---

у

разбавленной

1:100.

Таблица 2

мерениом нагревании до начала выделения и осветления раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое

с

упаривание до
дыма хлорной

текло водой и повторяют появления густого белого кислоты.

Р

ополаскивают стекло водой и остатка. К по­

аствор охлаждают, стенки стакана и часовое нагревают до растворения

лученному раствору добавляют 100 см³ во­ды, 5 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, оса­док отфильтровывают на плотный фильтр и промывают 4—5 раз серной кислотой, Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавля­ют 5 см³ раствора алюмоаммонийпых квасцов и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают последо­вательно 0; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см³ раствора Б железа, добавляют 20 мл воды, 15 мл раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

_vm_r100

A — ,

пі

■где іП — количество железа, найденное по градуировочному гра­фику, г;

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора, г.

У = 0,003 + 0,05Х, где X — массовая доля железа, %.Изменение № 2 ГОСТ 1953.7—-79 Бронзы оловянные. Методы определения же­леза

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитет® СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 16.08.90 № 2414

Дата введения 01.03.91

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле железа от 0,0025 до 0,6 ^с/с) в оловянных бронзах по ГОСТ 5014—74, ГОСТ 613—79 и ГОСТ 614—73».

Пункт 1.1. Заменить слова: «по ГОСТ 25086—81 при трех параллельных ^оп­ределениях» на «по ГОСТ 25086—87 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1—79».

Пункт 2.2. Четырнадцатый абзац. Заменить слова: «1,5 г препарата» на «2,5 г препарата».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых рас­хождений (d — показатель сходимости при п=3), указанных в табл. 1а.

Таблица 1а

Раздел 2 дополнить пунктами — 2.4.3 —2 4.5: «2.4.3. Расхождения результа­тов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D —по­казатель воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1а.

Пункт 3.3.3 исключить.

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции; «3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхож­дений (d — показатель сходимости при п=3), указанных в табл. 1а».

Раздел 3 дополнить пунктами — 3.4.3, 3.4.4:«3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных ла­бораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны пре­вышать значений, указанных в табл 1а.

3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315— —78, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно­абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086—87».

Стандарт дополнить разделом — 4:

«4. Атомно-абсорбционный метод определения железа

Метод основан на измерении абсорбции света атомами железа, образующи­мися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воэдух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для железа.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Железо карбонильное или Государственный стандартный образец № 666— —81П типа cl.

Раствор железа: 0,1 г железа растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и долива­ют водой до метки.

1 см³ раствора содержит 0,0001 г железа.

Медь по ГОСТ 859—78.

Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см³ азотной кисло­ты: (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100' см³ и долива­ют водой до метки.

1. см³ раствора содержит 0,1 г меди.

Таблица 3

Измеряют атомную абсорбцию железа в пламени ацетилен-воздух при дли­не волны 248,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0,5; 2,0; 4,0^і; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора железа. Во все колбы приливают указанные в табл. 3 объемы смеси кислот и стандартного раствора меди и доли» вают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию железа, как указано в п. 4.3.1.

По полученным данным строят градуировочный график.

C-V

Л'== — ,₁₀₀

(Продолжение см. с. 72)(Продолжение изменения к ГОСТ 1953.7—79) где С — концентрация железа, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

m — масса навески пробы, г.

(ИУС № 11 1890 г.)

1