1 см³ раствора содержит 0,0005 г сурьмы.

В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см³ по­мещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см³ стандартно­го раствора сурьмы и доливают до метки 2М раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию сурьмы, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

X = ■ 100 ,

tn

где С — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного раствора пробы, см³;

m — масса навески, г.

Разд. 4, 5. (Введены дополнительно, Изм. № 1)

.Изменение >№ 2 ГОСТ 1953.10—79. Бронзы оловянные. Методы определения сурьмы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2414

Дата введения 01.03.91

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводная часть. Первый а'бзац дополнить словами: «в оловянных бронзах по ГОСТ 614—73 и ГОСТ 613—79».

По всему тексту стандарта заменить единицу: М на моль/дм³.

Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных оп­ределениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.

Таблица I

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.4.3, 2.4.4: «2.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, по­лученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

2.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315— —78, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно­абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п=3), указанных в табл. 1».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4.3, 3.4.4: «3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов, по­лученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315—

(Продолжение см. с. 82)(Продолжение изменения к ГОСТ 195S.10—79) —78, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно­абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Пункт 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений (d — показатель сходимости при п=3), указанных в табл. 1».

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.4.3, 4.4.4:

«4.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных ла- боратиях, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при раз­личных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

4.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315— —78, или сопоставлением результатов, полученных экстракционно-фотометричес­ким методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Пункт 5.4.2 изложить в новой редакции: «5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п=3), указанных в табл. 1».

Раздел 5 дополнить пунктами — 5.4.3, 5.4.4: «5.4.3. Расхождения результа­тов анализа, или двух результатов, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превы­шать значений, указанных в табл. 1.

5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315— —78, или сопоставлением результатов, полученных любым из фотометрических методов, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

(ИУС № 11 1990 г.)Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

* Переиздание, июнь 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
в феврале 1983 г.; Пост. № 898 от 22.02.83 (ИУС 6—83)

32;