---

УДК 669.35'6:546.72.06:006.354 Группа В59*

Г

ГОСТ
1953.7—79*
(СТ СЭВ 1534—79|

Взамен
ГОСТ 1953.7—74

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Методы определения железа

Tin bronze. Methods for the determination
of iron

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 октября 1979 г. Н5 3899 срок действия установлен

с 01.01.81 до 01.01.91

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа с применением 1,10-фенантролина или 2,2'-ди- пиридила (от 0,0025 до 0,6%) и фотометрический метод с суль­фосалициловой кислотой (от 0,01 до 0,6 %).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1534—79. -

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086— —81 при трех параллельных определениях.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
   С ПРИМЕНЕНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА ИЛИ 2,2' ДИПИРИДИЛА

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании железом окрашенного комплек­са с 1,10-фенантролином или 2,2'-дипиридилом после предвари­тельной отгонки олова в виде тетрабромида и выделении железа соосаждением с гидроокисью алюминия-

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1.

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следую­щим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты сме­шивают с одним объемом брома.

Кислота хлорная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:1 и 1:50.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Бром по ГОСТ 4109—79.

Квасцы алюмоаммонийпые (аммоний-алюминий сернокислый) по ГОСТ 4238—77, раствор; готовят следующим образом: 10 г квасцов растворяют в 1 дм³ воды с добавлением 10 см³ концентри­рованной серной кислоты.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, раствор 10 г/дм³, свежеприготовленный

1,10-феиантролин солянокислый, раствор; готовят следующим образом: 1,5 г препарата растворяют при нагревании в небольшом количестве воды с добавлением нескольких капель концентриро­ванной соляной кислоты и разбавляют водой до 1 дм³. Хранят раствор в темном сосуде.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксус­нокислого натрия растворяют в 500 см³ воды, прибавляют 240 см³ уксусной кислоты, фильтруют и доливают водой до 1 дм³.

Смесь реактивов, свежеприготовленная; одну часть раствора •солянокислого гидроксиламина смешивают с одной частью раство­ра 1,10-фенантролина или 2,2'-дипиридила и тремя частями буфер­ного раствора.

Сталь низкоуглеродистая, стандартный образец с массовой до­лей железа не менее 99,8 %.

Окись железа по ГОСТ 4173—77.

Стандартные растворы железа:

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали № 126 или 0,7184 г окиси железа растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Получен­ный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки, водой и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г железа.

Раствор Б; готовят в день применения: 5 см³ раствора А поме­щают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ раствора Б содержит 0,000025 г железа.

Навеску бронзы (см. табл. 1) помещают в стакан вместимо­стью 300 см³, добавляют 15 см³ смеси для растворения, накрыва­ют часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром.

Таблица 1'

По окончании растворения приливают к раствору 20 см³ хлор­ной кислоты и упаривают при умеренном нагревании до начала выделения густого белого дыма и осветления раствора. Раствор¹ охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлор­ной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют во­дой до 200 см³, прибавляют 5 см³ раствора алюмоаммонийных квасцов и аммиак до перехода меди в растворимый аммиачный* комплекс. Раствор нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С- для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают ста­кан и осадок 3—5 раз раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок растворяют на фильтре в 10 см³ горячей соляной кислоты,, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в котором проводи­лось осаждение гидроокисей. Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой. Повторяют осаждение, фильтрование и промывание осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок растворяют в 10 см³ го­рячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в ста­кан, в котором производилось осаждение. Промывают фильтр 4—5 раз горячей водой.

При массовой доле железа в сплаве до 0,02 % раствор упарива­ют до объема 30—40 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 58100 см³, прибавляют 25 см³ смеси реактивов, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плот­ность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроко­лориметре с зеленым светофильтром.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контроль­ного опыта.

При массовой доле железа свыше 0,02 % раствор упаривают до -объема 70—80 см³ и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой, перемешивают. Аликвотную часть (см. табл. 1) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до 50 см³ и далее поступают, как указано выше.

Навеску бронзы (см. табл. I) помещают в стакан вместимостью ■300 см³, добавляют 15—30 см³ смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном ра­створении навески добавляют по каплям бром. По окончании ра­створения приливают к раствору 20 см³ хлорной кислоты и упари­вают раствор при умеренном нагревании до начала выделения гус­того белого дыма хлорной кислоты и осветления раствора. Раст­вор охлаждают, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло во­дой и повторяют упаривание до появления густого белого дыма хлорной кислоты.

Раствор охлаждают, ополаскивают стенки стакана небольшим количеством воды и нагревают до растворения солей. К получен­ному раствору добавляют 100 см³ воды, 5 см³ серной кислоты, раз­бавленной 1:1, и нагревают. Раствор охлаждают, осадок отфильт­ровывают на плотный фильтр и промывают 4—5 раз серной кисло­той, разбавленной 1:100. Осадок выбрасывают. К фильтрату при­бавляют 5 см³ раствора алюмоаммонийных квасцов и далее посту­пают, как указано в п. 2.3.1.

В мерные колбы вместимостью по 100 см³ помещают последо­вательно: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см³ раствора Б железа, долива­ют водой до 50 см³ и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа.

У Wj-100

где mi — количество железа, найденное по градуировочному гра­фику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раст­вора, г.

Y == 0,0003 + 0.05/Y .

где X — массовая доля железа, %.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

Метод основан на образовании трехвалептпым железом с суль­фосалициловой кислотой желтого комплексного соединения и из­мерении его оптической плотности.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная Г.1.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная Г.1.

Кислота хлорная.

Кислота сульфосалициловая, раствор 200 г/дм³.

Бром по ГОСТ 4109—79-

Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовят следую­щим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты сме­шивают с одним объемом брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и разбавленный 1:50.

Квасцы алюмоаммонийные (аммоний-алюминий серпокислый) по ГОСТ 4238—77; готовят следующим образом : 10 г квасцов растворяют в 1 дм³ воды с 10 см³ концентрированной серной кис­лоты.

Сталь низкоуглеродистая, стандартный образец, с содержани­ем железа не менее 99,8 %.

Окись железа по ГОСТ 4173—77.

Стандартные растворы железа.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5025 г стандартного образца низкоуглеродистой стали или 0,7184 г окиси железа раст­воряют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1. Полученный раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, перено­сят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки во­дой и перемешивают.

см³ раствора А содержит 0,001 г железа.Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А по­мещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до мет­ки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,0001 г железа.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см³, добавляют 30 см³ смеси для растворения, накрывают ча­совым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном раст­ворении добавляют по каплям бром. По окончании растворения навески приливают к раствору 20 см³ хлорной кислоты и упарива­ют до начала появления белого дыма хлорной кислоты и осветле­ния раствора. Раствор охлаждают, ополаскивают часовое стекло и стенки стакана водой и повторяют упаривание до появления бело­го дыма хлорной кислоты. Охлаждают, ополаскивают стенки ста­кана и часовое стекло водой и нагревают до растворения остатка. Раствор разбавляют водой до 200 см³, прибавляют 5 см³ раствора алюмоаммонийных квасцов и аммиак до перехода меди в раство­римый аммиачный комплекс. Раствор нагревают и выдерживают 30 мин при 60 °С для коагуляции осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности,, стакан и осадок промывают 3—5 раз раствором аммиака, разбав­ленным 1:50. Осадок растворяют на фильтре в 10 см³ горячей со­ляной кислоты, разбавленной 1:1, собирая раствор в стакан, в ко­тором проводилось осаждение гидроокисей- Фильтр промывают 4—5 раз горячей водой. Повторяют осаждение; фильтрование и промывание осадка гидроокисей железа и алюминия. Осадок ра­створяют в 10 см³ горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, со­бирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение и про­мывают фильтр 4—5 раз горячей водой.

При массовой доле железа в сплаве до 0,05 % раствор упарива­ют до объема 30—40 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 15 см³ раствора сульфосалициловой кислоты, аммиак до появления желтой окраски и 3 см³ в избыток, доливают водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см на спектрофотометре при длине волны 425 нм или фотоэлектроколориметре с синим свето­фильтром. Раствором сравнения служит раствор холостого опыта.

При массовой доле железа свыше 0,05 % раствор упаривают до объема 70—80 см³, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть (см. табл. 2) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до объема 50 см³ и далее поступают, как указано выше.

Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью3

ривают раствор при густого белого дыма

00 см³, добавляют 30 см³ смеси для растворения, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. При неполном растворении добавляют по каплям бром. По окончании растворе­ния навески приливают к раствору 20 см³ хлорной кислоты и упа-