ГОСТ 8776-99


КОБАЛЬТ

Методы химико-атомно-эмиссионного
спектрального анализа

Издание официальное
















































































БЗ 12-97/387




































МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск

Предисловие

  1. РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 502 «Кобальт»

ВНЕСЕН Госстандартом России

  1. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 15—99 от 28 мая 1999 г.)

За принятие проголосовали:

Н

Азербайджанская Республика Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан

Республика Узбекистан Украина

Наименование государства

аименование национального органа по стандартизации

Азгосстандарт

Госстандарт Беларуси

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизстандарт

М олд овастанд арт

Госстандарт России

Т аджикгос стандарт

Главная государственная инспекция Туркменистана

Узгосстандарт

Госстандарт Украины

  1. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 352-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8776-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 8776-79

© ИПК Издательство стандартов, 2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России

Содержание

  1. Область применения 1

  2. Нормативные ссылки 1

  3. Общие требования 2

  4. Требования безопасности 3

  5. Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с дугой постоянного тока в качестве источника возбуждения спектра 3

    1. Метод измерения 3

    2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 4

    3. Подготовка к анализу 5

    4. Проведение анализа 5

    5. Обработка результатов 8

    6. Контроль точности анализа 8

  6. Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно связанной плазмой в каче­стве источника возбуждения спектра Н

    1. Метод измерения И

    2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы 11

    3. Подготовка к анализу 12

    4. Проведение анализа 13

    5. Обработка результатов 14

    6. Контроль точности анализа 15

Приложение А Методика приготовления градуировочных стандартных образцов 17

Приложение Б Порядок проверки пригодности результатов параллельных измерений при вычислении результата определения 18

Приложение В Библиография 18МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОБАЛЬТ

Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа

Cobalt.

Methods of chemical-atomic-emission spectral analysis

Дата введения 2000—07—01

  1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает химико-атомно-эмиссионные спектральные методы ана­лиза с дугой постоянного тока и индуктивно связанной плазмой в качестве источников возбуждения спектра для определения массовых долей элементов в кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721.

  1. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерения. Стандартные об­разцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и приме­нения

ГОСТ 12.0.004—90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопас­ности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005—88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007—76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классифика­ция и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.016—79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ

ГОСТ 12.1.019—79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие тре­бования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.030—81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Защитное заземление, зануление

ГОСТ 12.2.007.0—75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.002—75 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.3.019—80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения элект­рические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009—83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021—75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

Издание официальное



6

ГОСТ гост гост гост гост гост гост гост

ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост гост

1—75 Кислота уксусная. Технические условия

83—79 Натрий углекислый. Технические условия

123—98 Кобальт. Технические условия

195—77 Натрий сернистокислый. Технические условия

244—76 Натрия тиосульфат кристаллический. Технические условия

804—93 Магний первичный в чушках. Технические условия

859—78 Медь. Марки

860—75 Олово. Технические условия 1089—82 Сурьма. Технические условия

1467—93 Кадмий. Технические условия

2789—73 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики

3118—77 Кислота соляная. Технические условия

3640—94 Цинк. Технические условия

3778—77 Свинец. Технические условия

4160—74 Калий бромистый. Технические условия

4198—75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

4204—77 Кислота серная. Технические условия

4461—77 Кислота азотная. Технические условия

5494—95 Пудра алюминиевая. Технические условия

5817—77 Кислота винная. Технические условия

6008—90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия

6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

8655—75 Фосфор красный технический. Технические условия

9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

9428—73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

9721—79 Порошок кобальтовый. Технические условия

9722—97 Порошок никелевый. Технические условия

9849—86 Порошок железный. Технические условия

10157—79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

10928—90 Висмут. Технические условия

11125—84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

14261—77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

17299—78 Спирт этиловый технический. Технические условия

18300—87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

19627—74 Гидрохинон (парадиоксибензол). Технические условия

19908—90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из про­зрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

К

ГОСТ 22860-93

ГОСТ 22861-93

ГОСТ 23148-78

ГОСТ 24104-88

условия

ГОСТ 25086-87

ГОСТ 25336-82

ры и размеры

ГОСТ 25664-83

СТ СЭВ 543-77

адмий высокой чистоты. Технические условия

Свинец высокой чистоты. Технические условия

Порошки металлические. Методы отбора и подготовки проб

Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет­

Метол (4-метиламинофенолсульфат). Технические условия Числа. Правила записи и округления

3 Общие требования

  1. Общие требования к методам анализа должны соответствовать ГОСТ 25086.

  2. Отбор и подготовку проб кобальта проводят по ГОСТ 123, кобальтового порошка — по ГОСТ 23148.

  3. Для установления градуировочной зависимости рекомендуется использовать не менее четырех стандартных образцов или растворов с известной концентрацией элементов.

  4. При анализе проводят два параллельных определения.

  5. Значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности А, гарантируемой при применении методов анализа (далее — погрешность методов анализа), установленных настоящим стандартом.

При составлении документа о качестве продукции на основании результатов анализа допуска­ется результат испытаний химического состава представлять числом с тем же количеством значащих цифр, что и в таблицах химического состава в ГОСТ 123 и ГОСТ 9721.

  1. Правила округления чисел должны соответствовать требованиям СТ СЭВ 543.

  1. Требования безопасности

    1. Все работы следует проводить на приборах и электроустановках, соответствующих прави­

лам устройства электроустановок [1] и требованиям ГОСТ 12.2.007.0.

  1. При эксплуатации приборов и электроустановок необходимо соблюдать требования ГОСТ 12.3.019 и [2], [3].

  2. Все приборы и электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления в соответствии с требованиями ГОСТ 12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030. Заземление должно соответствовать правилам устройства электроустановок [1].

  3. Анализ кобальта проводят в помещениях, оборудованных общеобменной приточно-вытяж­ной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.

  4. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны оксидов углерода, азота и аэрозолей

оксидов металлов в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, а также с целью защиты от ультрафиолетового излучения каждый источник возбуж­дения спектра необходимо помещать в приспособление, снабженное местной вытяжной вентиля­цией и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.

  1. Станок для заточки угольных электродов должен иметь отсасывающее устройство для предотвращения попадания угольной пыли в воздух рабочей зоны в количествах, превышающих предельно допустимые.

  2. Контроль содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны следует осуществлять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.016.

  3. Утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных отходов от производства анализов кобальта следует проводить в соответствии с санитарными правилами, утвержденными Минздравом России.

  4. Организация обучения работающего персонала требованиям безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004.

  5. Требования к профессиональному отбору и проверке знаний работающего персонала — по ГОСТ 12.3.002.

  6. Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности

по ГОСТ 12.1.004 и иметь


средства огнетушения согласно


ГОСТ 12.4.009.



    1. Персонал лаборатории должен быть обеспечен бытовыми помещениями согласно сани­тарным нормам [4] по группе производственных процессов Ша.

    2. Персонал лаборатории должен быть обеспечен спецодеждой, спецобувыо и другими средствами индивидуальной защиты [5].

  1. Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с дугой постоянного тока в качестве источника возбуждения спектра

    1. Метод измерения

Диапазоны определяемых массовых долей элементов, %: - алюминий 0,0002 — 0,1;

  • висмут 0,00005 — 0,005;

  • железо 0,002 — 1,0;

  • кадмий 0,0001 — 0,01;

  • кремний 0,0005 — 0,3;

  • магний 0,0001 — 0,005;

  • марганец 0,0001 — 0,3;

- медь 0,00005 — 0,3;

  • мышьяк 0,0003 — 0,01;

  • никель 0,002 — 1,0;

  • олово 0,00005 — 0,005;

  • свинец 0,0001 — 0,01;

  • сурьма 0,0001 — 0,01;

  • фосфор 0,0003 — 0,005;

  • цинк 0,0003 — 0,01.

Метод измерения основан на возбуждении спектра в дуге постоянного тока с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотографическим или фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовых долей в пробе. Пробу предварительно переводят в оксиды металлов.

Пункты и параметры, относящиеся только к фотографическому или только к фотоэлектричес­кому способам регистрации спектра, обозначены в тексте, соответственно, ФГ и ФЭ.

  1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы