Аналитический межэлектродный промежуток 1,5—2,0 мм устанавливают по измерительной
шкале отсчетного барабана или по шаблону.
в
6.2 При возбуждении спектра
ысокочастотной индукционной плазмеИзмерения на плазменном спектрометре проводят при следующих условиях возбуждения и
регистрации спектра: выходная мощность генератора — 1,2—1,3 кВт; время интегрирования — 3 с; количество интеграций — 5; высота наблюдения над краем кварцевой горелки — 16 мм; скорость подачи пробы перистальтическим насосом — 4 см3/мин; давление аргона, транспортирующего аэрозоль, — 235 кПа; расход аргона, дм3/мин:
транспортирующего аэрозоль — 1,1, плазмообразующего — 1,1,
охлаждающего — 13,0.
6.3 Допускается применение других приборов, оборудования, материалов, режимов возбужде
ния и регистрации спектра при условии достижения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
7 Обработка результатов измерений
Массовые доли ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена и олова при работе на спектрографе определяют, фотометрируя спектрограммы на микрофотометре.
В качестве внутреннего стандарта используют линию титана или фон рядом с линией.
Используют аналитические линии элементов, указанные в таблице 1.
Таблица 1
Элемент
Массовая доля, %
Длина волны аналитической
линии, нм
Ванадий Марганец Марганец Хром Хром
268,79
257,61
261,02
267,71
268,70
Длина волны линии
внутреннего стандарта, нм
Фон
»
»
»
»
0,002-0,200
0,002-0,007
0,007-0,200
0,005-0,020
0,020—0,200
Окончание таблицы I
Элемент
Длина волны аналитической
линии, нм
Длина волны линии
внутреннего стандарта, нм
Массовая доля, %
Медь Медь Цирконий Алюминий Молибден Олово
324,75
224,69
270,01
257,51
268,41
242,95
Титан 327,53 Титан 224,46 Титан 243,41
То же
Фон
Титан 243,83
0,002—0,010 0,010-0,200 0,005-0,200 0,005-0,200 0,005-0,200 0,002-0,200
В каждой спектрограмме измеряют почернение S аналитических пар спектральных линий и вычисляют разность почернений А5 аналитической линии определяемого элемента и линии сравнения (или фона).
По полученным для каждого стандартного образца значениям АА вычисляют среднюю разность почернений А5. _
Градуировочные графики строят в координатах АА — 1g С, где С — массовая доля ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена и олова, указанная в паспорте на стандартный образец; А5 — среднее значение разности почернений аналитических линий и линии сравнения (или фона). _
По оси абсцисс откладывают значения 1g С, а по оси ординат — соответствующие значения А5.
По построенным градуировочным графикам находят массовую долю определяемых элементов.
Массовые доли ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена и олова при работе на фотоэлектрической установке с возбуждением спектра в дуговом разряде определяют, строя градуировочные графики в координатах п — 1g С или п — С, где п — показания выходного измерительного прибора.
Используют следующие аналитические линии элементов (длина волны, нм):
ванадий — 437,92; марганец — 257,61, хром — 425,43, медь — 324,75, цирконий — 343,82, алюминий — 396,15, молибден — 317,03, олово — 286,33.
В качестве внутреннего стандарта используют линию титана 294,83 нм.
Массовые доли ванадия, марганца, хрома, меди, циркония, алюминия, молибдена, олова, магния и вольфрама при работе на плазменном спектрометре определяют, строя градуировочные графики в координатах /д — С
( 1)
с реднее значение интенсивности аналитической линии в растворе сравнения или в растворе стандартного образца;
/ф — интенсивность аналитической линии в растворе титана повышенной чистоты (содержание анализируемого элемента не более нижнего предела определения).
Используют следующие аналитические линии элементов (длина волны, нм): ванадий — 290,40, марганец — 257,61, хром — 267,71, медь — 327,75, цирконий — 343,82, алюминий — 308,21, молибден — 202,03, олово — 189,99, магний — 279,55, вольфрам — 202,99.
Допускается использование других аналитических линий и систем координат при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
8 Допустимая погрешность измерений
Расхождение между результатами двух измерений и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях Д не должно превышать (при доверительной вероятности Р ~ 0,95) значений, приведенных в таблице 2. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р — 0,95) не превышает предела Д, приведенного в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Определяемый
элемент
Массовая доля
Допускаемое расхождение
Предел
погрешности
измерений Л
Ванадий
Марганец
Хром
Медь
Цирконий
Алюминий
Молибден
Олово
Магний
Вольфрам
От 0,0020 до 0,0050 включ.
Св. 0,005 » 0,010 »
» 0,010 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,100 » 0.200 »
От 0,0020 » 0,0050 »
Св. 0,005 » 0,010 »
» 0,010 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,100 » 0,200 »
От 0,005 » 0,010 »
Св. 0,010 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,100 » 0,200 »
От 0,0020 » 0,0050 »
Св. 0,005 » 0,010 »
» 0,010 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,100 » 0,200 »
От 0,005 » 0,010 »
Св. 0,010 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,100 » 0,200 »
От 0,005 » 0,010 »
Св. 0,010 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,100 » 0,200 »
От 0,005 » 0,010 »
Св. 0,010 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,100 » 0,200 »
От 0,0020 » 0,0050 »
Св. 0,005 » 0,010 »
» 0,010 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,100 » 0,200 »
От 0,0020 » 0,0050 »
Св. 0,005 » 0,010 »
» 0,010 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,100 » 0,200 »
От 0,020 » 0,050 »
Св. 0,05 » 0,10 »
» 0,10 » 0.20 »
0,0015 0,003 0,005 0,008 0,015 0,020
0,0015 0,003 0,005 0,010 0,015 0,025
0,003 0,006
0,010 0,018
0,025 0,0018 0,003 0,005 0,008 0,018
0,020 0,004
0,007 0,013
0,018 0,027
0,003 0,005
0,010 0,015 0,027
0,004 0,006
0,014 0,018
0,030 0,0018 0,004 0,006 0,013 0,017
0,030 0,0015 0,003 0,005 0,010 0,015
0,020 0,015
0,03 0.05
0,0020 0,004 0,007 0,010 0,020 0,025
0,0020 0,004 0,007 0,012 0,020 0,030
0,004 0,008 0,015 0,022 0,027
0,0020 0,004 0,007 0,012 0,020 0,023
0,005 0,008 0,015 0,020 0,033 0,004
0,007 0,012
0,017 0,030
0,005 0,008
0,016 0,022
0,035 0,0020 0,005 0,008
0,015 0,020 0,033
0,0020 0,004 0,007 0,012 0,018 0,025
0,018 0,04
0.06
0,0016 0,003
0,006
0,008
0,016
0,020 0,0016
0,003
0,006
0,010
0,016
0,024
0,003
0,006
0,012
0,018
0,022 0,0016
0,003
0,006
0,010 0,016
0,018 0,004
0,006 0,012
0,016
0,026
0,003
0,006 0,010
0,014
0,024
0,004
0,006
0,013 0,018
0,028 0,0016
0,004
0,006
0,012
0,016
0,026 0,0016
0,003 0,006
0,010
0,015
0,020
0,015 0,03
0,05
Периодический контроль точности результатов спектрального анализа проводят нулем сопоставления полученных результатов с результатами анализа, выполненного химическими методами по ГОСТ 9853.7, ГОСТ 9853.11 - ГОСТ 9853.16, ГОСТ 9853.18 ~ ГОСТ 9853.20, но не реже одного раза в квартал.
Количество результатов спектрального анализа, контролируемых методами химического анализа, устанавливают в зависимости от общего количества поступающих проб, но не менее 0,1 % всех проб товарной продукции, поступающих в лабораторию за квартал.
Точность результатов анализа считается удовлетворительной, если не менее чем в 95 % случаев
выполняется условие где Ху — результат анализа контрольной пробы, полученный по настоящей методике;
(2)
Х2~ результат анализа той же пробы, полученный химическим методом;
Dy и D2— допускаемые расхождения между результатами анализа соответственно для спектрального и химического методов.
Оперативный контроль точности проводят перед началом смены или одновременно с анализом какой-либо партии производственных проб.
Для выполнения контроля выбирают два стандартных образца со значениями массовой доли элемента, находящимися в районе нижнего и верхнего пределов диапазона измерений, и проводят измерение содержания данного элемента в каждом стандартном образце. Если хотя бы для одного стандартного образца результат анализа при оперативном контроле отличается от значения массовой доли элемента в данной точке градуировочной характеристики больше чем на 0,5Z), проводят корректировку градуировочной характеристики.
9 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается спектроскопист квалификации не ниже 4-го разряда, имеющий II квалификационную группу по электробезопасности.
УДК 669.295 : 543.42.061 .006.354 МКС 77.120
В59
ОКСТУ 1709
Ключевые слова: титан губчатый, спектральный метод
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Н. С. Гришанова
Корректор В.И. Кануркина
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.03.2000. Подписано в печать 06.05.2000. Усл. печ. л. 1,40.
Уч.-изд. л. 0,97. Тираж 209 экз. С 5051. Зак. 407.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов ~ тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
