Степень округления результатов параллельных определе­ний — 0,0001%, результатов измерения .— 0,001%, взвешива­ния — 0,0002 г.

  1. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И
    ХРАНЕНИЕ

    1. Технический четыреххлористый углерод заливают в же­лезнодорожные цистерны с верхним сливом или с универсальным сливным прибором в стальные бочки БСТ НО—275—3 по ГОСТ 17366—80. в стальные сварные бочки БС1 100—200—275 по ГОСТ 6247—79.

    2. Уровни заполнения цистерн и бочек рассчитывают с уче­том полной вместимости цистерн и бочек и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следова­ния.

    3. Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть герметизированы прокладками из фторопласта, паронита или другими прокладками, стойкими к четыреххлористому углероду.

    4. Перед заполнением цистерн должен быть проведен ана­лиз остатка на соответствие требованиям настоящего стандар­та. Если анализ показывает, что продукт соответствует требо­ваниям настоящего стандарта, то цистерну заливают четырех­хлористым углеродом, если анализ остатка не соответствует тре­бованиям настоящего стандарта, то цистерну промывают и су­шат.

    5. Перед заполнением бочки должны быть тщательно про­мыты и высушены.

    6. Транспортная маркировка бочек с продуктом и пакетов — по ГОСТ 14192—77 и ГОСТ 19433—81 с нанесением манипуля­ционного знака «Боится сырости» (52X74), знака опасности 66 и классификационного шифра 6113, предупредительной надписи «Берегись отравления».

При повагонных отправках допускается наносить маркировку на 10% пакетов.

  1. На днище или обечайке бочки при помощи трафарета на­носят следующие дополнительные надписи:

наименование продукта и его сорт;

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

  1. Технический четыреххлористый углерод транспортируют в железнодорожных цистернах, в бочках — в крытых железно­дорожных вагонах повагонно или мелкими отправками, в трю­мах судов, крытых автомобильных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

Бочки транспортируют' на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557—73 в соответствии с требованиями ГОСТ 21929—76. Крепление груза на поддоне должно осуществляться стальной или капроновой лентой по ГОСТ 21650—76. Масса груза в па­кете не должна превышать грузоподъемности пакета.

    1. Технический четыреххлористый углерод хранят в сталь­ных герметичных резервуарах, а в бочках — в неотапливаемых складских помещениях или под навесом в таре вместимостью 200 и 250 дм3 в два яруса, а в таре вместимостью 100 и 110 дм3 не более чем в три яруса.

  1. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

  1. Изготовитель гарантирует соответствие технического ч.е- тыреххлористого углерода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.Гарантийный срок хранения технического четыреххлорис­того углерода устанавливается:

при хранении в емкостях из стали 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632—72) — 1 год;

в емкостях из углеродистой стали — 3 мес со дня изготов­ления

.Группа Л21

Изменение № 1 ГОСТ 4—84 Углерод четыреххлористый технический. Техниче­ские условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 ЛЬ 3772

Дата введения 01.07.90

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распро­страняется на технический четыреххлористый углерод, применяемый для про­изводства хладоагентов, в качестве растворителя и для обезжиривания.

Формула ССІ4.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 153,82».

Пункт 1.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции; примечание исключить:

(Продолжение см. с. 212)



(Продолжение изменения к ГОСТ 4—84)

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Высший сорт ОКП 24 1214 0220

Первый сорт ОКП 24 1214 0230

  1. Внешний вид

  2. Плотность при 20 °С, г/см’

  3. Массовая доля воды, %■ не более

  4. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

  5. Массовая доля кислот в пересчете на НС1, %, не более

  6. Суммарное содержание свободного хлора и фосгена

Бесцветная про без механических 1,593 0,0025

0,0006

0,0001

Выдерживает и<

зрачная жидкость примесей

-1,597

0,0050

0,0020

0,0010

:пытание по п. 5.8

(Продолжение см. с. 213)(Продолжение изменения к ГОСТ 4—84)

Продолжение табл. 1

Наименование показателя

Норма

Высш и й сорт ОКП 24 1214 0220

Первый сорт ОКП 24 1214 0230

7. Массовая доля хлорорганических примесей, %, не более

в том числе хлороформа

0,02

0,10 0,04

Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005—76 на ГОСТ 12.1.005—88.

Пункт 2.2. Последний абзац исключить:

Пункт 2.4 изложить в новой редакции: «2.4. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и средствами индивидуальной за­щиты (резиновые сапоги, перчатки, защитные очки, противогаз ФУ-1 или ФУ-2 по ГОСТ 12.4.034—85' с коробками марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.122—83)».

Раздел 3 изложить в новой редакции:

«3. Охрана природы

Защиту окружающей среды при изготовлении, транспортировании и хране­нии четыреххлористого углерода обеспечивают герметизацией оборудования и тары.

Газовые выбросы на месте производства должны отсутствовать.

Отходы производства четыреххлористого углерода утилизируют и обезвре­живают: абгазные хлор и хлористый водород используют в производстве хло­рированных углеводородов; жидкие хлорорганические продукты подвергают тер­мическому обезвреживанию; технологические сточные воды отпаривают от орга­нических примесей и направляют в коллектор щелочных стоков предприятия».

Пункт 4.1. Первый абзац. Исключить слова: «выработанного за одни сутки»;

второй абзац изложить в новой редакции: «товарный знак и (или) наиме­нование предприятия-изготовителя»;

седьмой абзац дополнить словами: «и (или) подтверждение соответствия продукта требованиям настоящего стандарта».

Пункт 4.2 дополнить абзацами: «Допускается у изготовителя производить отбцр проб из емкостей-хранилищ товарного продукта.

Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически не реже одного раза в квартал, суммарное содержание свободного хлора и фосгена — только в продукте, предназначенном для применения в медицинской промышленности».

Пункт 4.3. дополнить абзацем (после первого): «При получении неудовлет­ворительных результатов анализа при периодических испытаниях изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем в трех партиях подряд».

Пункт 5.1 дополнить абзацем (после второго): «Из емкости-хранилища про­бы отбирают по ГОСТ 2517—85. Допускается отбирать одну пробу с любого уровня (верхнего, среднего или нижнего) или с линии розлива»:

третий абзац после слов «из цистерн» дополнить словами: «и емкостей- хранилищ»; заменить ссылку: ГОСТ 2517—80 на ГОСТ 2517—85.

Пункт 5.2 дополнить абзацем:

«Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».

Пункт 5.3 исключить.

Раздел 5 дополнить пунктом — 5.4а (после п. 5.4).

«5.4а. Определение плотности

Плотность продукта определяют по ГОСТ 18995.1—73. При разногласиях в оценке плотности определение производят пикнометром».

(Продолжение см. с. 214)

Пункты 5.5—5.7.3 изложить в новой редакции:

«5.5. О п р е д е л е н и е массовой доли воды

Массовую долю воды определяют методой Фишера по ГОСТ 14870—77 электрометрическим титрованием или по ГОСТ 24614—81.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 148701—77.

  1. О п р е д е л е н и е массовой доли нелетучего остатка

Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026—86. При этом 320 г (200 см3) продукта выпаривают в платиновой (ГОСТ 6563—75) или кварцевой (ГОСТ 19908—80) чашке.

  1. Определение массовой доли кислот в пересчете на НС1

    1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешива­ния 500 г и погрешностью і± 1,5000 мг.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Бюретка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 5 см®.

Цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см3.

Посуда лабораторная по ГОСТ 25336—82.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH) = = 0,04 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Индикатор метиловый красный (или бромкрезоловый зеленый)’, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

  1. Проведение анализа

В делительную воронку вместимостью 250 см3 помещают 160 г (100 см3> четыреххлористого углерода (результаты взвешиваний записывают в граммах до второго десятичного знака), прибавляют 40 см3 воды и встряхивают в течение 1 мин.

После расслоения фаз водный слой количественно переносят в коническую колбу, прибавляют 3—4 капли раствора метилового красного (или бромкрезоло­вого зеленого) и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую (или желтой в голубую). Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование 40 см3 воды.

  1. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на НС1 (XJ в процентах вычисляют по формуле

(

•100,

17—У1) .36,5-0,01

m-1000

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

Vt объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм®, израсходованный на контрольное титрование, см3;

m масса анализируемой пробы, г;

36,5 — молярная масса эквивалента соляной кислоты, г/моль.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 0,00002 % для продукта высшего сор­та и 0,0001 % для продукта первого сорта.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,00002 % для продукта высшего сорта и ± 0,0001 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 5.8.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;

(Продолжение см. с. 215)девятыб абзац. Заменить слова: «V, А-диметил-я-фенилендиаиид» яа *N, ІУ-диметил-я-фенилендиамин».

Пункт 5.8.3. Первый абзац. Заменить слова: <М, А-диметил-п-фенилендиа- мид» на *N, А-диметил-я-фенилендиамин».

Пункты 5.9—5.9.5 изложить в новой редакции:

«5.9. О п р е д е л е и и е массовой доли хлорорганических примесей

Массовую долю хлорорганических примесей определяют методом газожидко­стной хроматографии.

  1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 3 м, внут­ренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвеши­вания 200 г и 5001 гис погрешностью ± 0,7500 мг и ± 1,5000 мг соответст­венно.

Микрошприц МШ-10.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706—83 с ценой деления 0,1 мм.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева не менее 60 °С.

Посуда лабораторная по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр по ГОСТ 17701—74.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80 № 4 или № 5.

Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры (60 ± 5) °С.

Секундомер по ГОСТ 5072—79.

Цветохром III КМ, цветохром I КМ или другой инертный носитель, позво­ляющий достигнуть требуемого разделения, с частицами размером 0,16—0,20 мм; 0,20—0,25 мм; 0,250—0,315 мм.

Трифенилфосфат или трикрезилфосфат по ГОСТ 5728—76.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или гелий газообраз­ный.

Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022—80 или водород элект­ролизный от генератора водорода СГС-2.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Углерод четыреххлористый хроыатографически чистый.

Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968—86.

Хлороформ по ГОСТ 20015—88.

Трихлорэтилен технический по ГОСТ 9976—83.

Тетрахлорэтилен с массовой долей основного вещества не менее 95 %.

  1. Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942—86.

Бромтрихлорметан с массовой долей основного вещества не менее 95 %.

Амил хлористый для хроматографии.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Эфир этиловый технический по ГОСТ 6265—74.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

  1. Подготовка к анализу

    1. Приготовление насадки и заполнение колонки

Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом: три­фенилфосфат или трикрезилфосфат, взятые в количестве 20 % от массы твердо­го носителя, взвешивают по разности (результаты взвешиваний в граммах запи­сывают до второго десятичного знака) и растворяют в ацетоне. Приготовлен­ный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Выпарительную чаш­ку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, ис-(Продолжение изменения к ГОСТ 4—84} паряют растворитель. Насадку досушивают в сушильном шкафу при температу­ре 60 °С в течение 0,5—1,0 ч.