ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Методика приготовления градуировочных стандартных образцов
Стандартные образцы для градуировки представляют собой измельченный оксид кобальта с введенными добавками определяемых элементов. Состав стандартных образцов разрабатывают с учетом массовых долей элементов в анализируемых продуктах. Метрологические характеристики стандартных образцов устанавливают в соответствии с требованиями ГОСТ 8.315.
А.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа с погрешностью взвешивания по ГОСТ 24104.
Печь муфельная любого типа с терморегулятором, обеспечивающая нагревание до температуры 850 “С.
Ступка с пестиком агатовая или яшмовая.
Чаши выпарительные из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или стеклоуглерода.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, дополнительно очищенный перегонкой или иным способом.
Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461, х.ч. или ч.д.а., дополнительно очищенная перегонкой или иным способом и разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:10.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Порошок алюминиевый по ГОСТ 5494.
исмут по ГОСТ 10928.
Порошок железный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или железо карбонильное, ос.ч., [6]. Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860.
Кобальт марки КО по ГОСТ 123 с установленными массовыми долями определяемых элементов.
Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428, измельченный и просеянный через сито с размером ячеек 0,074 мм, или тетраэтиловый эфир кремниевой кислоты, раствор в этиловом спирте.
Магний первичный по ГОСТ 804.
Марганец по ГОСТ 6008.
Медь по ГОСТ 859.
Мышьяк [7].
Порошок никелевый карбонильный по ГОСТ 9722.
Олово по ГОСТ 860.
Свинец по ГОСТ 3778 или ГОСТ 22861.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Фосфор красный по ГОСТ 8655 или калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198, высушенный при температуре (105±2) °С в течение 1 ч.
Цинк по ГОСТ 3640.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная перегонкой или иным способом.
Для приготовления растворов вводимых элементов допускается использовать оксиды или азотнокислые соли стабильного состава, а также государственные стандартные образцы растворов металлов.
А. 2 Изготовление материала стандартных образцов
Перед приготовлением раствора основы катодные пластины кобальта предварительно обрабатывают соляной кислотой, разбавленной 1:10, промывают водой, затем этиловым спиртом и осушают фильтровальной бумагой.
Навеску кобальта расчетной массы растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1.
Навески расчетных масс никелевого порошка, железа, меди, магния, марганца, алюминиевого порошка,
цинка, свинца, висмута, кадмия и фосфора растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1.
При использовании фосфорнокислого калия для введения фосфора его растворяют в воде. Сурьму
растворяют в присутствии винной кислоты при соотношении масс сурьмы и винной кислоты 1:5. Мышьяк
растворяют в горячей азотной кислоте. Растворы переводят в мерные колбы и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:2.
Олово растворяют в серной кислоте, раствор переводят в мерную колбу и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:2.
Расчетные объемы растворов с известным содержанием элементов вводят в раствор кобальта.
Кремний вводят в виде водной взвеси оксида кремния или раствора тетраэтилового эфира кремниевой кислоты в этиловом спирте.
Полученные растворы выпаривают до сухих солей и прокаливают в муфельной печи при температуре (825±25) °С. Прокаленную смесь оксидов охлаждают, измельчают до получения порошка в ступке или другим методом, исключающим загрязнение материала стандартных образцов. Материал перемешивают и используют для определения метрологических характеристик.
Материал стандартных образцов хранят в плотно закрытых банках или бюксах в условиях, исключающих его загрязнение и увлажнение.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(рекомендуемое)
Порядок проверки пригодности результатов параллельных измерений
при вычислении результата определения
По трем значениям разностей почернений (или интенсивностей) аналитических спектральных линий находят массовые доли определяемых элементов по градуировочному графику. Пригодными считаются три измерения, для которых выполняется условие
( Б.1)
где Cmax, Cmin и Сср — значения массовых долей определяемого элемента, соответствующие наибольшему, наименьшему и среднему из трех значений разности почернений (или интенсивности);
dr — относительное значение допускаемого расхождения между Стю£ и Cmjn, рекомендуемое значение которого для алюминия, висмута, кадмия, кремния, меди, мышьяка, магния dr = 0,50, для остальных элементов dr - 0,33.
Если это условие не выполняется, допускается исключить результат, наиболее удаленный от среднего значения. Оставшиеся два измерения считаются пригодными, если выполняется условие
max
ср »
(Б.2)
СН и П 2.09.04—87
ТУ 6-09-05808009-262-92
ТУ 113-12-112-89
где Cmax, Cmjn и Сср — значения массовых долей определяемого элемента, соответствующие наибольшему, наименьшему и среднему из двух оставшихся значений разности почернений (или интенсивности);
Если это условие не выполняется, то анализ повторяют на новых таблетках той же пробы.
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Библиография
Правила устройства электроустановок, утвержденные Главгосэнергонадзором, 1985, 6-е изд.
Правила эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Главгосэнергонадзором России 31.03.92, 5-е изд. Правила техники безопасности при эксплуатации установок потребителей, утвержденные Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4-е изд.
Административные и бытовые здания
Типовые отраслевые нормы бесплатной выдачи рабочим и служащим специальной одежды, специальной обуви и других средств индивидуальной защиты, утвержденные Постановлением Госкомтруда СССР и Президиумом ВЦСПС от 01.08.79 № 344/П—7 и дополненные 21.08.85 № 289/П—8
Железо карбонильное, ос. ч. 13-2, ос.ч. 6-2
Мышьяк металлический для полупроводниковых соединений, ос.ч.
УДК 669.5543.42:006.354 МКС 77.040.40 В59 ОКСТУ 1732
Ключевые слова: кобальт, спектральный анализ, средства измерений, реактив, раствор, проба, результат, определяемый элемент, погрешность, допускаемые расхождени
яРедактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Л. А. Кузнецова
Корректор М.С. Кабашова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.11.99. Подписано в печать 20.12.99. Усл. печ. л. 2,79. Уч.-изд. л. 2,40.
Тираж 253 экз. С4087. Зак. 1024.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
