ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
Т ЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ
СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
РАЗРАБОТАН ВНИИхимических реактивов и особо чистых веществ (ИРЕА)
Зам. директора Г. В. Грязнов
Руководители темы: В. Г. Будзь, И. Л. Реттенберг
Исполнители: В. А. Смородинская, К. П. Лесина, И. В. Жарова, Л. В. Киди- ярова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член коллегии В. Ф. Ростунов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 мая 1977 г. № 113
9У
Группа Л51
ДК 546.41'175-41 : 006.354Г
ГОСТ
4142—77
Взамен
ГОСТ 4142—66
Реактивы
КАЛЬЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Calcium nitrate 4-agueous. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 мая 1977 г. № 1139 срок действия установлен
<J Гс 01.01 1978 г. З'ЯС^ру ИМ 1983-г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону - А1 / *9^7
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 4-водный азотнокислый кальций, который представляет собой бесцветные кристаллы; растворим в воде; расплывается на воздухе.
Формула Ca(NO3)2-4H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —236,15.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
4-водный азотнокислый кальций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
По физико-химическим показателям 4-водный азотнокислый кальций должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя |
Hopivfa |
|||
Химически чистый (X. ч.) |
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (Ч.) |
||
|
99,0 0,002 |
98,5 0,005 |
98,0 0,010 |
Издание официальное
Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1977
2 Зак. 806Продолжение табл. 1
Наименование показателя |
Норма |
||
Химически чистый (х. ч.) |
Чистый для анализа (ч. д. а.) |
Чистый (Ч.) |
|
3. Кислотность (HNO3), %, не более |
0,01 |
0,02 |
0,05 |
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более |
0,005 |
0,010 |
0,030 |
5. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более |
0,001 |
0,002 |
Не нормируется |
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,002 |
0,002 |
0,005 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,0001 |
0,0002 |
0,0005 |
8. Массовая доля магния (Mg), %, не более |
0,01 |
0,05 |
0,10 |
9. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более |
0,02 |
0,05 |
0,20 |
10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более |
0,0002 |
0,0005 |
0,0010- |
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.
Определение массовой доли 4-водного азотнокислого кальция
Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10398—76.
При этом около 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают.
25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 75 мл воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Массовую долю 4-водного азотнокислого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
х_ У-0,01181-250-100
25 -т ’
где V — объем точно 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;0,01181 — масса 4-водного азотнокислого кальция, соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 200—300 мл и растворяют при нагревании в 100 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 150 мл воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый— 1,0 мг,
для препарата чистый для анализа — 2,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
Определение кислотности
Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75.
Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77; 0,05 н. раствор.
Индикатор смешанный (метиловый красный по ГОСТ 5853—51 и метиленовый голубой); готовят по ГОСТ 4919—68.
Проведение анализа
10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 200 мл, растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2 капли раствора смешанного индикатора и титруют из микробюретки раствором едкого натра до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую.
Обработка результатов
Кислотность (Xi) в процентах вычисляют по формуле
„ V-0,003150-100
где V — объем точно 0,05 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;
0,003150 — количество азотной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0,05 н. раствора едкого натра, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%.
Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку, растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 25%-ного раствора соляной кислоты, 1 мл раствора технического формалина (ГОСТ 1625—75) и выпаривают досуха на песчаной бане при температуре не выше 200°С. Остаток смачивают 0,5 мл раствора формалина и 7 мл воды и снова выпаривают досуха.
Сухой остаток растворяют в смеси, состоящей из 25 мл воды и 1 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,015 мг,
для препарата чистый для анализа ■— 0,030 мг,
для препарата чистый — 0,090 мг.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание сульфатов в применяемых количествах формалина и соляной кислоты (для разложения навески препарата), определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 15 мл воды и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания фосфатов анализ заканчивают фотометрически.Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74.
При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 40 мл воды. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов не будет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг,
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
8. Определение массовой доли магния
Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф типа ПСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.
Выпрямитель кремневый типа ВАЗ 230X70.
Микрофотометр типа МФ-2.
Спектропроектор типа ПС-18.
Лампа инфракрасная.
Микропипетка.
Угли графитированные для спектрального анализа ОС.Ч 7—3 (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 6 мм, нижний электрод диаметром 6 мм заточен на конус.
Фотопластинки спектральные, тип I, чувствительностью 6 отн. ед.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—66, х. ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Кальций азотнокислый 4-водный, проверенный на отсутствие магния в условиях данной методики; при наличии примеси ее определяют методом добавок и учитывают при построении градуировочного графика-
Метол (пара-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177—71.
Натрий сернистокислый 7-водный по ГОСТ 429—66.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.
Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76 — раствор А; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/мл Mg — раствор Б.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А—2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б —16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватисто кислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в питьевой воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Подготовка к анализу
Подготовка пробы
0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую чашку вместимостью 25 мл, прибавляют 1 мл воды и тщательно перемешивают. На дно кратера электрода, подготовленного по п- 3.9.4, помещают 3 мг хлористого натрия, вносят микропипеткой 0,04 мл анализируемого раствора и высушивают досуха под инфракрасной лампой.
Приготовление образцов для построения градуировочного графика
В четыре кварцевые чашки вместимостью 25 мл помещают 0,5 г 4-водного азотнокислого кальция, не содержащего определяемого элемента или с известным его содержанием и взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, прибавляют количество воды и количество раствора А и Б, указанные в табл. 2, и тщательно перемешивают. На дно кратера электродов вносят микропипеткой 0,04 мл полученных растворов и высушивают досуха под инфракрасной лампой.
Таблица 2
Номера образцов |
Количество воды, мл |
Количество раствора, мл |
Массовая доля Mg в пересчете на препарат |
||
А |
Б |
мг |
% |
||
1 |
0,75 |
0,25 |
0,025 |
0,005 |
|
2 |
0,50 |
— |
0,50 |
0,05 |
0,01 |
3 |
0,85 |
0,15 |
—. |
0,15 |
0,03 |
4 |
0,50 |
0,50 |
— |
0,5 |
0,1 |