Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку в проходящем свете на фоне молочного стекла не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,008 мг Са,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг Са,
1 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора мурексида.
Определение массовой доли магния (химический метод)
3.11.2, 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)—2—1(2), 6-2-10 по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий Mg, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 Mg.
Титановый желтый индикатор, раствор с массовой долей 0,05 %, свежеприготовленный.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
см3 раствора А, полученного по п. 3.11.2 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в коническую колбу, прибавляют 0,2 см3 раствора титанового желтого, 2 см3 раствора гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до 10 см3 и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый и чистый для анализа — 0,005 мг Mg, 0,2 см3 раствора титанового желтого и 2 см3 раствора гидроокиси натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
. Определение массовой доли кальция и. магния (атомно-абсорбционный метод)
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
. 1. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн» или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Лампы с полым катодом на Са и Mg.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 6—2—5 по НТД.
Аммоний азотнокислый с известным содержанием определяемых примесей, учитываемый при построении градуировочного графика, или ос.ч. 4—3.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Растворы массовой концентрации 1 мг/см3 Са и Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см3 Са (раствор I) и 0,01 мг/см3 Mg (раствор II).
Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
.2. Приготовление анализируемых растворов
Для определения Са 5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Для определения Mg 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
.3. Приготовление растворов сравнения
Для определения Са в пять мерных колб помещают по 5,00 г препарата, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы раствора I. Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер раствора сравнения |
Объем раствора I, см3 |
Масса примеси Са в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля примеси Са в пересчете на препарат, % |
1 |
— |
||
2 |
0,5 |
0,05 |
0,001 |
3 |
1 |
0,1 |
0,002 |
4 |
2,5 |
0,25 |
0,005 |
5 |
5 |
0,5 |
0,01 |
Для определения Mg в три мерные колбы помещают указанные в табл. 3 объемы раствора II, доводят объемы растворов водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 3
Номер раствора сравнения |
Объем раствора II, см’ |
Масса примеси Mg в 100 см3 раствора сравнения, мг |
Массовая доля примеси Mg в пересчете на препарат, % |
1 |
0,5 |
0,005 |
0,0005 |
2 |
1 |
0,01 |
0,001 |
3 |
2 |
0,02 |
0,002 |
.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в ацетиленовом пламени, используя аналитические линии Са — 422,7 нм и Mg — 285,2 нм.
После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое результатов трех измерений для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.
.5. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значение атомного поглощения на оси ординат, массовые доли кальция и магния в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.
.2—3.12а.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и выпаривают на водяной бане досуха. Затем осторожно нагревают на электрической плитке или газовой горелке до улетучивания соли. После охлаждения остаток растворяют в 3 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 10 %, нагревая на водяной бане. Полученный раствор переносят в колбу прибора для определения мышьяка, смывают чашку 30 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги, в сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,0005 мг As,
3 см3 раствора углекислого натрия, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
(Измененная редакция, Изм.№ 2).
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,30 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 15 см3 воды, выдерживают раствор до комнатной температуры и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,3 г препарата и
для препарата химически чистый — 0,005 мг РЬ,
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,025 мг РЬ,
1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида.
Определение pH раствора препарата с массовой долей 5 %
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH.
3.15. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.15.1, 3.15.2. (Исключены, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—4, 11 —1 и 11—6;
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков «Беречь от нагрева» и «Беречь от влаги» и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5113); серийный номер ООН 1942.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Препарат транспортируют в чистых крытых железнодорожных вагонах, закрытых палубных судах и крытых автомашинах в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, установленными на данном виде транспорта.
Перед погрузкой азотнокислого аммония транспорт должен быть тщательно очищен от остатков предыдущих грузов.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых сухих вентилируемых складских помещениях отдельно от других веществ, вдали от источников тепла.
Не допускается хранение совместно с легковоспламеняющимися веществами, горючими материалами и органическими веществами и окислителями, а также вблизи источников тепла.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — 2 года со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Азотнокислый аммоний — горючее взрывоопасное вещество является окислителем. При температуре 210 °С разлагается. Температура самовоспламенения 350 °С. Нижний концентрационный предел распространения пламени (воспламенения) — 175 г/см3. Склонен к тепловому и химическому (при контакте с суперфосфатом и горючими материалами) самовозгоранию. Значительно интенсифицирует горение различных веществ. В чистом виде и в смеси с различными веществами, особенно горючими, при загорании способен взрываться.
Загоревшийся азотнокислый аммоний тушат большим количеством воды с максимально возможного расстояния. Все занимающиеся тушением должны быть обеспечены противогазами марки В. Помещение при этом должно быть обеспечено максимальной вентиляцией.
6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Азотнокислый аммоний оказывает раздражающее действие на кожу; попадая в мелкие ранки или трещины, вызывает в них жгучую боль. Поэтому все работы с азотнокислым аммонием и его растворами необходимо проводить в резиновых перчатках.
Тару из-под азотнокислого аммония вторично использовать для упаковывания других продуктов не допускается.
(Измененная редакция, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
ИСО 6353-3-87
Реактивы для химического анализа.
Часть 2. Технические условия. Первая серия
Р.44. Нитрат аммония
NH4NO3
Относительная молекулярная масса |
-80,04 |
Р.44.1. Техническое описание |
|
Массовая доля нитрата аммония (NH4NO3), %, |
|
не менее |
99 |
Массовая доля остатка после прокаливания в виде |
|
сульфатов, %, не более |
0,01 |
pH раствора с массовой долей 5 % |
4,5-6,0 |
Массовая доля кальция (Са), %, не более |
0,003 |
Массовая доля хлоридов, (С1), %, не более |
0,0005 |
Массовая доля нитритов (NO?), %, не более |
0,0005 |
Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,001 |
Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,005 |
Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0005 |
Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0005 |
Р.44.2. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют 20 г образца в 100 см3 воды (раствор должен быть прозрачным и бесцветным) и разбавляют водой до 200 см3.
Р.44.3. Проведение анализа
Р.44.3.1. Определение массовой доли нитрата аммония
Взвешивают 3 г образца с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 50 см3 воды. К полученному раствору прибавляют 20 см3 раствора формальдегида, предварительно смешанного с 20 см3 воды и нейтрализованного титрованным раствором гидроокиси натрия, с (NaOH)=l моль/дм3, по раствору фенолфталеина (0,2 см3). Перемешивают, выдерживают 30 мин, а затем титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH)=l моль/дм3, до розовой окраски, которая сохраняется в течение 5 мин.