Страница 2: ГОСТ 1367.1-83. Сурьма. Спектральный метод определения примесей без предварительного обогащения (70264)

В зависимости от содержания определяемой примеси фотомет- рируют соответствующую аналитическую линию в спектре раз­бавленной или неразбавленной пробы. Почернение выбранной ли­нии не должно быть менее 0,3 и более 1,8.

При разбавлении массовую долю определяемой примеси в про­бе (X) в процентах вычисляют по формуле

Х=С-К , где С — массовая доля примеси в разбавленной пробе, %;

X— коэффициент разбавления.

Абсолютные допускаемые расхождения d„ в процентах наи­большего и наименьшего из шести результатов параллельных оп­ределений, полученных на двух фотопластинках при доверитель­ной вероятности Р = 0,95, не должны превышать величин, вычис­ленных по формуле

_ d_n= 0,8- С ,

где С — результат анализа (среднее арифметическое из шести па­раллельных определений, полученных на двух фотопластинках), %-Изменение № 1 ГОСТ 1367.1—83 Сурьма. Спектральный метод определенна примесей без предварительного обогащения

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.03.89 № 624

Дата введения 01.01.90

Вводная часть. Третий абзац. Заменить слова: «кремния от 5-Ю-⁶до 5-Ю^-4» на «кремния от 3-Ю-⁵ до 1-Ю^-3»; «меди от 1-Ю—⁶ до 5-Ю^-5» на «меди от 5-Ю^-6 до 6-Ю-⁴».

Раздел 2 дополнить абзацем (после пятого): «Лампа инфракрасная НКЗ-500 по ТУ 16—87 ИФМР.675000.006 ТУ с регулятором напряжения РНО-250—0,5 или с регулятором аналогичного типа»;

шестой абзац дополнить словами: «с частотой вращения до 1420 об/мин»;

заменить слова и ссылки: «агатовые или яшмовые» на «агатовые, яшмовые», «Перекись марганца» на «Марганца (IV) окись»- ГОСТ 23462—79 на ГОСТ

23463—79, ГОСТ 10691.1—73 на ГОСТ 10691.1—841, СТ СЭВ 223—75 на ГОСТ

27068—86, ГОСТ 4173—77 на ТУ 6—09—5346—87, ГОСТ 5.1510—72 на ГОСТ

22516—77, ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87, ГОСТ 2817—50 на ГОСТ

10691.6—88, ГОСТ 9199—77 на ТУ 6—09—5382—88.

Пункт 3.2. Первый абзац после слов «Анализируемые пробы» дополнить словами: «(по две навески от каждой пробы сурьмы марок Су 00000, СуООООП, Су0000)». V

(Продолжение см. с. 80)

Пункт 4.1.1. Пятый абзац изложить в новой редакции: «На одну фотоплас­тинку снимают по три спектра от одной навески пробы и каждого образца» сравнения. На вторую фотопластинку снимают по три спектра от другой навес­ки пробы и каждого образца сравнения»;

седьмой абзац исключить.

Пункт 4.1.2. Четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции: «На од­ной пластинке снимают по три спектра от одной навески пробы и каждого об­разца сравнения. Пластинку обрабатывают, как указано в п. 4.1.1.

На вторую фотопластинку снимают по три спектра от другой навески про­бы и каждого образца сравнения».

Пункт 5.1. Последний абзац изложить в новой редакции: «Разность наиболь­шего и наименьшего результатов шести параллельных определений, полученных на двух фотопластинках при доверительной вероятности Р = 0,95, не должна» превышать абсолютного допускаемого расхождения d_cx , вычисленного по фор­муле d_cx =0,9с, где с — среднее арифметическое из шести результатов парал­лельных определений, полученных на двух фотопластинках.

Разность двух результатов анализа одной и той же пробы при доверитель­ной вероятности Р = 0,95 не должна превышать абсолютного допускаемого рас­хождения, вычисленного по формуле d_B =0,8сь где Ci — среднее арифметическое двух результатов анализа».

(ИУС № 6 1989 г.)

1 ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. П р и г о т о в л е н и е образцов сравнения

Основной образец сравнения (ООС) готовят введением в сурь­му марки СуООООО или СуООООП, выбранную согласно разд. 2, анализируемых примесей в виде окислов или солей.

Готовят основной образец сравнения (ООС), содержащий по 1 % массовой доли свинца, мышьяка, железа, олова, кремния, цинка, висмута, золота, никеля, меди, кадмия, магния, марганца и серебра: в агатовую или яшмовую ступку помещают 807,9 мг сурьмы марки СуООООО или СуООООП в виде порошка размером частиц не более 0,074 мм и сначала добавляют каплями 5 см³ стандартного раствора золота (10 мг) при постоянном подсуши­вании под инфракрасной лампой. Затем в смесь добавляют.

2 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

34.1. Фотографирование спектров

44.1.1. Для определения массовой доли свинца, железа, олова, кремния, висмута, золота, никеля, меди, марганца, магния и се­

5ребра спектры образцов сравнения и анализируемых проб фото­графируют на спектрографе ДФС-8 на пластинку типа ЭС или типа II через трехступенчатый ослабитель при ширине щели спектрографа 0,025 мм.