---

К—коэффициент разбавления раствора;

0,025 — объем раствора индикатора, взятого для осветления, дм³;

т— масса навески активного угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 мг на 1 г продукта.

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения. Для этого в 10 мерных колб, вместимостью 50 см³ каждая, вводят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 см³ рас­твора индикатора, после чего объемы доводят водой с темпера­турой (20±2) °С до метки. Полученные растворы содержат в 1 дм³ соответственно 15; 30; 45; 60; 90; 120; 150; 180; 210; 240 мг/дм³ индикатора. Оптическую плотность приготовленных растворов сравнения замеряют на фотоэлектроколориметре при синем све­тофильтре с длиной волны (Л.) 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве контрольного раство­ра применяют дистиллированную воду. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотно­сти от массовой концентрации растворов сравнения.

Около 0,1 г угля, предварительно высушенного по ГОСТ 12597—67, взвешивают (результат взвешивания в граммах запи­сывают до третьего десятичного знака). Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 25 см³ рас­твора индикатора, закрывают пробкой и взбалтывают на аппа­рате для встряхивания жидкости в сосудах в течение 20 мин. Пос­ле взбалтывания угольную суспензию переносят в пробирки для центрифугирования и центрифугируют в течение 15 мин, осторож­но отбирают пипеткой 5 см³ осветленного раствора и определяют его оптическую плотность на том же фотоэлектроколориметре. Ес­ли оптическая плотность осветленного раствора превышает 0,8 оптических единиц, то 5 см³ этого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 или 50 см³ в зависимости от его оптичес­кой плотности. Раствор в колбе разбавляют дистиллированной водой до метки. Оптическая плотность раствора после разбавле­ния должна быть от 0,1 до 0,8 оптических единиц. Коэффициент разбавления при этом будет равен 5 или 10.По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют остаточную массовую кон­центрацию индикатора в осветленном растворе.

4.4.2, 4.4.3. (Измененная редакция, Изм. Xs 4, 5).

Адсорбционную активность по индикатору (X) в миллиграм­мах на 1 г продукта вычисляют по формуле

у (Cj—C^K) 0,025
m

где Сі — массовая концентрация исходного раствора индикатора, мг/дм³;

Сі — массовая концентрация раствора после контактирования с активным углем, мг/дм³;

К— коэффициент разбавления раствора, взятого для анали­за, после контактирования с углем;

m— масса навески активного угля, г;

0,025 — объем раствора индикатора, взятого для осветления, дм³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 мг на 1 г продукта.

(Измененная редакция, Изм. Xs 3, 4, 5).

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-56;

кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 5 мм;

колба П-2—250—34(40) по ГОСТ 25336—82 или стакан В (Н)-1—250 ТХС по ГОСТ 25336—82;

баня водяная;

кизельгур или силикагель марки КСК по ГОСТ 3956—76;

уголь осветляющий — образец, утвержденный в установленном порядке;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76;

меласса, раствор готовят следующим образом: около 50 г ме­лассы разбавляют 800 см³ дистиллированной воды и затем водой или мелассой доводят оптическую плотность раствора до 0,6—0,7 оптических единиц при замере в кювете с толщиной поглощающе­го свет слоя 5 мм и до 1,2—1,4 оптических единиц при замере в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, затем до­бавляют 1 г кизельгура или силикагеля, растертого в порошок с частицами размером не более 1 мм и взбалтывают. Раствор фильт­руют через складчатый бумажный фильтр.

Оптическую плотность полученного раствора мелассы заме­ряют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре с дли­ной волны (X) 400 нм. В качестве контрольного раствора приме­няют дистиллированную воду.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

По 0,5 г анализируемого и образцового угля (в пересчете на сухой уголь) взвешивают (результат взвешивания в граммах за­писывают до второго десятичного знака), помещают в плоскодон­ные колбы или стаканы и добавляют по 100 см³ раствора мелас­сы. Содержимое колб нагревают на водяной бане до 80 °С при непрерывном взбалтывании и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин, не прекращая взбалтывать, или содержимое ста­кана перемешивают с помощью механической мешалки (число оборотов не менее 70 об/мин) на кипящей водяной бане в тече­ние 7 мин. После взбалтывания растворы сразу же фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Растворы после фильтрации должны быть совершенно прозрач­ными.

Растворы охлаждают до комнатной температуры и определя­ют их оптическую плотность по отношению к дистиллированной воде при условиях, соответствующих определению оптической плотности исходного раствора мелассы.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Адсорбционную активность анализируемого угля по мелассе (А]) в процентах вычисляют по формуле

X = ^)'¹⁰⁰

1. d—d_t’

где d—оптическая плотность исходного раствора мелассы; di — оптическая плотность раствора, обработанного образцо­вым углем;

di — оптическая плотность раствора, обработанного анали­зируемым углем.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

колба П-1—500—34(40) ТХС по ГОСТ 25336—82 или колба Кн-2—500—34(40) ТХС по ГОСТ 25336—82;бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76;

холодильник типа ХПТ длиной кожуха 300—400 мм или деф­легматор высотой наколов 300—350 мм по ГОСТ 25336—82;

чаша выпарительная по ГОСТ 9147—80;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 5).

Около 5 г угля (в пересчете на сухой) взвешивают (резуль­тат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного- знака), помещают в коническую или плоскодонную колбу, добав­ляют 250 см³ воды и кипятят с обратным холодильником в тече­ние 2 ч, затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в другую колбу. Осадок на фильтре промывают 100 см³ воды, нагретой до 80 °С. Фильтрат и промывные воды собирают в колбу, выпаривают в выпарительной чашке, предварительно взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), на кипящей водяной или воздуш­ной бане и остаток сушат при 110°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4, 5).

Массовую долю водорастворимой золы (Х₄) в процентах вы­числяют по формуле

у т₁-100

где mi — масса сухого остатка, г;

т— масса навески угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

иономер универсальный ЭВ-74;

колба Кн-2—250—34(40) ТХС по ГОСТ 25336—82;

холодильник типа ХПТ длиной кожуха 300—400 мм по ГОСТ 25336—82;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФО по ГОСТ 12026—76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Около 10 г анализируемого угля (в пересчете на сухой уголь) взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до

второго десятичного знака), помещают в колбу, добавляют 100 см⁹ воды и кипятят в течение 3 мин, закрыв колбу пробкой с обрат­ным холодильником. Затем содержимое колбы быстро фильтруют через бумажный фильтр, отбросив первые порции фильтрата. Филь* трат охлаждают и определяют его pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 0,2.

(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).

Взвешивают около 20 г угля, просеивают вручную на сите с сеткой 01К по ГОСТ 6613—86 легким постукиванием сита о по­верхность стола до прекращения выпадения мелкой фракции. Ос­таток на сетке взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

Степень измельчения угля (Х_г) в процентах вычисляют по формуле

У т₅-Ю0

где m_t — масса остатка угля на сетке, г;

m — масса навески угля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение,, равное 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Массовую долю соединений железа в пересчете на Fe опреде­ляют роданидным или сульфосалициловым методом.

При возникновении разногласий в оценке массовой доли сое­динений железа в пересчете на Fe определение проводят роданид­ным методом. -xgfl

Роданидный метод

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

колба Кн-2—100—22 ТС по ГОСТ 25336—82;

колба мерная 2—50—2 по ГОСТ 1770—74;

колба мерная 2—200—2 по ГОСТ 1770—74;

цилиндр 2—50 по ГОСТ 1770—74;

бюретка 6—2—2 по ГОСТ 20292—74;бюретка 3—2—10 по ГОСТ 20292—74;

пипетка 4(5)—2—1 по ГОСТ 20292—74;

пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292—74;

пипетка 2(6)—2—5 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. я., раствор 1:3;

кислота азотная по ГОСТ 4461—77;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор молярной концен­трации c(’/2H2SO₄) =4 моль/дм³;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, ч. д. а., раствор мо­лярной концентрации c(NH₄CNS)=4 моль/дм³;

спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79 или эфир этиловый;

раствор, содержащий железо (Fe III), готовят по ГОСТ ■4212—76, перед употреблением разбавляют водой 1 :100, 1 см³ этого раствора содержит 0,00001 г железа;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4, 5).

Золу, полученную по ГОСТ 12596—67, количественно перено­сят в коническую колбу, смывая 50 см³ раствора соляной кислоты я нагревают до кипения. Затем к содержимому колбы добавляют 1 см³ азотной кислоты, кипятят 1 мин и охлаждают до темпе­ратуры окружающей среды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см³, прибавляют 20 см³ раствора серной кис­лоты и объем доводят водой до метки (раствор 1).

В цилиндр вместимостью 50 см³ наливают 5 см³ раствора 1, 5 см³ раствора роданистого аммония, 20 см³ изоамилового спирта или этилового эфира и, закрыв пробкой, тщательно перемешива­ют. В другой такой же цилиндр наливают 3,25 см³ воды, 0,5 см³ раствора серной кислоты, 1,25 см³ соляной кислоты, 1—2 капли -азотной кислоты для создания одинаковой кислотности раствора, 5 см³ раствора роданистого аммония, 20 см³ изоамилового спир­та и из бюретки по каплям прибавляют раствор, содержащий же­лезо, до уравнения окраски слоев в обоих цилиндрах. Объемы растворов в цилиндрах уравнивают водой.

При массовой доле железа в угле 0,05% и меньше прибавле­ние раствора, содержащего железо, проводят из бюретки 3—2—10.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

Массовую долю железа в пересчете на Fe (X₃) в процентах вычисляют по формуле

_v V.0,00001-200.100

где V—объем раствора, содержащего железо, израсходован­ный на уравнение окрасок, см³;

0,00001 —■ масса железа, содержащаяся в 1 см³ раствора, г;

200. объем раствора 1, в котором растворена зола, см³;

5—■ объем раствора 1, взятый для анализа, см³;

т— масса навески угля, взятая для определения зольно­сти, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.