---

Для приготовления растворов с известными концентрациями элементов допускается исполь­зовать оксиды или соли стабильного состава, а также государственные стандартные образцы рас­творов металлов.

Растворы известных концентраций элементов хранят в полиэтиленовой посуде.

Для приготовления градуировочных растворов 1 — 11, рекомендуемый состав которых приве-

ден в таблице 3, в мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая отбирают расчетные объемы раство­ров с известной концентрацией элементов и доливают до метки водой. При необходимости вносят поправки на массовую долю элементов в кобальте, использованном для приготовления его раствора.

Таблица 3 — Состав градуировочных растворов

В миллиграммах на кубический дециметр

Массовая концентрация кобальта в градуировочных растворах 1 — 5 составляет 50 г/дм³, в градуировочных растворах 6 — 11 — 20 г/дм³.

Навеску пробы массой 5,000 г помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см³, растворяют в 100 см³ смеси кислот, добавляя смесь небольшими порциями, выпаривают до объема 25 — 30 см³, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой. Полученный первич­ный раствор используют для определения кадмия, цинка и фосфора.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 20 см³ первичного раствора и доливают до метки водой. Раствор используют для определения никеля, железа, меди, марганца, кремния, алюминия и магния.

Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и обслуживанию спектрометра.

Инструментальные параметры спектрометра и расход аргона устанавливают в пределах, обес­печивающих максимальную чувствительность определения массовых долей элементов.

Рекомендуемые аналитические линии и диапазоны определяемых массовых долей приведены в таблице 4. Из приведенных линий выбирают оптимальные в зависимости от массовых долей элементов в пробах, типа спектрометра, возможностей размещения выходных щелей на каретках прибора и других конкретных условий анализа.

Таблица 4 — Рекомендуемые аналитические линии и диапазоны определяемых массовых долей элементов

Окончание таблицы 4

Определяемый элемент

Длина волны аналитической линии, нм

Диапазон определяемых массовых
долей, %

Железо

259,94

238,20

234,35

0,001 — 1,0

0,001 - 1,0

0,002- 1,0

Кадмий

226,50

214,44

0,0002 - 0,005

0,0004 - 0,005

Кремний

251,61

0,001 — 0,3

Магний

279,55

280,27

0,0005-0,01

0,0005 - 0,01

Марганец

257,61

259,37

293,31

0,0002 — 0,3 0,0002 - 0,3

0,0002-0,3

Медь

324,75

224,70

0,0005 - 0,3 0,001 - 0,3

Никель

216,56

227,02

351,50

352,45

0,001 - 1,0

0,001 - 1,0

0,001 - 1,0

0,001 — 1,0

Фосфор

178,29

213,62

214,91

0,001 - 0,01

0,001 — 0,01

0,001 — 0,01

Цинк

206,20

0,0005 — 0,01

Допускается использовать другие аналитические линии, если они обеспечивают определение массовых долей элементов в требуемом диапазоне с погрешностью, не превышающей установленную настоящим стандартом.

При работе на монохроматоре проверяют положение аналитических линий, используя граду­ировочный раствор 5 или 10.

Градуировочные зависимости для кадмия, цинка и фосфора находят, используя градуировоч­ные растворы 1 — 5, а для никеля, железа, марганца, меди, магния, алюминия и кремния — граду­ировочные растворы 6—11.

Для каждого градуировочного раствора выполняют не менее 5 измерений интенсивностей аналитических линий определяемых элементов. По вычисленным средним арифметическим значе­ниям интенсивностей определяют параметры градуировочных графиков, которые вводят в память компьютера на стадии создания аналитической программы.

Перед началом измерений и через каждые 2 ч работы прибора проводят корректировку граду­ировочных графиков по двум градуировочным растворам 2 и 5 или 7 и 11.

Для каждого раствора пробы выполняют три измерения интенсивностей аналитических линий определяемых элементов.

Массовые доли определяемых элементов в пробе и их средние арифметические значения считывают с экрана монитора или ленты печатающего устройства.

Учет массы навески, разбавления растворов проб и других переменных параметров произво­дится автоматически на стадии введения аналитической программы в компьютер.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определе­ний, если расхождение между ними не превышает величины допускаемого расхождения d₂, приве­денного в 6.6.

При расхождении результатов параллельных определений более допускаемого анализ повторяют.

Если при проведении повторного анализа расхождение результатов параллельных определений превышает допускаемое, пробу заменяют новой, полученной при повторном пробоотборе.

Контроль точности анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 25086 не реже одного раза в квартал. В качестве норматива при контроле точности используют значения погрешности метода анализа А, приведенные в таблице 5.

Нормативы оперативного контроля — допускаемые расхождения результатов двух параллель­ных определений и допускаемые расхождения двух результатов анализа — приведены в таблице 5.

Таблица 5 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа (при доверительной вероятности

В процентах

Определяемый
элемент

Массовая доля

Допускаемые
расхождения результатов
двух параллельных
определений

Допускаемые
расхождения двух
результатов анализа D

Погрешность метода
анализа Л

Алюминий

Железо

Кадмий

Кремнии

Магний

0,00050 0,0010 0,0020 0,0050

0,010 0,020 0,050 0,100 0,30

0,00023 0,0005 0,0007

0,0015

0,003

0,005

0,012

0,022

0,06

0,00028 0,0006 0,0009 0,0019

0,004 0,006 0,015

0,028 0,08

0,00020 0,0004 0,0006 0,0014

0,003 0,004 0,011

0,020 0,06

0,0010 0,0030

0,0050 0,010 0,030 0,100

0,200 0,50

1,00

0,0004 0,0009

0,0015 0,003 0,007

0,018 0,028

0,06 0,11

0,0005 0,0012 0,0019 0,004 0,009 0,022 0,030

0,07 0,14

0,0004 0,0008 0,0014 0,003 0,006

0,016 0,021

0,05 0,10

0,00020

0,00030

0,00050

0,0010

0,0020

0,0050

0,00050 0,0010 0,0050 0,010 0,030 0,050

0,100 0,30

0,0005

0,0010

0,0050

0,0100

0,00008

0,00017

0,00026

0,0004

0,0006

0,0014

0,00025 0,0006

0,0015

0,003

0,007

0,011

0,024

0,07

0,0004

0,0007

0,0015

0,0028

0,00010 0,00020 0,00030

0,0005

0,0007

0,0017

0,00007 0,00014 0,00021

0,0004 0,0005

0,0012

0,00030 0,0007

0,0019

0,004

0,009

0,014

0,030

0,09

0,00021 0,0005

0,0014

0,003

0,006

0,010 0,021

0,06

0,0005

0,0009

0,0019

0,0030

0,0004

0,0006

0,0014

0,0021

Окончание таблицы 5

процентах

Определяемый
элемент

Массовая доля

Допускаемые
расхождения результатов
двух параллельных
определений

Допускаемые

расхождения двух

результатов анализа

Погрешность метода
анализа А

Марганец

Медь

Никель

Фосфор

Цинк

0,00020 0,00050 0,0010 0,0050 0,0100

0,030 0,050

0,100 0,300

0,00050 0,0010

0,0020 0,0050

0,0100 0,020 0,030 0,050 0,100 0,30

0,0010 0,0050

0,0100 0,050

0,100

0,300

0,50

1,00

0,0010 0,0020 0,0030

0,0050 0,010

0,0004 0,0007 0,0010

0,0013 0,003

0,00021

0,0004

0,0006

0,0007

0,0011

0,0021

Для промежуточных значений массовых долей элементов расчет значений d₂, D и Д проводят методом линейной интерполяции.