Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку в проходящем свете на фоне молочного стекла не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содер­жащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,008 мг Са,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг Са,

1 см³ раствора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора мурексида.

3.11.2, 3.12. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Колба Кн-2-50-18 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4(5)—2—1(2), 6-2-10 по НТД.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий Mg, готовят по ГОСТ 4212, соответствую­щим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ Mg.

Титановый желтый индикатор, раствор с массовой долей 0,05 %, свежеприготовленный.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раство­ра, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый и чистый для анализа — 0,005 мг Mg, 0,2 см³ раствора титанового желтого и 2 см³ раствора гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн» или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Лампы с полым катодом на Са и Mg.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 6—2—5 по НТД.

Аммоний азотнокислый с известным содержанием определяемых примесей, учитываемый при построении градуировочного графика, или ос.ч. 4—3.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Растворы массовой концентрации 1 мг/см³ Са и Mg; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см³ Са (раствор I) и 0,01 мг/см³ Mg (раствор II).

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Для определения Са 5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тща­тельно перемешивают.

Для определения Mg 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тща­тельно перемешивают.

Для определения Са в пять мерных колб помещают по 5,00 г препарата, растворяют в воде и добавляют указанные в табл. 2 объемы раствора I. Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

Для определения Mg в три мерные колбы помещают указанные в табл. 3 объемы раствора II, доводят объемы растворов водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в ацетиленовом пламени, используя аналитические линии Са — 422,7 нм и Mg — 285,2 нм.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализи­руемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в об­ратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое результатов трех измерений для каждого раствора. После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят градуиро­вочный график, откладывая значение атомного поглощения на оси ординат, массовые доли кальция и магния в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результа­тов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), растворяют в 20 см³ воды, прибавляют 1 см³ концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и выпаривают на водяной бане досуха. Затем осторожно нагревают на электрической плитке или газовой горелке до улетучивания соли. После охлаждения остаток растворяют в 3 см³ раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 10 %, нагревая на водяной бане. Полученный раствор переносят в колбу прибора для определения мышья­ка, смывают чашку 30 см³ воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги, в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от ана­лизируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,0005 мг As,

3 см³ раствора углекислого натрия, 20 см³ раствора серной кисло­ты, 0,5 см³ раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.

(Измененная редакция, Изм.№ 2).

Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,30 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 15 см³ воды, выдерживают раствор до комнатной температуры и далее определение проводят тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсив­нее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализиру­емым и содержащего в таком же объеме 0,3 г препарата и

для препарата химически чистый — 0,005 мг РЬ,

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг РЬ,

для препарата чистый — 0,025 мг РЬ,

1 см³ раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см³ рас­твора гидроокиси натрия и 1 см³ раствора тиоацетамида.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 25336), растворяют в 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH.

3.15.1, 3.15.2. (Исключены, Изм. № 1).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2—4, 11 —1 и 11—6;

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192 с нанесением мани­пуляционных знаков «Беречь от нагрева» и «Беречь от влаги» и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классифи­кационный шифр 5113); серийный номер ООН 1942.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Перед погрузкой азотнокислого аммония транспорт должен быть тщательно очищен от остатков предыдущих грузов.

Не допускается хранение совместно с легковоспламеняющимися веществами, горючими материалами и органическими веществами и окислителями, а также вблизи источников тепла.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого аммо­ния требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — 2 года со дня изго­товления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Азотнокислый аммоний — горючее взрывоопасное вещество является окислителем. При температуре 210 °С разлагается. Темпера­тура самовоспламенения 350 °С. Нижний концентрационный предел распространения пламени (воспламенения) — 175 г/см³. Склонен к тепловому и химическому (при контакте с суперфосфатом и горю­чими материалами) самовозгоранию. Значительно интенсифици­рует горение различных веществ. В чистом виде и в смеси с различными веществами, особенно горючими, при загорании спо­собен взрываться.

   2. Загоревшийся азотнокислый аммоний тушат большим коли­чеством воды с максимально возможного расстояния. Все занимаю­щиеся тушением должны быть обеспечены противогазами марки В. Помещение при этом должно быть обеспечено максимальной венти­ляцией.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

   4. Азотнокислый аммоний оказывает раздражающее действие на кожу; попадая в мелкие ранки или трещины, вызывает в них жгучую боль. Поэтому все работы с азотнокислым аммонием и его растворами необходимо проводить в резиновых перчатках.

   5. Тару из-под азотнокислого аммония вторично использовать для упаковывания других продуктов не допускается.

(Измененная редакция, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ИСО 6353-3-87
Реактивы для химического анализа.
Часть 2. Технические условия. Первая серия

Р.44. Нитрат аммония

NH₄NO₃

Р.44.2. Приготовление испытуемого раствора

Растворяют 20 г образца в 100 см³ воды (раствор должен быть прозрач­ным и бесцветным) и разбавляют водой до 200 см³.

Р.44.3. Проведение анализа

Р.44.3.1. Определение массовой доли нитрата аммония

Взвешивают 3 г образца с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют в 50 см³ воды. К полученному раствору прибавляют 20 см³ раствора формальдегида, предварительно смешанного с 20 см³ воды и нейтрализованно­го титрованным раствором гидроокиси натрия, с (NaOH)=l моль/дм³, по рас­твору фенолфталеина (0,2 см³). Перемешивают, выдерживают 30 мин, а затем титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH)=l моль/дм³, до розовой ок­раски, которая сохраняется в течение 5 мин.