Степень округления результатов параллельных определений — 0,0001%, результатов измерения .— 0,001%, взвешивания — 0,0002 г.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И
ХРАНЕНИЕ
Технический четыреххлористый углерод заливают в железнодорожные цистерны с верхним сливом или с универсальным сливным прибором в стальные бочки БСТ НО—275—3 по ГОСТ 17366—80. в стальные сварные бочки БС1 100—200—275 по ГОСТ 6247—79.
Уровни заполнения цистерн и бочек рассчитывают с учетом полной вместимости цистерн и бочек и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
Наливные люки цистерн и горловины бочек должны быть герметизированы прокладками из фторопласта, паронита или другими прокладками, стойкими к четыреххлористому углероду.
Перед заполнением цистерн должен быть проведен анализ остатка на соответствие требованиям настоящего стандарта. Если анализ показывает, что продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну заливают четыреххлористым углеродом, если анализ остатка не соответствует требованиям настоящего стандарта, то цистерну промывают и сушат.
Перед заполнением бочки должны быть тщательно промыты и высушены.
Транспортная маркировка бочек с продуктом и пакетов — по ГОСТ 14192—77 и ГОСТ 19433—81 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» (52X74), знака опасности 66 и классификационного шифра 6113, предупредительной надписи «Берегись отравления».
При повагонных отправках допускается наносить маркировку на 10% пакетов.
На днище или обечайке бочки при помощи трафарета наносят следующие дополнительные надписи:
наименование продукта и его сорт;
номер партии и дату изготовления;
обозначение настоящего стандарта.
Технический четыреххлористый углерод транспортируют в железнодорожных цистернах, в бочках — в крытых железнодорожных вагонах повагонно или мелкими отправками, в трюмах судов, крытых автомобильных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Бочки транспортируют' на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 9557—73 в соответствии с требованиями ГОСТ 21929—76. Крепление груза на поддоне должно осуществляться стальной или капроновой лентой по ГОСТ 21650—76. Масса груза в пакете не должна превышать грузоподъемности пакета.
Технический четыреххлористый углерод хранят в стальных герметичных резервуарах, а в бочках — в неотапливаемых складских помещениях или под навесом в таре вместимостью 200 и 250 дм3 в два яруса, а в таре вместимостью 100 и 110 дм3 не более чем в три яруса.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие технического ч.е- тыреххлористого углерода требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.Гарантийный срок хранения технического четыреххлористого углерода устанавливается:
при хранении в емкостях из стали 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632—72) — 1 год;
в емкостях из углеродистой стали — 3 мес со дня изготовления
.Группа Л21
Изменение № 1 ГОСТ 4—84 Углерод четыреххлористый технический. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 ЛЬ 3772
Дата введения 01.07.90
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на технический четыреххлористый углерод, применяемый для производства хладоагентов, в качестве растворителя и для обезжиривания.
Формула ССІ4.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 153,82».
Пункт 1.2. Таблицу 1 изложить в новой редакции; примечание исключить:
(Продолжение см. с. 212)
(Продолжение изменения к ГОСТ 4—84)
Таблица 1
Наименование показателя |
Норма |
||
Высший сорт ОКП 24 1214 0220 |
Первый сорт ОКП 24 1214 0230 |
||
|
Бесцветная про без механических 1,593 0,0025 0,0006 0,0001 Выдерживает и< |
зрачная жидкость примесей -1,597 0,0050 0,0020 0,0010 :пытание по п. 5.8 |
(Продолжение см. с. 213)(Продолжение изменения к ГОСТ 4—84)
Продолжение табл. 1
Наименование показателя |
Норма |
|
Высш и й сорт ОКП 24 1214 0220 |
Первый сорт ОКП 24 1214 0230 |
|
7. Массовая доля хлорорганических примесей, %, не более в том числе хлороформа |
0,02 |
0,10 0,04 |
Пункт 2.1. Заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005—76 на ГОСТ 12.1.005—88.
Пункт 2.2. Последний абзац исключить:
Пункт 2.4 изложить в новой редакции: «2.4. Производственный персонал должен быть обеспечен специальной одеждой и средствами индивидуальной защиты (резиновые сапоги, перчатки, защитные очки, противогаз ФУ-1 или ФУ-2 по ГОСТ 12.4.034—85' с коробками марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.122—83)».
Раздел 3 изложить в новой редакции:
«3. Охрана природы
Защиту окружающей среды при изготовлении, транспортировании и хранении четыреххлористого углерода обеспечивают герметизацией оборудования и тары.
Газовые выбросы на месте производства должны отсутствовать.
Отходы производства четыреххлористого углерода утилизируют и обезвреживают: абгазные хлор и хлористый водород используют в производстве хлорированных углеводородов; жидкие хлорорганические продукты подвергают термическому обезвреживанию; технологические сточные воды отпаривают от органических примесей и направляют в коллектор щелочных стоков предприятия».
Пункт 4.1. Первый абзац. Исключить слова: «выработанного за одни сутки»;
второй абзац изложить в новой редакции: «товарный знак и (или) наименование предприятия-изготовителя»;
седьмой абзац дополнить словами: «и (или) подтверждение соответствия продукта требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.2 дополнить абзацами: «Допускается у изготовителя производить отбцр проб из емкостей-хранилищ товарного продукта.
Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически не реже одного раза в квартал, суммарное содержание свободного хлора и фосгена — только в продукте, предназначенном для применения в медицинской промышленности».
Пункт 4.3. дополнить абзацем (после первого): «При получении неудовлетворительных результатов анализа при периодических испытаниях изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов не менее чем в трех партиях подряд».
Пункт 5.1 дополнить абзацем (после второго): «Из емкости-хранилища пробы отбирают по ГОСТ 2517—85. Допускается отбирать одну пробу с любого уровня (верхнего, среднего или нижнего) или с линии розлива»:
третий абзац после слов «из цистерн» дополнить словами: «и емкостей- хранилищ»; заменить ссылку: ГОСТ 2517—80 на ГОСТ 2517—85.
Пункт 5.2 дополнить абзацем:
«Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 5.3 исключить.
Раздел 5 дополнить пунктом — 5.4а (после п. 5.4).
«5.4а. Определение плотности
Плотность продукта определяют по ГОСТ 18995.1—73. При разногласиях в оценке плотности определение производят пикнометром».
(Продолжение см. с. 214)
Пункты 5.5—5.7.3 изложить в новой редакции:
«5.5. О п р е д е л е н и е массовой доли воды
Массовую долю воды определяют методой Фишера по ГОСТ 14870—77 электрометрическим титрованием или по ГОСТ 24614—81.
При возникновении разногласий в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 148701—77.
О п р е д е л е н и е массовой доли нелетучего остатка
Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026—86. При этом 320 г (200 см3) продукта выпаривают в платиновой (ГОСТ 6563—75) или кварцевой (ГОСТ 19908—80) чашке.
Определение массовой доли кислот в пересчете на НС1
Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью і± 1,5000 мг.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Бюретка по ГОСТ 20292—74 вместимостью 5 см®.
Цилиндр по ГОСТ 1770—74 вместимостью 50 см3.
Посуда лабораторная по ГОСТ 25336—82.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации c(NaOH) = = 0,04 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Индикатор метиловый красный (или бромкрезоловый зеленый)’, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 % готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.
Проведение анализа
В делительную воронку вместимостью 250 см3 помещают 160 г (100 см3> четыреххлористого углерода (результаты взвешиваний записывают в граммах до второго десятичного знака), прибавляют 40 см3 воды и встряхивают в течение 1 мин.
После расслоения фаз водный слой количественно переносят в коническую колбу, прибавляют 3—4 капли раствора метилового красного (или бромкрезолового зеленого) и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в желтую (или желтой в голубую). Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование 40 см3 воды.
Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на НС1 (XJ в процентах вычисляют по формуле
(
•100,
17—У1) .36,5-0,01где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
Vt— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм®, израсходованный на контрольное титрование, см3;
m — масса анализируемой пробы, г;
36,5 — молярная масса эквивалента соляной кислоты, г/моль.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00002 % для продукта высшего сорта и 0,0001 % для продукта первого сорта.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,00002 % для продукта высшего сорта и ± 0,0001 % для продукта первого сорта при доверительной вероятности Р = 0,95».
Пункт 5.8.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87;
(Продолжение см. с. 215)девятыб абзац. Заменить слова: «V, А-диметил-я-фенилендиаиид» яа *N, ІУ-диметил-я-фенилендиамин».
Пункт 5.8.3. Первый абзац. Заменить слова: <М, А-диметил-п-фенилендиа- мид» на *N, А-диметил-я-фенилендиамин».
Пункты 5.9—5.9.5 изложить в новой редакции:
«5.9. О п р е д е л е и и е массовой доли хлорорганических примесей
Массовую долю хлорорганических примесей определяют методом газожидкостной хроматографии.
Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 г и 5001 гис погрешностью ± 0,7500 мг и ± 1,5000 мг соответственно.
Микрошприц МШ-10.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706—83 с ценой деления 0,1 мм.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева не менее 60 °С.
Посуда лабораторная по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр по ГОСТ 17701—74.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80 № 4 или № 5.
Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры (60 ± 5) °С.
Секундомер по ГОСТ 5072—79.
Цветохром III КМ, цветохром I КМ или другой инертный носитель, позволяющий достигнуть требуемого разделения, с частицами размером 0,16—0,20 мм; 0,20—0,25 мм; 0,250—0,315 мм.
Трифенилфосфат или трикрезилфосфат по ГОСТ 5728—76.
Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293—74 или гелий газообразный.
Водород технический марки А или Б по ГОСТ 3022—80 или водород электролизный от генератора водорода СГС-2.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Углерод четыреххлористый хроыатографически чистый.
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968—86.
Хлороформ по ГОСТ 20015—88.
Трихлорэтилен технический по ГОСТ 9976—83.
Тетрахлорэтилен с массовой долей основного вещества не менее 95 %.
Дихлорэтан технический по ГОСТ 1942—86.
Бромтрихлорметан с массовой долей основного вещества не менее 95 %.
Амил хлористый для хроматографии.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Эфир этиловый технический по ГОСТ 6265—74.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Бензол по ГОСТ 5955—75.
Подготовка к анализу
Приготовление насадки и заполнение колонки
Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом: трифенилфосфат или трикрезилфосфат, взятые в количестве 20 % от массы твердого носителя, взвешивают по разности (результаты взвешиваний в граммах записывают до второго десятичного знака) и растворяют в ацетоне. Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Количество раствора должно быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, ис-(Продолжение изменения к ГОСТ 4—84} паряют растворитель. Насадку досушивают в сушильном шкафу при температуре 60 °С в течение 0,5—1,0 ч.