---

Снимают хроматограмму при следующих рабочих условиях: температура термостата 17—28 °С;

температура испарителя (50±5) °С;

расход газа-носителя (гелия) 30—33 см³/мин;

ток моста детектора 205 мА;

шкала регистратора 10 и 316 мВ;

скорость диаграммной ленты 60 мм/ч; >

объем вводимой пробы 5 см³;

продолжительность анализа 55 мин.

Ориентировочное относительное время удерживания компонен­тов;

воздух — 0,12;

аммиак — 0,31;

триметиламин — 0,75;

монометиламин — 0,81;

диметиламин — 1,0.

Анализ считается правильным, если массовая доля воздуха в пробе не более 0,2 %.

Хроматограмма искусственной смеси приведена на черт. .1.

Хроматограмма искусственной смеси

⁵ О

1 — воздух; 2—аммиак; 3 — три­метиламин; 4 — монометиламин;

5 — диметиламин.

Черт. 1¹

Si-Kt

F S_rKi

• 100,

где З,- — площадь пика определяемого компонента, мм²;

К, — относительный градуировочный коэффициент определяе­мого компонента по отношению к диметиламину;

2 St-Ki—сумма произведений площадей пиков на относитель- (=1

ные градуировочные коэффициенты, соответствующие каждому оп­ределяемому компоненту.

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ши­рину, измеренную на середине высоты, и на величину множителя- шкалы масштаб записи примеси компонента.

При измерении ширины пика необходимо пользоваться изме­рительной микролупой.

Массовую долю диметиламина, монометиламина и триметил­амина (Xj, Х₂, Хз) в процентах вычисляют по формуле»

X = Х ( ¹⁰⁰~^х“

100 J '

где Х_п — соответствует Xi, Х₂, Х₃ — массовой доле диметиламина,, монометиламина и триметиламина, %;

Х₄ — массовая доля воды, определяемая по п. 3.3, %.

Наличие пиков по высоте, менее чем в два раза превышающих уровень флуктуационных помех, указанных в технической доку­ментации на хроматограф, считают отсутствием массовой доли примеси. Такие пики обсчету не подлежат.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,014 % — для триметиламина, 0,010 % — для монометилами­на и 0,025 % — для диметиламина.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности Р=0,95 составляет ±0,03 % для триметиламина, ±0,04 % для монометиламина и ±0,08 % для диметиламина.

3.2.2.1—3.2.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.3. О п р е д е л е н и е массовой доли воды

Массовую долю воды определяют электрометрическим титро­ванием реактивом Фишера по ГОСТ 14870—77, разд. 2. Допуска­ется использование микроамперметра любого типа с падением напряжения на шкале 100 мкА не более 20 мВ, а также титрова­ние с визуальной регистрацией конечной точки.В колбу для титрования вместимостью 100 см³ заливают 15 см³ метанола и титруют содержащуюся в нем воду реактивом Фишера, зафиксировав показание микроамперметра. Затем колбу закрывают пробкой, взвешивают на весах с максимальным преде­лом взвешивания 500 г (результат анализа записывают с точнос­тью до второго десятичного знака). Пробу диметиламина отбира­ют из пробоотборника. Для этого на установленном вертикально пробоотборнике осторожно открывают выпускной вентиль и через полиэтиленовую или резиновую трубку, надетую на выпускной штуцер, спускают часть диметиламина в сосуд с водой, не касаясь поверхности воды. Вентиль быстро закрывают и к полиэтиленовой или резиновой трубке присоединяют колбу с титрованным метано­лом. Открывая выпускной вентиль, отбирают навеску жидкого диметиламина массой от 1,50 до 2,00 г, вентиль закрывают, пробо­отборную трубку закрывают пробкой, колбу снова взвешивают и быстро титруют реактивом Фишера до первого устойчивого откло­нения стрелки микроамперметра до ранее зафиксированного зна­чения при титровании метанола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Технический диметиламин заливают в стальные баллоны (ГОСТ 9731—79) тип 100 вместимостью 80, 130, 200 дм³ нормаль­ной или уменьшенной длины.

   2. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192—77 с нанесе­нием основных, дополнительных и информационных надписей и манипуляционного знака «Боится сырости», с обозначением знака опасности груза по ГОСТ 19433—88 (класс 2, подкласс 2.4, кате­гория 241, группе 2413).

Каждый баллон снабжают ярлыком, на котором указывают: на именование предприятия-изготовителя и его товарный знак; ■наименование продукта;

гомер партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Допускается транспортировать технический диметиламин в автомобильных цистернах аммиачного типа или в заправщике без­водного аммиака на автомобильном шасси прицепа типа ГК.Б-817 (ЗБА-3,2—817).

Не допускается совместная перевозка технического диметил­амина с кислотами и окислителями.

4.1—4.4. (Измененная редакция, Изм. № 2)

4. 5. Технический диметиламин хранят в специально оборудо­ванных складских помещениях для огнеопасных продуктов и сжи­женных газов. Допускается хранить готовую продукцию па откры­том воздухе в емкостях, окрашенных в светлый цвет и защищен­ных от попадания прямых солнечных лучей.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует качество технического диметил­амина в соответствии с требованиями настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения технического диметиламина — три года со дня изготовления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2.)

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

МЕТОД ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИСКУССТВЕННЫХ СМЕСЕЙ

1. Аппаратура, материалы и реактивы,:

система для приготовления искусственных смесей (см. черт.);

калия гидроокись по ГОСТ 24063—ВО, водный раствор концентрации

с (КОН) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

ртуть по ГОСТ 4658—73, х. ч.;

аммиак газообразный;

Система для приготовления искусственных смесей

стакан В(Н)-1(2)—6Ш ТС по ГОСТ 26336—82; •

груша двойная резиновая;

смазка вакуумная;

бюретка по ГОСТ 20292—74 2-го класса точности вместимостью 100 см³ с погрешностью ±0,2 см³;

монометиламин;

диметиламин;

триметиламин.

2. Подготовка системы

К верхней части бюретки 3 припаивают трехходовой кран 5. Затем бюрет­ку и дозатор 7 (объем между кранами 6 и 8) калибруют и обрабатывают стен­ки их раствором гидроокиси калия; для этого бюретку и дозатор заполняют 120 см³ раствора гидроокиси калия, закрывают кранами 1, 5, 6, 8 и оставляют на 24 ч.

Затем раствор сливают, бюретку и дозатор моют и высушивают. Чистую бюретку полностью заполняют ртутью, бюретку и дозатор заполняют газообраз­ным аммиаком и оставляют на 24 ч.

Бюретку и дозатор освобождают от аммиака. В бюретку 3—4 раза наби­рают воздух до крана 1, дозатор продувают воздухом в течение 5—10^і мин.

Затем измеряют объем деформированной части бюретки 3 и дозатора 7 (объем между кранами 6 и 8) не менее трех раз. Для этого предварительно высушенный до постоянной массы дозатор заполняют водой и по разности масс пустого и заполненного дозатора определяют его объем.

Деформированную часть бюретки заполняют водой до определенных (п) делений, постоянных для данной бюретки, и через трехходовой кран выливают в предварительно взвешенный бюкс.

По разности масс измеряют объем деформированной части бюретки. Затем стенки бюретки и дозатора обрабатывают раствором гидроокиси калия

Для отбора примесного газа в дозатор баллон устанавливают вентилем вниз и присоединяют к нему кран тонкой регулировки 13. Затем с помощью вакуум­ного шланга длиной 3^і—4 см присоединяют последовательно стеклянную спираль­ную ловушку на 26 см³, которую опускают в стакан 12 с теплой водой (около 50 °С) и присоединяют дозатор с двумя тщательно смазанными вакуумной смаз­кой стеклянными трехходовыми кранами и стеклянными отводами на обоих концах дозатора.

1; 2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. Приготовление искусственной смеси.

Присоединив дозатор к баллону 15, как указано выше, открывают оба кра­на дозатора. Затем последовательно открывают вентиль баллона, открывают кран тонкой регулировки и пропускают примесный газ через калиброванный объем дозатора со скоростью- потока газа 80—10О см³/мин в течение 2^:—3 мин.

По окончании отбора пробы закрывают дозатор переключением на байпасную линию сначала крана 8, находящегося ближе к баллону, а затем быстро пере­ключают дальний от него кран 6. Закрывают кран тонкой регулировки и вен­тиль баллона. Отобрав пробу в дозатор, его отсоединяют от баллона и ловуш­ки. Присоединяют к одному из отводов дозатора резиновую двойную грушу и продувают воздухом байпасную линию дозатора в течение 5 мин.

Црсле сборки системы (см. чертеж) необходимо выкачать воздух из бюрет­ки и промыть ее диметиламином, для этого бюретку соединяют с атмосферой переключением крана 5.

Открывают кран /, доводят уровень ртути в бюретке до трехходового кра­на 5, закрывают кран 1. Затем переключают трехходовой кран 5, соединяя бю­ретку с газовой линией системы.

Открывают сначала вентиль баллона с диметиламином 14. Переключают трехходовой кран 9, соединяя баллон через ловушку 11 с реометром 10. От­крывают осторожно кран тонкой регулировки 13 и устанавливают по реометру 10 скорость потока газа около 50 см³/мин. Затем переключают трехходовой кран 9, соединяя баллон с газовой линией и бюреткой.

Открывают постепенно кран 1, заполняют бюретку диметиламином- Заполнив бюретку, закрывают кран 1. Переключают трехходовой кран 5 на атмосферу. Трехходовой кран 9 переключают на реометр 10, открывают кран бюретки 1 и вытесняют диметиламин из нее.

Доводят уровень ртути до верхнего крана 5 и переключают его, соединяя бюретку с газовой линией системы.

Укрепляют уравнительную склянку 2 несколько ниже уровня крана 5. За­крывают кран бюретки 1. Затем открывают последовательно краны 6 и 8, пере­крывая байпасную линию дозатора. Проба газа из калиброванного объема до­затора засасывается небольшим разрежением в бюретку. После этого переклю­чают трехходовой кран 9, соединяя баллон с бюреткой через калиброванный объем дозатора.

Открывая постепенно кран 1, заполняют ее диметиламином до заранее уста­новленного объема, уравнительную склянку 2 одновременно опускают вниз. Совмещают уровни ртути в бюретке и склянке. Закрывают последовательно сна­чала кран 1 бюретки, затем верхний кран 5, кран тонкой регулировки 13, вен­тиль баллона 14 и отсоединяют дозатор от бюретки и баллона.

Закрыв оба крана 1 и 5 и придерживая их, бюретку снимают со штатива и при осторожном поворачивании смешивают газ.

4. Обработка результатов

Массовую долю примесного газа (X) в процентах рассчитывают по формуле

где Vq — объем примесного газа, приведенный к нормальным условиям,, см³; Ид — объем диметиламинь, приведенный к нормальным условиям, ом’.

Объем газа (У_о) в см³, приведенный к нормальным условиям, рассчитывают по формуле

у fjJ .у

^и°~ (14-<rf°}-760 ’

где Р_о— ( Pt— у- —t ) ;

Р_о_ показания барометра, приведенные к нормальным условиям, мм рт. ст.;

V — измеренный объем газа, см³;

Pt — показания барометра при комнатной температуре, мм рт. ст.;

/° — комнатная температура, "С;

а = 0,00367, эмпирический коэффициент-

Объем диметиламина, измеренный по бюретке, (Уд) в см’ вычисляют по формуле

У_д=(Из-У„)+У_Деф,

где Уз — объем смеси, измеренный по бюретке, см’;

у„ — объем, измеренный по бюретке от верхней конечной отметки до де­ления п (границы деформированной части бюретки), см*;

УдеФ — объем деформированной части бюретки, см³.

Допускаемая относительная суммарная погрешность приготовления искусст­венных смесей при доверительной вероятности Р=0,95 составляет ±4 % для. триметиламина, ±4 % для монометиламина.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. . РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

М. X. Карлина (руководитель темы); С. Ф. Булушев; М. М. Не­мова; Г. Ф. Ничуговский; Е. В. Валикова; В. Н. Строгалева;