ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 4142-77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва

РАЗРАБОТАН ВНИИхимических реактивов и особо чистых веществ (ИРЕА)

Зам. директора Г. В. Грязнов

Руководители темы: В. Г. Будзь, И. Л. Реттенберг

Исполнители: В. А. Смородинская, К. П. Лесина, И. В. Жарова, Л. В. Киди- ярова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В. Ф. Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследова­тельским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А. В. Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 мая 1977 г. № 113

Группа Л51

ДК 546.41'175-41 : 006.354

Г

ГОСТ
4142—77

Взамен
ГОСТ 4142—66

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
Технические условия

Reagents. Calcium nitrate 4-agueous. Specifications

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 мая 1977 г. № 1139 срок действия установлен

<J Гс 01.01 1978 г. З'ЯС^ру ИМ 1983-г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону - А1 / *9^7

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.

Формула Ca(NO3)2-4H2O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —236,15.

  1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

    1. 4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

    2. По физико-химическим показателям 4-водный азотнокис­лый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Hopivfa

Химически чистый (X. ч.)

Чистый для анализа (ч. д. а.)

Чистый (Ч.)

  1. Массовая доля 4-водного азотно­кислого кальция (Ca(NO3)2-4H2O. %, не менее

  2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более

99,0

0,002

98,5

0,005

98,0

0,010

Издание официальное

Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1977

2 Зак. 806Продолжение табл. 1

Наименование показателя

Норма

Химически чистый (х. ч.)

Чистый для анализа (ч. д. а.)

Чистый (Ч.)

3. Кислотность (HNO3), %, не более

0,01

0,02

0,05

4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более

0,005

0,010

0,030

5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более

0,001

0,002

Не норми­руется

6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,002

0,002

0,005

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0001

0,0002

0,0005

8. Массовая доля магния (Mg), %, не более

0,01

0,05

0,10

9. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более

0,02

0,05

0,20

10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

0,0002

0,0005

0,0010-

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ



  1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

  1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

    1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.

    2. Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция

      1. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10398—76.

При этом около 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до мет­ки, перемешивают.

25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 75 мл воды и далее определе­ние проводят комплексонометрическим методом.

Массовую долю 4-водного азотнокислого кальция (X) в про­центах вычисляют по формуле

х_ У-0,01181-250-100
25 -т ’

где V — объем точно 0,05 М раствора трилона Б, израсходован­ный на титрование, мл;0,01181 — масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствую­щая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми не должны превышать 0,3%.

  1. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ

    1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.

  1. Проведение анализа

50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200—300 мл и растворяют при нагревании в 100 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем рас­твор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не бо­лее 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 150 мл воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый— 1,0 мг,

для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,

для препарата чистый — 5,0 мг.

  1. Определение кислотности

    1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75.

Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77; 0,05 н. раствор.

Индикатор смешанный (метиловый красный по ГОСТ 5853—51 и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919—68.

  1. Проведение анализа

10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 200 мл, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индика­тора и титруют из микробюретки раствором едкого натра до пе­рехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.

  1. Обработка результатов

Кислотность (Xi) в процентах вычисляют по формуле

„ V-0,003150-100

где V — объем точно 0,05 н. раствора едкого натра, израсходо­ванный на титрование, мл;

0,003150 — количество азотной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,05 н. раствора едкого натра, г;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.

  1. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, 1 мл раствора технического формалина (ГОСТ 1625—75) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200°С. Остаток смачивают 0,5 мл раствора формалина и 7 мл воды и снова выпаривают досуха.

Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 мл воды и 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометриче­ским (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кис­лоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,015 мг,

для препарата чистый для анализа ■— 0,030 мг,

для препарата чистый — 0,090 мг.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), опреде­ляемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

  1. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2 г пре­парата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 мл воды и далее определение проводят фотометрическим методом по жел­той окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

  1. При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ за­канчивают фотометрически.Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.

При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и рас­творяют в 40 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,02 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ про­водят фототурбидиметрическим методом.

  1. 8. Определение массовой доли магния

    1. Приборы, реактивы и растворы

Спектрограф типа ПСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Выпрямитель кремневый типа ВАЗ 230X70.

Микрофотометр типа МФ-2.

Спектропроектор типа ПС-18.

Лампа инфракрасная.

Микропипетка.

Угли графитированные для спектрального анализа ОС.Ч 7—3 (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм с ци­линдрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 6 мм, нижний электрод диаметром 6 мм заточен на конус.

Фотопластинки спектральные, тип I, чувствительностью 6 отн. ед.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—66, х. ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Кальций азотнокислый 4-водный, проверенный на отсутствие магния в условиях данной методики; при наличии примеси ее оп­ределяют методом добавок и учитывают при построении градуи­ровочного графика-

Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71.

Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—66.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76 — рас­твор А; соответствующим разбавлением получают раствор, содер­жащий 0,1 мг/мл Mg — раствор Б.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим обра­зом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокис­лого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б —16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кри­сталлического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия рас­творяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемеши­вают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватисто кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

  1. Подготовка к анализу

    1. Подготовка пробы

0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую чашку вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл воды и тщательно перемешивают. На дно кратера электрода, подготовленного по п- 3.9.4, помещают 3 мг хлористого натрия, вносят микропипеткой 0,04 мл анализируемого раствора и высу­шивают досуха под инфракрасной лампой.

  1. Приготовление образцов для построения градуировоч­ного графика

В четыре кварцевые чашки вместимостью 25 мл помещают 0,5 г 4-водного азотнокислого кальция, не содержащего опреде­ляемого элемента или с известным его содержанием и взвешен­ного с погрешностью не более 0,01 г, прибавляют количество воды и количество раствора А и Б, указанные в табл. 2, и тщательно перемешивают. На дно кратера электродов вносят микропипеткой 0,04 мл полученных растворов и высушивают досуха под инфра­красной лампой.

Таблица 2

Номера образцов

Количество воды, мл

Количество раствора, мл

Массовая доля Mg в перес­чете на препарат

А

Б

мг

%

1

0,75

0,25

0,025

0,005

2

0,50

0,50

0,05

0,01

3

0,85

0,15

.

0,15

0,03

4

0,50

0,50

0,5

0,1