---

р

Смесь № 1

Смесь № 2

Смесь № 3

Смесь № 4

езультатов параллельных определений, выполненных с фильтром лз алюминия. Анализ считается правильным, если найденное при этом значение массовой доли фосфора в исходных искусственных смесях находится в пределах:

140-⁴±6,940“⁶ % 140-^б±1,440”⁶ % 14 О-⁶ ±2,84 О-⁷ % 240-⁷±5,640-⁸ %.Изменение № 1 ГОСТ 26239.3—84 Кремний полупроводниковый, исходные про­дукты для его получения и кварц. Методы определения фосфора

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.06.90 № 1847

Дата введения 01.01.91

Пункт 2.1. Одиннадцатый, двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Автоклав аналитический С 3103 в соответствии с чертежом приложения с реак­ционными стаканами из фторопласта вместимостью 2 и 30 см³ или С 3551 с каме­рой для концентрирования С 3552 в соответствии с приложением к ГОСТ 26239.1—84 или аналогичный. При работе с автоклавами следует строго соблюдать прилагаемую к нему инструкцию по эксплуатации.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 250 °С»;

заменить ссылки: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84, ГОСТ 36—78 на ТУ 6—09—5384—88..

Пункт 2.2.2 дополнить абзацами: «Для пробоподготовки нескольких навесок одновременно в едином герметично замкнутом объеме применяют автоклав С 3551 с камерой для концентрирования С 3552.

В камеру для концентрирования вливают 35 см³ фотористоводородной 5 см³ азотной кислот. В три реакционные фторопластовые емкости помещают на­вески пробы массой 0,25 г, прибавляют к каждой навеске по две капли раствора марганцовокислого калия и по 0,5 см³ фтористоводородной кислоты. Камеру для концентрирования закрывают крышкой с расположенным на ней держателем ре­акционных емкостей. Камеру герметизируют в металлическом корпусе аналити­ческого автоклава. Автоклав помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 180 °С в течение 2 ч, вынимают из су­шильного шкафа и охлаждают при помощи вентилятора или донного холодиль­ника до комнатной температуры. Автоклав открывают, вынимают камеру и про­тирают ее снаружи ватным тампоном, смоченным спиртом. Сухой остаток, полу­ченный во фторопластовой реакционной емкости, растворяют в 1,5 см³ концент­рированной соляной кислоты и 3,5 см³ воды, раствор переносят в делительную воронку. Далее проводят анализ, как указано в п. 2.2.3.1».

Пункт 3.1. Заменить ссылку и слова: ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84, «Раствор А» на «Раствор запасной» (2 раза), «Раствор Б» на «Раствор рабочий».

Пункт 3.2.1. Исключить обозначения: А, Б.

Пункт 3.3 изложить в новой редакции:

Навеску массой 20 г трихлорсилана (15 см³) или тетрахлорида кремния

(

30 см³;

13 ем³) помещают во фторопластовый стакан автоклава С 3294 вместимостью

стакан с пробой опускают в стакан вместимостью 250 см³, содержащий 25 см³ фтористоводородной кислоты, 15 см³ воды и 1 см³ азотной кислоты. Ав­токлав закрывают, перевертывают и помещают в холодильник. Через 30 мин раствор пробы из реакционного стакана автоклава переносят в стеклоуглеродный тигель.

Вместо автоклавного растворения хлоридов кремния допускается использо­вание растворения в открытой системе при определении фосфора от 240~⁷ % масс: 7 см³ воды и 1 см³ азотной кислоты помещают в стеклоуглеродный тигелі и охлаждают сухим льдом, затем 10 г трихлорсилана (7,5 см³) или тетрахлорида кремния (6,5 см³) осторожно вливают в воду при перемешивании. После окон­чания реакции содержимое тигля растворяют в 10 см³ фтористоводородной кис­лоты.

После растворения навески пробы содержимое стеклоуглеродного тигля упа­ривают вначале на плитке, а затем на водяной бане досуха.

Навеску массой 5 г помещают в реакционный стакан вместимостью 70 см³ автоклава М 167, вливают 20 см³ фтористоводородной и 1 см³ азотной кислот, стакан закрывают крышкой и помещают в аналитический автоклав М 167. За-крывают автоклав, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 2—3 ч при 180—200 °С. Затем автоклав вынимают из сушильного шкафа, охлаждают при помощи вентилятора или холодильника. Через 30 мин раствор- пробы из реакционного стакана автоклава переносят в стеклоуглеродный тигель и упари­вают досуха вначале на плитке, а затем на водяной бане.

При определении фосфора от 1-Ю^-6 % масс и выше для растворения двух навесок пробы массой по 2 г используют аналитический автоклав С 3551 с ка­мерой для концентрирования С 3552:

в камеру для концентрирования вливают 35 см³ фтористоводородной и 5 см³ азотной кислот. В две реакционные фторопластовые емкости помещают навески пробы массой 2 г. Во все реакционные фторопластовые емкости прибавляют по 2 см³ фтористоводородной кислоты и по две капли раствора марганцовокислого калия. Камеру для концентрирования закрывают крышкой с расположенным на ней держателем реакционных емкостей. Камеру герметизируют в металлическом корпусе автоклава. Автоклав помещают в предварительно нагретый сушильный шкаф и выдерживают при температуре 180—200 °С в течение 2—3 ч, вынимают из сушильного шкафа и охлаждают при помощи вентилятора или донного холо­дильника. Автоклав открывают, вынимают камеру, открывают крышку, раствор из каждой фторопластовой реакционной емкости переносят в стеклоуглеродный тигель, упаривают на плитке, а затем на водяной бане досуха. Получают два концентрата пробы и два концентрата контрольного опыта.

Вместо автоклавного растворения синтетического кварца допускается ис­пользование растворения в открытой системе при определении фосфора от 1-10~⁶ % масс:

2 г тонкорастертой пробы помещают в стеклоуглеродный тигель и раство­ряют при нагревании в 20 см³ фтористоводородной и 1 см³ азотной кислот, на­крыв тигель крышкой, - Раствор упаривают на электрической плитке, а затем на водяной бане досуха.

К сухим остаткам, полученным по пп. 3.3.1 и 3.3.2 приливают по 2,64 см³ во­ды и 0,36 см³ смеси реактивов. Через 3 мин раствор переносят в цилиндр для колориметрирования, вводят 0,3 см³ смеси для экстрагирования молибдофосфор- ной гетерополикислоты, цилиндр закрывают пробкой и встряхивают пять раз.

Концентрацию фосфора в экстракте пробы оценивают сравнением со шкалой стандартных экстрактов, приготовленных по п. 3.2.1.

Параллельно проводят контрольный опыт на содержание фосфора в реакти­вах через все стадии анализа и вводят на него поправку».

Раздел 4. Первый абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на об­лучении анализируемых образцов и образцов сравнения потоком нейтронов 1,2-10¹³ нейтр/(см²*с) с последующим измерением активности фосфора-32 в ана­лизируемом образце и образце сравнения.

Данная методика применима для определения фосфора в образцах нелиги- рованного поли- и монокристаллического кремния и в образцах, легированных фосфором».

Пункт 4.1. Первый абзац. Заменить значение: 1—3-Ю¹³ нейтр/(см^2<с) на 1— —4,5‘Ю¹³ нейтр/(см²«с);

второй абзац изложить в новой редакции: «Радиометр типа РФТ-20046 с пластмассовым сцинтиллятором типа В или аналогичный, предусматривающий световую индикацию»;

третий абзац дополнить словами: «или аналогичный»;

заменить ссылки: ГОСТ 18300—72 на ГОСТ 18300—87, ГОСТ 11125—78 на ГОСТ 11125—84.

Пункт 4.2.1. Третий абзац* Заменить слова: 1—3-Ю¹³ нейтр/(см^2,с) в тече­ние 20 ч или 200 ч» на «1—4,5-Ю¹³ нейтр/(см²-с) в течение Г ч или 10 ч».

Пункт 4.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «Правильность рабо­ты радиометра РФТ-20046 проверяют согласно прилагаемой инструкции»;

второй абзац. Заменить слова: «Счетную установку» на «Радиометр»; ис­ключить слова: «Показания электромеханического счетчика должны составлять 250—270 имп/мин»;третий абзац. Заменить слово: «радиоизотопа» на «радионуклида»;

четвертый абзац после слов «диаметром 20—22 мм» дополнить словами: «в которые предварительно помещен измельченный кремний (толщина слоя кремния воответствует толщине анализируемого образца)».

Пункт 4.4.1. Формула. Экспликация. Заменить слово: «радиоизотопа» на «радионуклида».

Стандарт дополнить приложением:(П родолжение изменения к ГОСТ 26239.3—84) «ПРИЛОЖЕНИЕ Обязательное

Однокамерный автоклав С 3103

1. — корпус автоклава; 2 — реакционная емкость;

3. — крышка реакционней емкости; 4 — крышка корпуса автоклава; 5 — зйпорное устройство;

6 — натяжная гайка».

(ИУС Ка 10 1-99О г.)

2 Зак. 2335 1