---

(Продолжение см. с. 16)(Продолжение изменения № 2 к ГОСТ 4—84) шего и первого сортов соответственно (для продукта, содержащего бромтри­хлорметан — 0,008 и 0,04 % для высшего и первого сортов соответственно).

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при определении хлороформа ±0,003 %, суммы хлорорганических примесей ±0,002 и ±0,004 % для продуктов высшего и первого сортов соответственно (для продукта, содержащего бромтрихлорметан, ±0,006 и ±0,03 % для высшего в первого сортов соответственно) при доверительной вероятности Р=0,9б».

Типовая хроматограмма искусственной смеси
четыреххлористого углерода и хлорорганических
примесей на колонке с насадкой I

1 — метиленхлорид; 2 — четыреххлористый углерод; 3 — хлороформ; 4 — трихлорэтилен; 5 — 1,2-дихлорэтан; 6 —хло­ристый амил; 7 — бромтрихлорметан; 8 — перхлорэтилен

Черт. 1

Раздел 5 дополнить абзацами и пунктами — 5.9і.5і—5.9.8:

«ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ
ПРИМЕСЕЙ НА КОЛОНКЕ С НАСАДКОЙ II

На колонке с насадкой II определяют методом газожидкостной хроматогра­фии массовую долю хлорорганических примесей в продукте, не содержащем •ромтрихлорметан.

5.9.6. Аппаратура и реактивы — по п. 5.9.1 со следующими дополнениями и изменениями:

(Продолжена» ом. с. 17)Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аллил хлористый с массовой долей основного вещества не менее 95%.

'І^І.Э-Трйхлорэтан технический.

Носитель твердый: хроматон N-AW или инертен AW с частицами размером 0J16—-0,20; 0,20—0,25 или 0,250—0,315 мм.

Фаза жидкая неподвижная: адсорбент органоминеральный цезий-ЦПМ (Cs-ЦПМ) и полнэтиленгликоль 1500 для хроматографии.

19.6. Подготовка к анализу

19.i6.il. Приготовление насадки II и заполнение колонки

Твердый носитель отсеивают с помощью металлических сит и отбирают не­обходимую фракцию.

Взвешивают 9—НО г хроматона N-AW, полиэтиленгликоль 4500 и адсорбент Cs-ЦПМ, взятые в количестве 3 и 7 % от массы твердого носителя соответствен­но. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

Адсорбент Cs-іЦПМ помещают в стаканчик для взвешивания и добавляют 10—15, см³ бензола. Полученную суспензию выдерживают в течение 3—5 ч в вытяжном шкафу. Полиэтиленгликоль 1500 растворяют в ФО—‘15 см³ хлорофор­ма, к полученному раствору приливают суспензию адсорбента в бензоле. Затем смесь при непрерывном перемешивании добавляют к твердому носителю, поме­щенному в выпарительную чашку и смоченному бензолом. Испарение раствори­теля, высушивание насадки II и заполнение хроматографической колонки прово­дят по п. 5.9.Й.1.

Заполненную колонку устанавливают в термостат хроматографа, не присо­единяя к детектору, и продувают ее газом-носителем в течение 2—3 ч, посте­пенно повышая температуру от комнатной до '145 “С, затем в течение 3—6 ч при '1.45 °С. После этого колонку присоединяют к детектору.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

5.9.6.2. Режим градуирования и работы хроматографа

Градуирование хроматографа проводят при следующих условиях:

Объемный расход газ а-носителя, см³/мин 15

Соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха 1:10

Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода 1:1'

Начальная температура термостата колонок в момент ввода пробы в испаритель, °С 30

через 8 мин после ввода пробы в испа­ритель, °С 6П

Скорость нагрева термостата колонок, °С/мин 2

Конечная температура термостата колонок, °С 100

Температура испарителя, °С 130

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч 240

Шкала записи хроматограмм: А бО-'ЬО^-12

Ом 4-Ю⁹

Объем вводимой пробы, мм³ 0,8—^!2,0

Допускается изменять указанные условия (п. 5.9.2.2).

Типовая хроматограмма четыреххлористого углерода приведена на черт. 2.

5.96.3. Градуирование хроматографа

Градуирование хроматографа проводят по п. 5.9.2.3. В качестве «внутрен­нее* эталона» используют хлористый аллил или 'Ц.З-трихлорэтан.

(Продолжение см. с. 18)

2

1?

Зак. 26315.9.7. Проведение анализа

Определение проводят по п. 5.9.3.,

5.9.8. Обработка результатов

Обработку результатов проводят по п. 5.9.4.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное при определении хлороформа 0,004 %, суммы хлорорганических примесей 0,002 и 0,004 % для продуктов высшего и первого сортов соответственно,

Типовая хроматограмма искусственной смеси четыреххлористого углерода и хлорорганических примесей на колонке с насадкой II

/ — хлористый аллил; 2 — четыреххлористый углерод; 3 — метиленхлорид; 4 — трихлорэтилен; 5 — хлороформ; 6 — пер- хлорэтилен; 7 — 1,2 дихлорэтан; 8 — 1,1,2-трихлорэтан

Черт. 2

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при определении хлороформа ±0;,0ОЗ %, суммы хлорорганических примесей ±0,002 и ±0,004 % для продуктов высшего и первого сортов соответственно при дове­рительной вероятности /’=0,95».

Раздел 6 изложить в новой редакции:

(Продолжение см. с. 19)<в. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

ВЛі. Технический четыреххлористый углерод заливают в чистые сухие сталь­ные бочки по ГОСТ 17366—80 вместимостью НО или 275 дм³, по ГОСТ 6247—79 вместимостью ООО, 200 или 2;7б дм³.

Упаковка четыреххлористого углерода должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319—84.

Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следую­щие данные:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

наименование и сорт продукта;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 141®—77 с нанесением манипуля­ционного знака «Герметичная упаковка».

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, — по ГОСТ 19133—88 (классификационный шифр 6112, знак опасности по черт. 6а), серийный номер ООН ■ 1,84(6.

2. 3. Технический четыреххлористый углерод транспортируют в крытых тран­спортных средствах автомобильным, водным и железнодорожным транспортом в бочках и наливом в железнодорожных цистернах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

(Продолжение см. с. 20)Цистерны и бочки заполняют четыреххлористым углеродом с учетом полной вместимости и объемного расширения продукта при возможном перепаде тем­ператур окружающей среды в пути следования.

Наливные люки цистерн и горловина бочек должны быть герметизированы: прокладками из фторопласта, паронита или другого материала, стойкого к дей­ствию четыреххлористого углерода.

64. Технический четыреххлористый углерод в бочках транспортируют в па­кетированном виде в соответствии с требованиями ГОСТ 26663—80 на деревян­ных плоских поддонах по ГОСТ 95(57—8(7.

65. Технический четыреххлористый углерод хранят в упаковке изготовителя в неотапливаемом складском помещении или под навесом или в герметичных стальных резервуарах».

Пункт 7.2 изложить в новой редакции: «7.2. Гарантийный срок хранения четыреххлористого углерода — три месяца со дня изготовления; при хранении продукта в резервуарах из стали 142|Х1«8іНЮТ (ГОСТ 55312—72) — один год со дня изготовления».

(ИУС № 2 1996 г.)Редактор Т. В. Смыка
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Г. И. Чуйко

Сдано в наб. 28.05.87 Подл, в леч. 16.09.87 1.25 усл. п. л. 1,25 уел. кр.-отт. 1,02 уч.-изд. ж
Тираж 6000 Цена 5 коп.

Ордена «Знак Почета», Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 2867.

Цена 5 коп.

ПРОИЗВОДНЫЕ ЕДИНИЦЫ СИ, ИМЕЮЩИЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ НАИМЕНОВАНИЯ