---

Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятич­ного знака.

Массовую долю монопентаэритрита (X) в процентах вычисляют по формуле

у (т,+0,600)-0,436-100

где /Пі — масса дибензальпентаэритрита, г;

0,030 — поправка на растворимость дибензальпентаэритрита, г;

0,436 — коэффициент пересчета дибензальпентаэритрита на мо­нопентаэритрит;

m — масса навески анализируемого пентаэритрита квали­фикации «чистый», г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та определения ±0,17% при доверительной вероятности Р=0,95.

Для градуирования хроматографа используют не менее пяти смесей, близких по составу к анализируемым образцам.

Около С, 1000 г пентаэритрита квалификации «чистый» и 0,0900— 0,1000 г «внутреннего эталона» помещают во взвешенную колбу и добавляют 5 см³ уксусного ангидрида. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и погружают в песчаную баню, нагретую до (160± 10)°С, выдерживают при этой температуре 1,5 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и хроматографируют (не менее пяти раз).

Градуировочный коэффициент (Ki) для монопентаэритрита вы­числяют по формуле

д' /ТЇ2 ’’Sgm' Л4 ^Лі— тэт-S-'lOO ’

где т_г, т₃₁— масса навесок пентаэритрита квалификации «чис­тый» и «внутреннего эталона» соответственно, г;

5. Зэт — площади пиков монопентаэритрита и «внутреннего эталона» соответственно, мм²;

М — массовая доля монопентаэритрита в пентаэритри­те квалификации «чистый», определяемая по п. 3.4.2.3.

Градуировочный коэффициент для внутреннего эталона прини­мают равным единице.

Площадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты, с учетом масштаба за­писи пика.

Высоту пика измеряют линейкой, а ширину — измерительной лупой. Допускается применять интегратор.

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифме­тическое результатов всех измерений.

Градуировочный коэффициент проверяют при смене сорбента, после ремонта хроматографа, при изменении условий хроматогра­фирования и детектирования.

Около 0,1000 г образца пентаэритрита и 0,0900—0,1000 г ман­нита помещают во взвешенную круглодонную колбу, добавляют 5 см³ уксусного ангидрида и ацетилируют, как и искусственные смеси. Охлаждают и хроматографируют при условиях, указанных в п. 3.4.2.2.

Порядок выхода компонентов и относительное время удержива­ния приведены в табл. 2 и на чертеже.

Таблица 2

Типовая хроматограмма технического пентаэритрита

1—уксусный ангидрид; 2—монопентаэритрит (аце­тат); 3—маннит (ацетат); 4—дипентаэритрнт (аце­тат) ; 5~ линейный формальмонопентаэритрита

(ацетат)

Массовую долю монопентаэритрита (Xi) в процентах вычис­ляют по формуле

У Ki-iSi-m»_T-10Q

1. S„-m₃ ’

где Ki— градуировочный коэффициент монопентаэритрита;

S_t, S_3T— площади пиков монопентаэритрита и «внутреннего эта­лона» соответственно, мм²;

Шзт — масса навески внутреннего эталона, г;

Шз — масса навески анализируемого образца пентаэритри­та, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2,1 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та определения ±1,2% при доверительной вероятности Р=0,95.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,5°С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100 + 5)°С.

Термометр технический по ГОСТ 2823 с ценой деления 1—2°С.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336 или стаканчик алю­миниевый диаметром (50—65±2) мм, высотой (30± 1,5) мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый прокаленный.

(10,0000+0,5000) г пентаэритрита взвешивают в стаканчике, предварительно высушенном до постоянной массы при темпера­туре (100±5)°С и взвешенном, и сушат 2 ч в сушильном шкафу при (100±5)°С. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с закрытой крышкой. Все взвешивания проводят с точностью до чет­вертого десятичного знака.

Массовую долю воды и летучих веществ (Х₂) в процентах вы­числяют по формуле

_Y(tn—nti) -100

где m — масса навески пентаэритрита до сушки, г; mi — масса навески пентаэритрита после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 8,0%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±5,9% при доверительной вероятности Р=0,95.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру (800 + 50) ^СС.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые № 5 по ГОСТ 9147 или кварцевые В-50(80), Н-50 (80, 100) по ГОСТ 19908.

Кальций хлористый прокаленный.

Взвешивают (50,0000± 1,0000) г пентаэритрита с массовой до­лей золы не более 0,01% или (20,0000 ± 1,0000) г с массовой долей золы от более 0,01 до 0,03%. Часть навески помещают в кварце­вый или фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до пос­тоянной массы и взвешенный, осторожно озоляют пламенем газо­вой горелки сверху или на электрической плитке. Затем постепен­но добавляют остальное количество пентаэритрита и также озо- ляют. Остаток в тигле прокаливают в муфельной печи при (800±50)°С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают.

Все результаты взвешивания записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака.

Массовую долю золы (Х₃) в процентах вычисляют по форму­ле

% т< -'ІОО
° m ’

где — масса остатка после прокаливания, г;

m — масса навески пентаэритрита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 25% при массовой доле золы не более 0,01%, и 15% при массовой доле золы от более 0,01 до 0,03%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±22% при массовой доле золы не более 0,01% и ±15% при массовой доле золы от более 0,01 до 0,03% при доверительной вероятности Р=0,95.

Колба Кн-1—250—29/32 ТС или Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка 2—2—5 или 6—2—5 по ГОСТ 20292.

Бюретка 3—2—25—0,05 (0,1) по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1 —10 (25, 100) или 3—10 (25, 100) по ГОСТ 1770.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, ч. д. а., раствор 69,28 г в 1 дм³ воды.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч. д. а., раствор с массовой до­лей 30%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации с (Na₂S₂O₃ ■ 5Н₂О) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.), раствор готовят по ГОСТ 25794.2.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой до­лей 1 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор с массовой до­лей 25%.Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

364 г виннокислого калия-натрия и 100 г гидроокиси натрия взвешивают и растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды.

(5,0000±0,2000) г пентаэритрита взвешивают в колбе, прили­вают 100 см³ дистиллированной воды, 5 см³ раствора сернокислой меди и 5 см³ щелочного раствора виннокислого калия-натрия. По­лученную смесь в течение 3 мин нагревают до кипения и 2 мин ки­пятят. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной темпе­ратуры (допускается охлаждение на водяной бане), в колбу при­ливают 10 см³ раствора йодистого калия, 25 см³ раствора серной кислоты, смесь перемешивают, колбу закрывают пробкой и остав­ляют в покое в течение 2 мин. Выделившийся йод титруют раст­вором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Одновремен­но в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без пентаэритрита проводят контрольный опыт. По разности титрова­ния определяют объем раствора тиосульфата натрия, израсходо­ванный на титрование раствора пентаэритрита, а затем по табл. 3 определяют массу глюкозы в анализируемом пентаэритрите.

Таблица 3

Массовую долю сахаристых веществ в пересчете на глюкозу (Ха) в процентах вычисляют по формуле

mi -400

/я-1000

где mi — масса глюкозы, определяемая по табл. 3, мг;

m — масса навески пентаэритрита, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 28,7%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±14,1% при доверительной вероятности Р=0,95.

Пробирки типа П1-16—150 по ГОСТ 25336.

Термометр лабораторный ТЛ-2 1-А4.

Ступка и пестик по ГОСТ 9147.

Стаканчики СВ 34/12 по ГОСТ 25336.

Колба 2—100(1000)—2 по ГОСТ 1770.

Кобальт двухлористый по ГОСТ 4525.

Калий хлорплатинат, ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.

Ангидрид фталевый по ГОСТ 7119 марки А высшего сорта или по ГОСТ 5869, ч. д. а. или ч., имеющий цвет по платиново-кобаль- товой шкале не более 50.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Глицерин по ГОСТ 6823.

1,246 г хлорплатината калия и 1,000 г двухлористого кобальта растворяют в 100 см³ концентрированной соляной кислоты и раз­бавляют до 1 дм³ дистиллированной водой. Этот раствор эквива­лентен значению 500 по платиново-кобальтовой шкале. Для полу­чения цветовой шкалы разбавляют исходный раствор до 100 см³ дистиллированной водой в соответствии с табл. 4.

Таблица 4

Полученные растворы сравнения переносят в пробирки из тер­мостойкого стекла, пробирки запаивают. Приготовленную цветовую шкалу хранят в темном месте. Шкалу заменяют новой при появле­нии в пробирках мути, осадка, хлопьев.

(4,00±0,10) г пентаэритрита и (4,00±0,10) г фталевого ангид­рида тщательно растирают в ступке, смесь переносят в пробирку, уплотняя постукиванием. Подготовленную пробирку с опущенной в массу стеклянной палочкой помещают в глицериновую баню, нагретую до (200±5)°С, и, постоянно перемешивая, выдерживают при (200±5)°С в течение 7 мин. Затем пробирку вынимают, ох­лаждают до комнатной температуры и сравнивают цвет плава с цветом раствора сравнения, рассматривая их перпендикулярно оси пробирки на белом фоне.