---

Хроматографическую колонку последовательно промывают бензолом, хлори­стым метиленом, этиловым спиртом, ацетоном и сушат сжатым воздухом.

Чистую хроматографическую колонку заполняют насадкой небольшими пор­циями, уплотняя ее с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного насоса. Концы заполненной колонки закрывают стеклотканью или стекловатой. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 6—8 ч, постепенно повышая тем­пературу от 20 до 120 °С, затем в течение 8—10 ч при 120 °С. После этого ко­лонку присоединяют к детектору.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Хроматографический анализ и градуирование прибора проводят при следу­ющих условиях:

Объемный расход газа-носителя, см³/мин 30

Соотношение объемных расходов газа-носителя и воздуха 1 : 10

Соотношение объемных расходов газа-носителя и водорода 1 :1

Температура термостата колонок, °С 60

Температура испарителя, °С 130

Скорость диаграммной ленты, мм/ч 60

Шкала записи хроматограммы: А 50- 10~¹²

Ом 2 • 10?

Объем вводимой пробы, мм³ 0,2—3,0

В зависимости от модели применяемого хроматографа в условия градуиро­вания и работы прибора могут быть внесены некоторые изменения с целью до­стижения полного разделения примесей и определения их с погрешностью, ука­занной в настоящем стандарте. Типовая хроматограмма четыреххлористого угле­рода приведена на чертеже.

Массовую долю хлорорганических примесей в четыреххлористом углероде определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффи­циентов. В качестве «внутреннего эталона» используют хлористый амил.

Градуирование хроматографа осуществляют весовым методом по 4—5 ис­кусственным градуировочным смесям, содержащим в пределах рабочих кон­центраций определяемые примеси и «внутренний эталон».

Искусственные смеси готовят следующим образом: 8—10 г хроматографиче­ски чистого четыреххлористого углерода взвешивают в сухом стеклянном сосу­де вместимостью 15—20 см³, закрытом эластичной, устойчивой к действию агрес­сивных сред прокладкой (например, силиконовой резиной). Если сосуд не име­ет навинчивающейся крышки, прокладку закрепляют с помощью зажимного уст­ройства любого типа.

Микрошприцем к четыреххлористому углероду добавляют по 0,05—0,10 г примесей и «внутреннего эталона» (смесь 1).

Снова взвешивают 8—10 г хроматографически чистого четыреххлористого углерода и добавляют в него 0,05—-0,Ю г смеси Г (смесь 2). Результаты всех взвешиваний при приготовлении градуировочных смесей в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

Суммарная относительная погрешность приготовления градуировочных сме­сей ± 2 %,

Допускается приготовление градуировочных смесей другими приемами и спо­собами, обеспечивающими указанную погрешность.

После тщательного перемешивания 0,2—3,0 мм³ каждой из приготовленных смесей микрошприцем вводят в испаритель хроматографа не менее пяти раз.

(Продолжение см. с. 217)Типовая хроматограмма искусственной смеси
четыреххлористого углерода и
хлорорганических примесей

1 — метиленхлорид; 2 — четыреххлористый углерод; 3 — хлороформ; 4 — трихлорэтилен; 5 — 1,2-дихлорэтан; 6 — хлористый амил; 7 — бромтрихлорметан; 8 — тетрахлор­этилен

Микрошприц после каждого определения промывают этиловым спиртом, а затем эфиром.

Градуировочный коэффициент К/ вычисляют по формуле

S_9T-m_t- Si-тэг ’ где S₃, —площадь пика «внутреннего эталона», мм²; nt; — масса навески определяемой примеси, г;

S і — площадь пика определяемой примеси, мм²;

m _эт —масса навески «внутреннего эталона», г.

Площадь пика определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетам масштаба записи.

За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов всех определений.

Результаты записывают до второго десятичного знака.

Проверку градуировочных коэффициентов проводят после каждой смены насадки в колонке и изменения условий хроматографического определения.

8—10 г анализируемого продукта взвешивают в стеклянном сосуде, закры­том эластичной прокладкой, устойчивой к действию агрессивных сред. Микро- шприцем добавляют к анализируемому продукту 0,05—0,10 г «внутреннего эта­лона» — (смесь 1).

Затем снова взвешивают 8—10 г четыреххлористого углерода и к нему мик­рошприцем добавляют 0,05—0,10! г смеси 1 — (смесь 2). Результаты всех взве­шиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

(Продолжение см. с. 218)

Смесь 2 тщательно перемешивают, микрошприцем отбирают необходимое количество анализируемого продукта и вводят в испаритель хроматографа.

Массовую долю каждой примеси (X/) в процентах вычисляют по формуле

/QS(-m_9T100

S_9Tm

где К і — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

S; — площадь пика определяемой примеси, мм²;

/п_Эт—масса навески «внутреннего эталона» в смеси 2, г;

3 вт — площадь лика «внутреннего эталона», мм²;

m — масса навески четыреххлористого углерода в смеси 2, взятой для ана­лиза, г.

Массовую долю хлорорганических примесей в процентах (X) вычисляют по формуле

X=SX, , где ■ массовая доля каждой примеси, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превы­шает допускаемое расхождение, равное 0,002 % для продукта высшего сорта, 0,004 % для продукта первого сорта (для продукта, содержащего бромтрихлор- метан: для высшего сорта — 0,008 %, для первого сорта — 0,04 %).

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0,002 % для продукта высшего сорта, ± 0,004 % для продукта первого сорта (для продукта, содержащего бромтрихлорметан: для высшего сорта ± 0,006 %, для первого сорта ±0i,03%) при доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункт 6.1 дополнить абзацем: «Упаковка четыреххлористого углерода долж­на соответствовать требованиям ГОСТ 26319—84».

Пункт 6.6. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесением манипуля­ционного знака «Боится сырости», знака опасности по ГОСТ 19433—88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а), классификационного шифра 6112, серийного номера ООН 1846».

Пункт 6.7 дополнить абзацем [после первого):

«товарный знак и наименование предприятия-изготовителя».

Пункт 6.8. Исключить слова: «или мелкими отправками»;

второй абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 21929—76 на ГОСТ 26663—85-;

после слов «лентой по ГОСТ 21650—76» изложить в новой редакции: «Мас­са транспортного пакета должна соответствовать требованиям ГОСТ 24597—81»;

заменить ссылку: ГОСТ 9557—79 на ГОСТ 9557—87.

(ИУС Яе 3 1990 г.)Л. ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ И РЕЗИНОАСБЕСТОВЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Группа ЛЄ1

Изменение № 2 ГОСТ 4—84 Углерод четыреххлористый технический. Техниче­ские условия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сер­тификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)

Дата введения 1995—07—01

Вводная часть. Первый абзац после слов «четыреххлористый углерод» де- жолнить словом: «(тетрахлорметан)»;

последний абзац изложить в новой редакции: «Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 153,82».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

<2. Требования безопасности

Предельно допустимая концентрация (ПДК) четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоны — 20 мг/м’.

(Продолжение ем. с. 14)

Производственный персонал должен быть обеспечен средствами индивиду­альной защиты (специальная одежда, резиновые сапоги, перчатки, защитные очки, промышленный фильтрующий противогаз марки А или БКФ по ГОСТ 12.4.121—83)».

Раздел 3 дополнить абзацами: «Максимально разовая ПДК в атмосферном¹ воздухе населенных мест — 4,0 мг/м³, среднесуточная — 0,7 мг/м³. В воде вод­ных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования ориентировочный допустимый уровень (ОДУ) — 0,006 мг/м³.

Пролитый четыреххлористый углерод удаляют с помощью песка, а загряз­ненный песок обезвреживают в соответствии с порядком транспортирования, обезвреживания и захоронения промышленных отходов, утвержденным Мин­здравом».

Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить слова: «по своему качественному со­ставу» на «по своим качественным показателям».

Пункт 5.2. Предпоследний и последний абзацы исключить;

дополнить абзацем: «Допускается проводить отбор проб продукта по ГОСТ 29173—91».

Раздел 5 дополнить пунктом 5.2а (после п. 5.2):

«5.2а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха­рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Результаты анализа следует округлять до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований».

Пункт 5.4. Заменить обозначение: 1 —100 на 1 —100—2.

Пункт 5.6. Заменить ссылку: ГОСТ 19908—80 на ГОСТ 19908—90;

дополнить абзацами: «Допускается проводить определение по ГОСТ 29172-91.

При разногласиях в оценке массовой доли нелетучего остатка определение проводят по ГОСТ 27026—86».

Пункт 5.7.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Весы лаборатор­ные 3-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г»;

(Продолжение см. с /5)второй, третий абзацы изложить в новой редакции:

«Секундомер.

Бюретка вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 см³»;

дополнить абзацем (после четвертого): «Колба типа Кн исполнения 2 вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336—82»;

шестой абзац после слова «раствор» дополнить словом: «молярной».

Пункт 5.7.2. Первый абзац. Заменить слова: «записывают в граммах» на «в граммах записывают с точностью».

Пункт 5.7.3. Расчетную формулу изложить в новой редакции:

(iz—l/j).0,000365-100

^Xi⁼ m ^:

экспликация. Первый, второй абзацы после слов «гидроокиси натрия» до­полнить словом: «молярной»;

последний абзац изложить в новой редакции: «0,000365 — масса хлорис­того водорода, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,01 моль/дм³, г».

Пункт 5.8.1. Второй абзац изложить в новой редакции:

«Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см³ с ценой деления 0,01, 0,02 и 0,1 см³ •соответственно»;

восьмой абзац после слова «раствор» дополнить словом: «молярной».

Пункт 5.8.2.1. Первый абзац. Заменить слова: «перемешивают раствор Б» на «перемешивают (раствор Б)».

Пункт 5.9 изложить в новой редакции: «5.9. Определение массо­вой доли хл орорг аничес к их примесей

Массовую долю хлорорганических примесей определяют методом газожид­костной хроматографии на колонке с насадкой I в изотермическом режиме или на колонке с насадкой II в режиме линейного программирования температуры.

Определение массовой доли хлорорганических примесей
на колонке с насадкой I»

Пункт 5.9.1. Третий абзац изложить в новой редакции:

«Весы лабораторные 2-го и 3-го классов точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции:

«Секундомер»;

четырнадцатый абзац дополнить словами: «или любая другая неподвижная фаза, обеспечивающая разделение и определение массовых долей примесей с погрешностью не более, чем на указанных неподвижных фазах»;

двадцать второй абзац изложить в новой редакции:

«Перхлорэтилен технический»;

двадцать седьмой абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 6265—74.

Пункт 5.9.2.1. В наименовании и по всему тексту заменить слово: «насадка» на «насадка I» (3 раза).

Пункт 5.Э.2.2. Чертеж заменить новым:

последний абзац. Заменить слова: «на чертеже» на «на черт. 1».

Пункт 5.9.4. Предпоследний и последний абзацы изложить в новой редак­ции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми, не превышает допускаемое расхождение, равное при определении хлороформа 0,004%, суммы хлорорганических примесей 0,02 и 0,004% для продуктов выс-